高效简便合成斜纹夜蛾Spodoptera litura F.性信息素成分(Z,E)-9,11-十四碳二烯-1-醇乙酸酯

高效简便合成高纯度斜纹叶蛾性信息素,为该虫生物防治提供技术支持。以(E)-2-戊烯-4-炔-1-醇为出发原料,制成(Z,E)构型的烯基碲试剂,然后与有机铜试剂偶联得到构型保持的(Z,E)共轭二烯,成功合成斜纹夜蛾性信息素成分(Z,E)-9,11-十四碳二烯-1-醇乙酸酯(5),纯度(对映体过量值e. e.)达到99. 5%。

亚洲玉米螟性信息素的合成新方法

以10-羟基癸酸为起始原料,经过四氢铝锂还原、单边溴代、邻苯二甲酸二环乙酯(DHP)保护、格氏试剂偶联、脱DHP及乙酰化、臭氧化反应和Wittig反应,以17.9%的总收率合成了亚洲玉米螟性信息素(Z/E)-12-十四碳烯醇乙酸酯(1,2)和正十四碳醇乙酸酯(3)。与文献报道的方法相比,此方法更经济。

梨小食心虫性信息素的廉价合成

以廉价的工业化原料1,6-己二醇为起始原料,以简便的方法合成了梨小食心虫性信息素(Z/E)-8-十二碳烯醇乙酸酯(化合物1、2)(Z/E比例GC分析摩尔比为79∶21),总收率为35.7%。方法最大的优点是比文献报道的方法更经济。

斜纹夜蛾性信息素的合成及其田间诱捕效果

以1,9-壬二醇为起始原料,经溴代、Wittig及Diels-Alder等反应合成了斜纹夜蛾性信息素主要组分——(Z,E)-9,11-十四碳二烯-1-醇乙酸酯(6),纯度99.2%,其结构经1H NMR,13C NMR和MS确证。田间试验结果表明,该方法合成的6,与市场上同类产品相比,对斜纹夜蛾雄虫具有明显诱捕效果。

梨小食心虫性信息素新的合成方法

以戊炔和庚二醇为原料,分别经过取代、三键还原和乙酰基化等五步合成目标化合物,收率为24.6%,产物结构经NMR、MS分析得到证实。该方法路线短,副产物少,操作简单。

梨小食心虫性信息素的简便合成

[目的]以廉价、易得的原料合成梨小食心虫性信息素(Z/E)-12-十四碳烯醇乙酸酯。[结果]以35.9%的总收率合成了梨小食心虫性信息素(Z/E)-12-十四碳烯醇乙酸酯,GC分析结果表明顺反异构体比例为87/13。将所得的顺反异构体混合物在亚硝酸钠和硝酸体系中经构型转化得到顺反比例为23/77的(Z/E)-12-十四碳烯醇乙酸酯,产物结构经IR、1H NMR等方法确证。[结论]该路线简洁且比大多数文献报道的方法产率略高,值得借鉴。

一测多评法结合Q型聚类分析对苍术中3个聚炔类成分的比较研究

目的:建立苍术药材中3个聚炔类挥发性成分[苍术素醇、(4E,6E,12E)-十四碳三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯(TDDA)、苍术素]的一测多评含量测定方法,并结合Q型聚类分析法对苍术中这3个成分进行分析,区分茅苍术与北苍术,为苍术药材质量控制提供依据。方法:将苍术素作为内参物,建立苍术素醇、TDDA与苍术素的相对校正因子,并计算二者含量;同时采用高效液相色谱外标法对上述3个聚炔类成分的含量进行测定,并比较两法的差异,以验证一测多评法的可行性和准确性。采用Q型聚类分析法对茅苍术与北苍术中上述3个聚炔类成分进行分析。结果:苍术素醇、TDDA、苍术素3个聚炔类成分在其各自范围内的线性关系良好(r≥0.9999),平均加样回收率为99.7%~101.9%,RSD为2.5%~3.7%,且在不同实验条件下重现性良好。22批苍术药材中,茅苍术与北苍术中苍术素含量范围分别为4.0659~5.4573、7.1417~8.5541 mg·g^-1,3个聚炔类成分含量总和的范围分别为5.6115~7.1828、9.9517~12.0745 mg·g^-1。一测多评的含量计算结果与HPLC外标法的测定结果无显著性差异(P>0.05)。采用Q型聚类分析法对测定结果进行分析,树状图显示茅苍术、北苍术药材各自聚为一类。结论:本文建立的一测多评法稳定且较可靠,Q型聚类分析法结合苍术中聚炔类成分的含量可较好地区分茅苍术与北苍术,为苍术药材的质量控制提供相关依据。