微通道反应制备甲基丙烯酸-3,4-环氧环己基甲酯的工艺研究

传统甲基丙烯酸-3,4-环氧环己基甲酯制备工艺易发生自聚合等副反应并产生副产物,且副产品混杂于目标产品中难以去除,导致产品收益率降低和生产成本升高。文章提出了微通道反应制备甲基丙烯酸-3,4-环氧环己基甲酯的工艺,详细阐述了工艺技术流程,并通过设计实验方案和比较方案,研究了微通道反应制备甲基丙烯酸-3,4-环氧环己基甲酯中工艺参数影响。

四氧化三铁/聚丙烯酸甲酯微球吸附金属离子

以二乙烯基苯为交联剂,采用悬浮聚合法制备 Fe_3O_4/聚丙烯酸甲酯磁性微球,并经胺基化改性后制得一种新型吸附剂(FADA)。采用扫描电镜(SEM),X 射线衍射(XRD),红外光谱(IR),热重分析(TGA)等手段分析了它的结构特点,并考察了它对金属离子的吸附性能。实验结果表明,FADA 粒径为35～55μm,FADA 中 Fe_3O_4质量分数约为18%。FADA 吸附 Hg^(2+),Cu^(2+)和Ni^(2+)的等温线符合Langmuir 模型,且饱和吸附容量分别为为2.3,2.2和1.1 mmol/g,采用 Lagergrent 方程计算的吸附速率常数分别为0.023,0.034和0.036 min^(-1)。FADA 的再生和重复使用实验表明,该吸附剂具有良好的再生性能和重复使用性能。

硅丙乳液防水剂的研制

以甲基硅醇盐、丙烯酸酯为原料,OP-10、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为乳化剂,通过乳液聚合反应,制成硅丙乳液防水剂。考察了聚合反应温度、乳化剂种类及用量、原料配比、搅拌速度对乳液稳定性的影响。结果表明,合成硅丙乳液的最佳工艺条件为:30g水、58g甲基硅酸钠、12g丙烯酸酯、2gOP-101、0.3gSDBS,分散和乳化阶段的搅拌速度为400r/min、合成阶段的搅拌速度控制在200r/min,反应温度65℃,反应时间2h。采用本工艺合成的硅丙乳液稳定性好,内掺、外涂防水效果明显。

脂肪酸甲酯磺酸钠作乳化剂的丙烯酸酯乳液聚合研究

以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸为单体，脂肪酸甲酯磺酸钠C16-MES为乳化剂，通过乳液聚合制备了丙烯酸酯共聚物乳液。根据Davies法计算了C16-MES的HLB值在12．8左右，并且考察了乳化剂用量、引发剂种类及用量、单体配比对聚合稳定性及乳液稳定性的影响规律。实验结果表明，以C16-MES为乳化剂制备的不同单体配比的丙烯酸酯共聚物乳液稳定，随着乳化剂用量的增加，聚合反应速率增大；引发剂用量相同时，氧化还原引发体系引发的丙烯酸酯乳液聚合速率大于热引发体系。乳胶粒的粒径都在100～200nm.

稠油降粘剂的室内研究

稠油的天然高粘高凝性能使其在生产、运输、储存等方面比常规原油困难得多。根据稠油的特点 ,采用两步合成法 ,在室内先用苯乙烯 (S)、甲基丙烯酸甲酯 (MAME)、丙烯酰胺 (AA)在一定温度、溶剂条件下进行聚合 ,然后与十八醇进行酯交换 ,得到三元共聚酯化物———梳状聚合物降粘剂。经在稠油中的降粘性能评价 ,实验结果表明 ,此降粘剂具有良好的降粘效果 ,当用量达到 4 0 0mg/l时 ,降粘率可达 70 %。同时 ,还讨论了三元共聚中间物的合成条件如温度、合成时间、原料配比、引发剂用量以及三元共聚中间物的酯化条件等对产品降粘效果的影响。

mahPEG800mah-AM-DMAEMA三元共聚复合水凝胶的增韧及智能响应性

以聚乙二醇马来酸酐双酯(mahPEGmah)、丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯(DMAEMA)为单体,通过自由基共聚,合成了一种高强度且具有温度、pH、电场响应性的智能型复合水凝胶。利用红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)分析表征了凝胶的化学结构、形貌、结晶性能。研究结果表明,采用油溶性引发剂、交联剂在非均相体系中合成的水凝胶压缩强度明显优于水溶性引发剂、交联剂合成的水凝胶,且PEG相对分子质量为1000时,凝胶压缩强度可达12.5 MPa;随着DMAEMA含量的增加,凝胶的低临界溶解温度(LCST)升高,同时凝胶断面的SEM显示凝胶的韧性先增大后减小,当n(mahPEG1000mah)∶n(AM)∶n(DMAEMA)=1∶8∶1时,凝胶的韧性最好;PEG的相对分子质量增大,凝胶溶胀度上升、响应敏感性增强;随交联度的增大,凝胶的最大弯曲角度和电场敏感性有所降低。

氨基化丙烯酸基磁性树脂对Cu^(2+)的吸附特性

以N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,利用悬浮聚合法制备聚丙烯酸甲酯磁性树脂(RM),并经乙二胺改性后制得一种新型磁性吸附剂(RMA)。采用差热/热重分析(DTA/TGA)以及红外光谱等对其进行了表征,并考察了它对Cu2+的吸附性能。结果表明,RMA树脂粒径30~60μm,Fe3O4质量分数为6.7%,对Cu2+的吸附等温线符合Langmuir模型,饱和吸附容量2.13 mmol/g,高于未改性树脂(RM,1.15 mmol/g)。吸附动力学可用拟二级反应模型拟合。热力学分析表明RMA对Cu2+的吸附过程能自发进行,焓变为-17.88 kJ/mol,熵变为-2.06 J/(mol.K),Bibbs自由能为-17.26^-17.19 kJ/mol。吸附剂用1 mol/L HCl洗脱再生,脱附率高于97%。

有机硅改性聚丙烯酸酯压敏胶的制备与性能研究

以3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(MPTS)、丙烯酸酯类单体为原料,通过乳液聚合制备了有机硅改性聚丙烯酸酯压敏胶。研究了反应温度对聚合稳定性的影响,聚合主单体种类、MPTS加入方式对压敏胶粘接性能的影响,MPTS用量对压敏胶粘接性能、耐水性的影响;并用红外光谱表征了产物结构。结果表明,较佳反应温度为82℃;用丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯及甲基丙烯酸甲酯的混合物作主单体且质量分数分别为20%、65%、7%时,压敏胶的粘接性能较好;在预乳液滴加结束前0.5 h内加入MPTS且加入量为单体总质量的1%时,可以有效地提高压敏胶的耐水性,降低其吸水率,且粘接性能较好。

低温固化静电植绒胶的研制

以丙烯酸系单体和环氧树脂为原料、OP和十二烷基硫酸钠为乳化剂、K2S2O8为引发剂、N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)和甲基丙烯酸为交联剂,采用乳液聚合,在(82±1)℃和变速搅拌下,合成了自交联型可低温固化的静电植绒胶。应用该胶静电植绒时,在80℃的烘干条件下,仅需5min即可固化。由该胶所制得的植绒产品干磨4000次不见底;湿磨1300次不见底;柔软度3.8cm。

SAG对长玻纤增强AS复合材料性能的影响

以苯乙烯-丙烯腈共聚物作为基体,苯乙烯-丙烯腈接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯作为相容剂,热塑性弹性体聚氨酯作为增韧剂,采用熔体浸渍工艺制备了长玻纤增强苯乙烯-丙烯腈复合材料。研究了不同苯乙烯-丙烯腈接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯用量对长玻璃纤维增强苯乙烯基-丙烯腈复合材料性能的影响。结果表明,随着相容剂含量的增加,长玻璃纤维增强苯乙烯-丙烯腈复合材料的机械力学和动态力学性能呈现先增大后降低的趋势;对长玻纤增强苯乙烯-丙烯腈复合材料的形态分析得出,添加相容剂后的玻璃纤维表面包覆了一层树脂。

(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇的合成

以叔丁醇钾为催化剂,由3,5-二甲氧基-4-异丙基苯甲基膦酸二乙酯和对氟苯甲醛经Witting-Hornor缩合,脱甲基反应首次合成了(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇,采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1HNMR)对目标产物及其中间体进行了表征,结果表明:此方法合成反应时间短,操作简单,产物的收率高.

GMA熔融接枝丁苯橡胶的研究

研究了活性单体甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)对丁苯橡胶(SBR)接枝的影响;添加一定量的共单体苯乙烯(St),在转矩流变仪中制备成SBR-g-GMA接枝物,探讨了GMA、过氧化二苯二甲酰(BPO)的含量以及温度变化对接枝率的影响;利用红外光谱对其进行表征结构;测定接枝物的凝胶含量;使用化学滴定方法测定其接枝率。结果表明,在温度为130℃、GMA的质量分数为5%、BPO的质量分数为0.6%时,其接枝率最高达到2.2%。凝胶含量随BPO加入量的增多而增大。

MMA含量对PUA复合乳液性能的影响研究

以甲苯二异氰酸酯(TDI80),聚醚二元醇(N210),二羟甲基丙酸(DMPA)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)为主要原料,采用原位乳液聚合法,合成聚氨酯-丙烯酸酯(PUA)复合乳液。在保证二羟甲基丙酸(DMPA)含量、中和度等不变的情况下,研究了MMA含量对乳液的性能及外观的影响。结果表明,MMA对乳液外观、贮存稳定性、力学性能、吸水性等均有重要影响。MMA最佳含量为20%～30%。

超声提取-毛细管气相色谱法检测酱腌菜中对羟基苯甲酸酯

采用超声提取法提取酱腌菜中的对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯,在SE30毛细管柱(33 m×0.53 mm,2.65μm)上得到了良好分离。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯在0～750μg/mL浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯的检出限分别为0.1,0.1,0.2μg/mL,测定结果的相对标准偏差小于3.6%(n=11),平均回收率为84.5%～97.1%。

聚氨酯/聚(甲基丙烯酸甲酯-共-二甲基丙烯酸乙二醇酯)互穿聚合物网络改性废胶粉体系的力学性能

制备了聚氨酯/聚(甲基丙烯酸甲酯-共-二甲基丙烯酸乙二醇酯)改性废胶粉混合体系,并对体系进行了力学性能测试。结果表明:当过氧化二苯甲酰含量为0.3%～0.5%(质量分数,下同)、二甲基丙烯酸乙二醇酯为2%、甲基丙烯酸甲酯为60%、废胶粉粒径为180～250μm、渗透时间为30 min时,体系的拉伸强度、断裂伸长率、永久变形率和硬度最佳,显著优于无公共网络的聚氨酯/废胶粉混合体系。

丙烯酸(酯)生产工艺技术评析和今后发展意见(下)

介绍全球丙烯酸及酯类产品工业概况,并对当前工业上采用的几家公司的工艺技术作初步评析和对比。然后介绍世界各地区丙烯酸(酯)的消费构成,并对今后国内市场需求作了预测,最后提出今后国内发展的几点意见。

丙烯酸(酯)生产工艺技术评析和今后发展意见(上)

介绍了全球丙烯酸及酯类产品工业概况,对当前工业上采用的几家公司工艺技术作初步评析和对比。然后介绍了世界各地区丙烯酸(酯)的消费构成,对今后国内市场需求作了预测,最后提出今后国内发展的几点意见。

微波种子乳液聚合制备多孔乳胶粒

微波辐照下 ,通过间歇无皂种子乳液聚合制得聚 (苯乙烯 -甲基丙烯酸甲酯 -丙烯酸 )复合乳液 ,将所得复合乳液进行碱 /酸分段处理 ,得到具有多孔结构的乳胶粒。用透射电镜对胶粒形态进行了表征。

PMMA/MMT纳米复合材料聚合反应过程动力学及机理研究

通过乳液聚合制备了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/蒙脱土(MMT)纳米复合材料,分别在73,78,86,88℃四个反应温度对PMMA/MMT纳米复合材料进行反应过程动力学与反应机理研究。结果表明,PMMA/MMT复合材料聚合过程存在升速期、恒速期和降速期,符合经典的乳液聚合理论;聚合过程恒速期反应速率方程为K=30.59 e-14.55/RT,反应活化能Ea为14.55 kJ/mol。

接枝型聚丙烯酸甲酯乙氧基化物的合成及性能研究

采用自制的酯基乙氧基化催化剂MCT-09对不同分子量的聚丙烯酸甲酯进行了直接乙氧基化,得到甲氧基封端的聚氧乙烯侧链的梳状聚丙烯酸甲酯乙氧基化物,采用红外光谱对产物进行了结构表征,并对产品的浊点、泡沫和表面张力等物化性能进行了考察。