Bi_(2)Sn_(2)O_(7)/CeO_(2) Z型异质结光催化剂在可见光下降解有机污染物性能研究

利用水热法将Bi_(2)Sn_(2)O_(7)纳米颗粒负载到CeO_(2)微球上制备Z型异质结光催化剂并用于光催化降解水污染物。结果表明,在光照下60 min时,优化的Bi_(2)Sn_(2)O_(7)/CeO_(2)(BSC-5)对盐酸四环素的降解效率达到88.4%(反应速率常数k=0.0334 min-1),是CeO_(2)的8.25倍和Bi_(2)Sn_(2)O_(7)的4.71倍。Z型异质结可以形成更多暴露的活性中心,具有更好的光电子-空穴对分离效率、优异的氧化还原能力以及有效产生超氧自由基(·O_(2)^(-))和羟基自由基(·OH)。此外,Bi_(2)Sn_(2)O_(7)/CeO_(2)在光催化降解实验中表现出良好的稳定性,经过5次循环后降解效率保持在85%以上。同时,在实验研究的基础上阐明了Bi_(2)Sn_(2)O_(7)/CeO_(2)光催化剂的光催化机理。

新化合物(Z)-7-氟-6-甲基-3(哌嗪-1-亚甲基)硫色满-4-酮体外抗肿瘤作用

目的:研究(Z)-7-氟-6-甲基-3(哌嗪-1-亚甲基)硫色满-4-酮(FMTK)对人宫颈癌HeLa细胞系,肺癌A549细胞系,肝细胞癌HepG2细胞系,低分化胃腺癌BGC-823细胞系的抗肿瘤活性,为深入研究FMTK抗肿瘤作用提供实验依据。方法:4种肿瘤细胞培养于含有不同浓度的FMTK培养液中,实验设受试药物组、阴性对照组、阳性对照组、空白对照组、溶剂对照组,采用四甲基偶氮唑蓝微量酶比色法(MTT法)检测FMTK对以上4种肿瘤细胞增殖的影响;采用大鼠小肠隐窝上皮细胞IEC-6检测FMTK对正常细胞的毒性。结果:通过检测以上细胞的增殖情况,得出FMTK半数抑制浓度(IC_(50))如下:HeLa(80.09±1.48μg·ml^(-1)),BGC-823(55.87±1.14μg·ml^(-1)),HePG2(35.06±2.68μg·ml^(-1)),FMTK对A549几乎没有抑制作用。FMTK对人宫颈癌HeLa细胞系,肝细胞癌HepG2细胞系,低分化胃腺癌BGC-823细胞系抑制作用随着剂量和时间的增加而增高,与阴性对照组相比,差异有统计学意义(P<0.05);FMTK对大鼠小肠隐窝上皮细胞IEC-6没有抑制作用。结论:FMTK具有体外抗肿瘤活性,对正常细胞IEC-6无毒性。

由有机硼烷合成桃小食心虫性信息素 Z-7-二十烯-11-酮和 Z-7-十九烯-11-酮

研究了用有机硼烷的转化反应立体选择合成 Z-4-十一烯-1-醛(7)以及将其应用于桃小食心虫性信息素 Z-7-11-二十烯-11-酮(1)和 Z-7-十九烯-11-酮(2)的简便合成方法。用前文报告的经由有机硼烷一锅反应制备法获得的 Z-4-十一烯-1-醇(6),经氯铬酸吡啶(PCC)氧化生成 Z-4-十一烯-1-醛(7),后者与 Grignard 试剂作用,得中间物仲醇 Z-7-链烯-11-醇(8),然后使之氧化,即得预期的 Z-7-链烯-11-酮(1)和(2)。从起始原料1-已烯出发,总产率分别为36.9％和35.0％.

嗜铁真菌Z-7对几种病原真菌的抑制作用

采用发酵液抑菌法和抑制孢子萌发法测定嗜铁真菌Z-7对禾谷镰孢菌等7种病原菌的抑菌效果.结果表明:Z-7对7种病原菌均有不同程度的抑制作用.Z-7发酵液对禾谷镰孢菌、小麦根部病菌有很好的抑制效果,对禾谷镰孢菌的最高抑制率达98.8%;对玉米小斑病菌和小麦根腐病菌的孢子萌发也有较好的抑制作用.

(Z)-7-苯亚甲基-5H-二苯并[b,g][1,4]氧氮杂环辛-6(7H)-酮的合成

以2-碘苯酚和2-氟硝基苯为原料,经Ullmann缩合、还原、Sonogashira偶联、羰基环化反应首次合成了(Z)-7-苯亚甲基-5 H-二苯并[b,g][1,4]氧氮杂环辛-6(7 H)-酮,总收率34.9%。产物结构经1 H NMR、13C NMR和MS表征。

Bi_(5)O_(7)I/g-C_(3)N_(4)Z型异质结的常温沉淀制备及其光催化性能研究

以Bi(NO3)3·5H2O､KI和g-C_(3)N_(4)为前驱体,采用常温沉淀法制备Bi_(5)O_(7)I/g-C_(3)N_(4)Z型异质结复合光催化剂,表征其光吸收性能､微观形貌､光生电子-空穴的分离效率等特性,研究新型光催化剂对RhB的可见光催化降解性能,探讨其可见光催化过程活性基团种类以及作用机理.结果表明:利用沉淀法合成Bi_(5)O_(7)I/g-C_(3)N_(4)的条件为:Bi(NO_(3))_(3)·5H_(2)O､KI和g-C_(3)N_(4)的投加量分别为4.85g､1.66g和1.61g,乙二醇的用量为50mL,反应液的pH值为12,反应搅拌速度为200r/min,反应温度为25℃.Bi_(5)O_(7)I/g-C_(3)N_(4)异质结无杂相生成且纯度高,异质结复合发生在g-C_(3)N_(4)的(002)晶面和Bi_(5)O_(7)I的(203)晶面,但g-C_(3)N_(4)和Bi_(5)O_(7)I的化学结构未受影响.Bi_(5)O_(7)I/g-C_(3)N_(4)呈三维纳米花瓣形貌结构,为光生电子-空穴的迁移提供了大量的接触位点.Bi_(5)O_(7)I的g-C_(3)N_(4)掺杂改性使其光催化活性显著增强,其光吸收边缘由425nm红移至462nm,Bi_(5)O_(7)I/g-C_(3)N_(4)的能带排列结构与Z型异质结匹配,促进了光生电子-空穴的分离.其光电流密度(11.5mA/cm)约为g-C_(3)N_(4)和Bi_(5)O_(7)I对应值的2.66倍和1.47倍.Bi_(5)O_(7)I/g-C_(3)N_(4)对罗丹明B的可见光催化降解率为93.9%,显著高于g-C_(3)N_(4)(58%)和Bi_(5)O_(7)I(49.7%)的降解效果,其光催化氧化活性主要来自羟基基团､超氧基团和光生空穴等中间态自由基.

由有机硼烷立体选择合成(Z)、(E)链烯-1-醇乙酸酯类昆虫性信息素

等摩尔的甲硼烷甲硫醚(H_3B·SMe_2)与四溴化碳在60℃下反应20h,定量得到一溴硼烷甲硫醚。从链端烯烃、一卤硼烷甲硫醚和2-[7-辛炔-1-氧基]四氢吡喃及其8-溴代衍生物出发,经硼氢化反应和Zweifel的顺-,反-烯烃合成法,立体选择地合成了鳞翅目昆虫性信息素:(Z)-7-十四烯-1-醇乙酸酯9a、(Z)-7-十六烯-1-醇乙酸酯9b、(E)-7-十四烯-1-醇乙酸酯12及其相应的醇13。产物经GC分析和MS、~1H及^(13)C NMR数据证实了它们的纯度和几何构型。

5-羟基-7-癸烯酸内酯的合成研究进展

5-羟基-7癸烯酸内酯主要被用作茉莉花香型日用香精的主香剂,具有阙值低、香气圆润等特点。重点介绍了5-羟基-7-癸烯酸内酯的各种合成方法,展望了工业化生产5-羟基-7-癸烯酸内酯的发展前景。

桃小食心虫性信息素——(Z)-7-二十碳烯-11-酮的简便合成

桃小食心虫是危害最大的果树害虫之一,其性信息素主要成分为(Z)-7-二十碳烯-11-酮.从2,3-二氢呋喃出发,经酸水解得到4-羟基丁醛,与正庚基三苯基溴化磷制备的Wittig试剂反应得到(Z)-4-十一碳烯-1-醇,经氧化得到(Z)-4-十一碳烯醛,再经格氏加成得到(Z)-7-二十碳烯-11-醇,氧化后得到目标产物.

基于UPLC-MS^(E)的白术化学成分分析及产地差异研究

目的为无歧视分析白术药材的整体化学成分,探究不同产地白术药材在化学成分上的差异。方法采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS^(E))对不同产地白术药材进行化学成分分析。应用主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squaresdiscriminant analysis,OPLS-DA)对河北、安徽、浙江3个产区白术药材进行多元统计分析并结合方差分析筛选不同产地白术药材主要的差异化学成分。结果共鉴定出53个化学成分,包括21个类、11个有机酸类、3个氨基酸类、3个糖苷类以及15个其他类成分。表征出21个差异化学成分,包括3个特有成分及18个共有差异成分,其中河北安国白术的特有成分为9,10-环氧-12(Z)-十八碳烯酸,且腺苷、6,9-二羟基-3,3a-二氢白术内酯III、furan sesquiterpene、白术内酯I、白术内酯II、双白术内酯的含量最高。安徽亳州白术的特有成分为L-异亮氨酸,且新绿原酸、7-羟基香豆素、绿原酸、咖啡酸的含量最高。浙江磐安白术的特有成分为白术内酰胺,且尿苷、L-缬氨酸、8,9-epoxyatracolactone、4,6-二羟基-3,3a-二氢白术内酯II、白术内酯III、芹子二烯酮、3β-乙酰氧基苍术酮、棕榈酸含量最高。结论不同产地白术化学成分差异明显,各产地的特有成分可作为产地区分的依据,21个差异化学成分可为不同产地白术质量评价提供依据,同时也为白术的开发利用提供了参考。

沙棘木蠹蛾性信息素的合成与林间诱蛾活性试验

利用气相色谱和触角电位初步确定沙棘木蠹蛾性信息素的主要组分为顺-7-十四碳烯醇(Z7-14∶OH)、顺-7-十四碳烯基乙酸酯(Z7-14∶Ac)和反-7-十四碳烯基乙酸酯(E7-14∶Ac)。应用本实验室人工合成的标准化合物在不同地点进行2年的田间试验,结果表明:以Z7-14∶Ac、E3-14∶Ac和E7-14∶Ac3种化合物按10∶10∶1配成含量为500μg.个-1的诱芯,其诱蛾效果最好,诱蛾量能准确反映林间沙棘木蠹蛾发生与消长的情况。

当归中的一个新苯酞类化合物

为研究当归根茎中的有效化学成分,采用D101大孔吸附树脂、硅胶柱色谱和反相高效制备液相色谱等方法从当归乙醇提取物中分离纯化得到7个化合物,通过化合物的理化性质和波谱数据鉴定为senkyunolide H(Ⅰ),senkyunolide I(Ⅱ),Z-6-羟基-7-甲氧基-藁本内酯(Ⅲ),Z-藁本内酯(Ⅳ),E-6,7-反式-二羟基藁本内酯(Ⅴ),阿魏酸(Ⅵ),falcarindiol(Ⅶ),其中化合物Ⅲ为一新的苯酞类化合物.

野鸦椿的植物化学成分研究

从野鸦椿 (EuscaphisjaponecaKantiz)枝叶的甲醇提取物分离得到 6个化合物 ,通过波谱分析鉴定为 5 ,7 dihydroxy 2 methyl benzopyran 4 one(Ⅰ ) ,3,4 ,5 trihydroxy benzoicacidmethylester(Ⅱ ) ,3,7 dihydroxy 5 octanolide(Ⅲ ) ,methyl 5 ,7 dihydroxy 2 (Z) octenoate(Ⅳ ) ,7 hydroxy 2 octen 5 olide(Ⅴ )和vomifoliol(Ⅵ )。

当归中新的二聚苯酞衍生物

目的 深入研究中药当归Angelicasinensis的化学成分。方法 用硅胶柱色谱法和光谱分析法分离和鉴定化学成分。结果 除 3个已知的苯酞类结构外,从当归中又分离到 1个新的二聚苯酞衍生物和一对几何异构体,经光谱分析鉴定其结构分别为Z 3′, 8′, 3′a, 7′a 四氢 6, 3′, 7, 7′a 二聚藁本内酯 8′ 酮(1)、Z,Z′ 6, 6′, 7, 3′a 二聚藁本内酯(2)和 2的 8位几何异构体(3)。结论 化合物 1为新的二聚苯酞类衍生物,3为首次从当归中鉴定的二聚苯酞类衍生物。

思茅松无性系种子园松实小卷蛾的诱捕试验

在2008年7月至8月,以顺-7-十二碳烯-1-醇和反-9-十二碳烯-1-醇为引诱剂,对位于云南西双版纳州景洪市普文的思茅松无性系种子园的主要球果害虫松实小卷蛾的成虫进行了诱捕试验。试验结果表明,这2种化合物对松实小卷蛾的雄蛾有显著的引诱作用,可依据含有这2种化合物的诱芯的诱捕器连续捕获松实小卷蛾雄蛾数量变化的态势对松实小卷蛾害虫的虫情进行监测。

千层塔中的一个新黄酮苷(英文)

目的:研究千层塔(Huperzia serrata)化学成分。方法:采用柱层析方法分离纯化,根据理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构。结果:分离鉴定了1个黄酮苷为5,5'-dihydroxy-2',4'–dimethoxy-flavone-7-O-β-D-(6"-O-Z-p-coumaroyl)-glu-copyranoside(1)。结论:化合物1为新化合物。

玉米秸秆高效糖化菌株筛选及其产酶条件研究

高产纤维素酶和半纤维素酶菌株可以有效提高木质纤维素原料制燃料乙醇的产率.研究采用刚果红羧甲基纤维素钠培养基,并结合滤纸条培养基进行初筛,以玉米秸秆粉为发酵培养基进行复筛,筛选到纤维素酶和半纤维素酶高产菌Z-7真菌.采用摇床液体发酵试验并测定纤维素酶活和半纤维素酶活以确定Z-7真菌的最优产酶条件.结果表明,250 mL三角瓶的最佳装瓶量为50 mL,接种量为3%,pH值为5.5,摇床培养温度38℃,最佳产酶时间48 h,在此条件下该菌产CMC-Na酶活达到100 u/mL,半纤维素酶活达到126.6 u/mL.

头孢地尼的合成工艺研究

提供了一条较为合理的头孢地尼工业化生产工艺路线。由7-氨基-3-乙烯基-3-头孢烯-4-羧酸(7-AV-CA)与(Z)-2-(氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧亚氨基乙酸(2-巯基苯并噻唑)硫酸酯进行缩合,酸化得到目标化合物头孢地尼,产率达到88.0%。

日盲型紫外探测系滤光膜的研制

针对紫外探测系统利用紫外日盲区的特殊要求,选取HfO2和Mgf2、JGS1三种高低折射率材料组合形式。在石英基底上,采用电子束和离子辅助沉积技术及石英晶体振荡监控厚度方法。对HfO2和JGS1膜电子束沉积工艺进行了研究,对HfO2与不同材料组合的沉积工艺进行了优化,解决了膜层与基底之间附着力的问题,同时改善了Mgf2膜随厚度变化易的龟裂现象。研究了0.24~0.28μm紫外日盲波段薄膜的沉积工艺和光谱特性问题。

国产盐酸头孢甲肟的制备

以3-[[(1-甲基-1H-四唑-5-基)硫]甲基]-7-氨基-头孢烷酸盐酸盐(7-ATCA.HC l)为原料,在C7-NH2位置上用活性酯法与侧链化合物2-(2-氨基-4-噻唑基-2-(Z)-甲氧亚胺基乙酸缩合得到头孢甲肟,然后在水溶液中与盐酸成盐而制得盐酸头孢甲肟。以7-ATCA.HC l为基准,总合成收率在66%以上,产物为高纯度结晶性粉末。