浆纱棉织物中聚乙烯醇的Py-GC/MS快速鉴别研究

通过裂解-气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)技术对聚乙烯醇(Polyvinyl alcohol,PVA)的裂解特征进行分析,提出了一种快速鉴别浆纱棉织物低含量PVA的方法,研究该方法的干扰因素和检出低限。结果表明:PVA在400℃下的裂解特征性较为显著,裂解产物含有乙醛、2,5-二氢呋喃、丁烯醛、3-戊-2-酮、2,4-己二烯醛、苯甲醛、苯乙酮、甲基苯甲醛和辛-2,4,6-三烯醛;结合质谱特征可从PVA浆纱棉织物的裂解总离子流图(TIC图)中鉴定乙醛、丁烯醛、2,4-己二烯醛和苯甲醛,以这4种产物为PVA的裂解特征即可快速鉴别PVA;而纯棉织物、淀粉、聚丙烯酸浆料、CMC和海藻酸钠的裂解TIC图中均未检测到上述4种产物,不会干扰该方法的结果。该方法无需样品前处理,具有快速、准确、灵敏等特点。

TG和Py-GC/MS研究不同烟草的热解特性

利用TG和Py-GC/MS对兰州、猴王和中华三种香烟的烟丝进行了热解特性分析,并用商业烟嘴过滤器和GC/MS对香烟中的烟焦油进行了收集与组成分析.结果表明,三种品牌的香烟烟丝在相同的气氛下热失重曲线的变化基本类似.热失重主要发生在第Ⅱ(120℃~360℃)和第Ⅲ(360℃~600℃)阶段,与N_(2)气氛相比,O_(2)气氛下烟丝的热解速率和总失重明显增加,尤其对第Ⅲ阶段的热解有明显促进作用.三种香烟的烟丝热解挥发分中组分含量不同,兰州、猴王和中华烟的烟丝热解挥发分中烟碱含量最高,分别达到8.35%、6.53%和6.24%;三种品牌香烟的烟焦油含量大小顺序为中华>兰州>猴王.三种香烟的烟焦油组成差异明显,兰州烟和中华烟的烟焦油中含量最高的是烟碱,而猴王烟的烟焦油中含量最高的是醇类化合物.

GC/MS法测定茶叶中双甲脒及其代谢物残留量

目的:建立GC/MS法测定茶叶中双甲脒及其代谢物残留量的分析方法。方法:在酸性条件下将双甲脒完全水解成2,4-二甲基苯胺,用正己烷-乙醚混合溶液提取,酸、碱液-液分配净化,通过气相色谱-质谱测定。结果:2,4-二甲基苯胺在0.02~1.00 μg·mL^(-1)线性关系良好,相关系数(R^(2))为0.998 0,加标回收率为81.7%~86.9%,相对标准偏差为1.33%~2.45%,定量限为0.01 mg·kg^(-1)。结论:该方法的实验步骤简单易操作,易于推广,适用于茶叶中双甲脒及代谢物的测定,可为目前茶叶中双甲脒及代谢物的监管提供有效的技术支撑。

快速高效区分黄檀属黑酸枝木的方法-GC/MS指纹图谱

采用气相色谱-质谱指纹图谱分别鉴定阔叶黄檀、卢氏黑黄檀、东非黑黄檀和伯利兹黄檀木材。以二氯甲烷提取样品中的特定化合物,采用气相色谱-质谱法分析提取物,建立目标物色谱图。采用二氯甲烷溶剂提取阔叶黄檀、卢氏黑黄檀、东非黑黄檀和伯利兹黄檀4种黄檀属黑酸枝木,其提取液用气相色谱质谱联用仪分析,结果显示该4种树种的特征色谱峰不同。阔叶黄檀的色谱峰在14.6min、14.8min出现双子色谱峰,强度相似;卢氏黑黄檀分别在11.9min、12.5min、12.9min有3个强度相似的色谱峰;东非黑黄檀的强度大的特征峰在18.3min和18.5min;伯利兹黄檀仅有1个强度大的色谱峰,其保留时间在17.1min。分析这4种木材的GC/MS指纹图谱,色谱峰的保留时间不同。该方法可以有效区分鉴别这4种黑酸枝木。

基于P&T-GC/MS指纹图谱技术的烟用香精质量控制评价方法

利用P&T-GC/MS指纹图谱技术,结合夹角余弦相似度、峰匹配及多元T^(2)控制图,对烟用香精的质量稳定性进行综合评价,结果表明:P&T最优的前处理条件为吹扫时间14 min,吹扫温度40℃,解析温度200℃,在该条件下测得烟用香精中各挥发性成分特征色谱峰的RSD为1.36%~6.98%,说明该方法精密度良好;指纹图谱结合夹角余弦相似度、峰匹配分析及多元T^(2)控制图,可快速识别组分发生变化的烟用香精样品,及时发现样品的错混、质量浓度改变等问题,有效监控烟用香精的质量稳定性,并有助于进一步分析化学组分发生变化的根本原因。

基于HS-SPME-GC/MS的丁香与肉桂复配前后物质变化分析

以方剂“丁桂散”为依据,探究丁香、肉桂复配前后挥发性物质的变化.研究采用顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,结合统计学方法对丁香、肉桂及复配物的挥发性物质进行比较分析.从丁香、肉桂及复配物中分别鉴定出60种,55种,61种挥发性化学成分;共有的挥发性成分有31种,分别占其总量的444.84‰、666.63‰、505.51‰.存在于丁香、肉桂中的13种、10种挥发性成分未在复配物中检出,复配后挥发性物质的种类上没有变化,但复配物的挥发性物质含量占比,相较于复配前的单个原料发生了显著的变化.不同复配比例下“丁桂散”的欧式距离相似度存在线性关系y=-0.375x+0.423,R^(2)=0.993,且丁香对复配后挥发性物质的影响占主导地位.

不同载体上汽油及其燃烧残留物的SPME-GC/MS检测

汽油作为火灾现场常见的助燃剂,不同载体会对汽油及其残留物组分产生影响。本研究采用SPME-GC/MS检测方法,选用薄木片、瓦楞纸、聚乙烯PE、棉毛纤维、乙腈手套作为载体,通过优化前萃取时间和热脱附时间,采用峰面积归一化法进行燃烧残留物组分含量的分析。结果表明:五种载体本身的燃烧残留物成分与汽油特征组分不一致,而且不同载体的汽油燃烧残留物的组分存在差异。

基于HS-SPME-GC/MS对湖景蜜露和白丽桃香气成分分析

香气是评价果实品质的重要指标之一,果实中不同香气物质的构成使果实呈现独特的风味。以中晚熟水蜜桃品种湖景蜜露和白丽作为试验对象,采用顶空固相微萃取技术结合气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC/MS)对两个水蜜桃品种的挥发性香气成分进行提取和分析鉴定。结果表明,白丽桃果实中的挥发性物质相对含量显著高于湖景蜜露桃果实,在两个水蜜桃品种中均检测到己醛、己烯醛、己醇和己烯醇等具有特征青香成分的C_(6)醛类和C_(6)醇类物质,以及乙酸己酯、γ-己内酯、R-γ-癸内酯、δ-癸内酯、γ-十二碳内酯等具有特征果香成分的酯类物质。此外,结合香气阈值计算各香气物质的香气活性值(OAV),湖景蜜露桃和白丽桃的香气成分中,分别鉴定出10种和15种平均OAV>1的香气活性成分,其中正己醛具有较高的OAV,且在白丽桃中显著高于湖景蜜露桃;而湖景蜜露桃中的芳樟醇OAV高于大部分白丽桃。

利用FT-IR、Py-GC/MS和THM-Py-GC/MS微损分析技术探索油画文物复杂的有机基质组成

近现代油画有机基质组分复杂、难辨,其分析鉴定是当今文物保护科技研究的难点之一。利用微损分析技术研究油画文物复杂的基质结构、材料和技法,可以阐明油画特定层的性质和状况,对于专业保护人员制定修复决策至关重要——这对选择正确修复技术非常有用,关系到修复后油画的安全状态,因此已成为许多研究者关注的焦点。本研究利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)和热辅助水解甲基化-裂解气相色谱-质谱(THM-Py-GC/MS)等微损分析技术对一幅中国国家博物馆藏油画《德涅泊尔河的秋天》进行科技分析。研究发现,综合运用这些微损分析技术可以有效识别油画用的胶结介质和其中添加剂的种类,最大限度、准确、完整地提取样品中所蕴含的信息。结果表明,该油画的有机胶结材料为聚乙烯醋酸酯类材料和亚麻籽油,同时聚乙烯醋酸酯类材料中使用了邻苯二甲酸二丁酯作为增塑剂。裂解产物中不含光油树脂类成分,说明画作下部的光亮层并非作者有意上的光油层。此外,油画部分区域还添加了蜂蜡作为改性材料,起到增加颜料稠度、可塑性和减弱光泽的作用。

正压罐采样-预浓缩-GC/MS法测定空气中痕量卤代烃

采用正压罐采样-预浓缩-GC/MS法同时测定空气中16种卤代烃,通过优化试验条件,使16种痕量卤代烃在30 min内实现分离,目标物分别在40 pmol/mol~200 pmol/mol和5 pmol/mol~100 pmol/mol范围内线性良好,方法检出限为4 pmol/mol~55 pmol/mol。标准气体6次测定结果的RSD为1.0%~7.2%,空白样品加标回收率为72.5%~125%。

基于HS/SPME-GC/MS分析不同泌乳期母乳的挥发性成分差异

旨在探究不同泌乳期母乳中本源挥发性风味成分,为婴幼儿配方乳粉母乳化开发提供参考。试验采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS/SPME-GC/MS)对初乳(0~7 d)、过渡乳(8~30 d)、成熟乳(30 d以后)3个泌乳期母乳的挥发性成分种类及其相对含量进行测定,并分析其差异。结果表明:初乳、过渡乳、成熟乳中挥发性成分分别有39种、37种、41种,主要包括酯类、醇类、烷烃类、醛酮类、酸类及醚类等6大类,其中酯类成分最为丰富,是最主要的风味物质;不同泌乳期乳中挥发性成分相对含量存在差异,风味表达亦如此。过渡乳较其他两种乳样中酯类和酸类成分相对含量更高,因而其果香味和汗味、蜡味更浓;而成熟乳因醛、酮类物质相对含量高于其他两个阶段,赋予了其浓郁的奶香、甜香味。

基于QuEChERS-GC/MS法对土壤和甜菜中精异丙甲草胺的残留降解动态测定

【目的】研究精异丙甲草胺在甜菜及种植土壤中的残留降解动态。【方法】采用QuEChERS-GC/MS法,分析不同深度土壤和甜菜中施用的不同浓度的精异丙甲草胺。【结果】精异丙甲草胺在0.01~1.0 mg/L浓度范围内呈良好线性,相关系数为0.9994,所建立的最小检出限为0.001 mg/kg;平均回收率在84.81%~110.45%,相对标准偏差(RSD,n=3)在1.36%~9.0%。1296、1944、3888 g.a.i/hm^(2)的精异丙甲草胺在0~5、5~10、10~15 cm的土壤以及甜菜中的降解遵循一级动力学方程,不同深度土壤中的残留量随浓度的增加而增加,随时间的延长而降低,不同施用浓度在不同深度土壤中的半衰期为9.12~17.77 d。施用浓度越高,降解速度越慢。在甜菜中的残留量和降解速率都低于土壤,半衰期较土壤中略高,3个浓度在甜菜中的半衰期分别为19.25、26.65和32.85 d。【结论】施用1296和1944 g.a.i/hm^(2)的精异丙甲草胺,收获期在土壤和甜菜中的降解率均能达到90%;施用超剂量3888 g.a.i/hm^(2)的精异丙甲草胺在收获期的降解率会低于80%,精异丙甲草胺在土壤和甜菜中较易降解,属于易降解农药。

“ATR-FTIR和STA-FTIR-GC/MS的综合应用”实验教学探索

将衰减全反射红外光谱仪和同步热分析-傅里叶变换红外光谱-气相色谱质谱联用仪的综合应用引入本科《现代仪器分析》实验教学环节。以学生提供的未知塑料样品为研究对象,通过教师引导式教学,学生独立思考以及仪器实际操作,通过分析塑料样品的主要成分以及热解过程中释放出的有害物质的成分信息及其对环境的影响,加深了对仪器的工作原理、构造的理解。本实验丰富了《现代仪器分析》综合实验的教学内容,取得较好的实验教学效果,学生在实验中的主体作用、参与意识和学习兴趣都有了极大的提高,联用仪器的使用还提高了学生实践能力、知识灵活应用能力、创新能力以及各项综合能力。

罐采样/预浓缩-GC/MS法测定环境空气中7种苯系物的不确定度评定

为了建立罐采样/预浓缩-气相色谱质谱法(GC/MS)测定空气中7种苯系物(BTEX)的不确定度评定方法,本文根据监测方法和计算公式,拟建立不确定度数学模型,分析其测定过程中不确定度的来源。文中涉及到的测量不确定度主要来源包括标准气体配置、校准曲线拟合、仪器测量、重复性测量、样品稀释和相对分子质量等。对各测量不确定度分量的计算和评定结果显示不确定度引入由高到低的排序为:标准气体配置、仪器测量、标准曲线拟合、重复性测量、样品稀释和相对分子质量。当环境空气中7种BTEX的质量浓度水平在56.8~145.2μg/m^(3),置信区间为95.0%,包含因子为2时,测定结果的扩展不确定度为4.0~10.4μg/m^(3)。

芍花提取物SPME-GC/MS成分分析及抗炎抗氧化活性研究

目的采用超临界CO_(2)萃取法对芍花进行提取,得到芍花提取物,研究芍花提取物的主要化学成分以及其抗炎、抗氧化活性。方法采用固相微萃取气-质色谱联用法(SPME-GC/MS)对芍花提取物的主要成分进行分析;利用噻唑蓝法(MTT法)考察芍花提取物对脂多糖(LPS)致炎RAW264.7巨噬细胞的抗炎作用,同时对RAW264.7巨噬细胞分泌NO的含量进行测定;通过MTT法考察芍花提取物对H_(2)O_(2)诱导的RAW264.7巨噬细胞细胞损伤的保护作用。结果通过SPME-GC/MS分析,从芍花提取物中分离鉴定了15种主要物质,其中D-樟脑含量最高,其含量为27.56%,此外芍花提取物中还含有丹皮酚、苯甲酸、4-甲氧基苯酚等成分;芍花提取物能够增加LPS诱导的RAW264.7巨噬细胞致炎模型的细胞存活率,降低细胞中NO含量;芍花提取物对受H_(2)O_(2)氧化损伤的RAW264.7巨噬细胞具有一定保护作用。结论芍花提取物对LPS引起的RAW264.7巨噬细胞炎症损伤及H_(2)O_(2)导致的RAW264.7巨噬细胞氧化损伤具有一定的抗炎、抗氧化活性,这可能与芍花提取物中鉴别出的D-樟脑、丹皮酚及苯甲酸等活性成分有关。

基于HS-GC/MS的化橘红挥发性成分特征研究

目的建立化橘红挥发性成分顶空-气相色谱/质谱联用(HS-GC/MS)分析方法,探究不同类别化橘红挥发性成分特点。方法采用HS-GC/MS分析方法,采集不同类别化橘红指纹图谱;通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)建立化橘红对照指纹图谱;通过质谱库NIST08.L数据检索和对照品比对,分析化橘红特征成分;并通过指纹图谱相似度对比、指纹图谱共有峰聚类分析、主要挥发性成分特征分析,研究不同类别化橘红挥发性成分特征。结果建立了化橘红挥发性成分HS-GC/MS指纹图谱分析方法及对照指纹图谱,标记共有峰11个;分别构建不同类别化橘红HS-GC/MS对照指纹图谱,正毛、副毛、光果化橘红分别含有25个、14个、12个共有峰,通过指纹图谱相似度对比,可判别化橘红药材类别;化橘红主要挥发性成分β-月桂烯、柠檬烯、γ-松油烯的峰面积比值可反映不同类别药材挥发性成分的特点,正毛化橘红γ-松油烯与柠檬烯的峰面积比值显著高于其他两个类别,副毛化橘红β-月桂烯与γ-松油烯的峰面积比值显著高于其他两个类别,光果化橘红3个挥发性成分比值均偏低。结论建立的HS-GC/MS分析方法能反映不同类别化橘红药材挥发性成分特征,结合指纹图谱相似度评价可以区分不同类别化橘红,为化橘红药材质量研究和化橘红等级标准建立提供重要评价方法。

加压流体萃取-GC/MS/MS法测定土壤中21种SVOCs方法研究

利用加压流体装置萃取,用气相色谱/三重四级杆质谱联用仪(GC/MS/MS)对土壤中21种半挥发性有机物(SVOCs)进行测定。优化条件下,在0.2~5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,21种组分相关系数范围为0.9956~0.9999;当土壤取样量为20.0 g时,21种SVOCs的检出限范围为0.002~0.01 mg/kg;两种不同浓度空白加标样的相对标准偏差(RSD)范围为0.3%~8.9%;加标回收率范围为79.0%~115.2%。用建立的方法分析了盐城市某国控点位土壤SVOCs,结果显示该样品中共检出硝基苯、2,4-二氯苯酚、萘、2,4,6-三氯苯酚、2,4-二硝基苯酚、邻苯二甲酸丁基苄基酯、苯并(a)蒽、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、苯并(a)芘和二苯并(a,h)蒽等10种半挥发性有机物。

GC/MS测定橡胶填充油中多环芳烃的方法建立

文章建立了GC/MS测定橡胶填充油中多环芳烃的方法。该方法采用HP-5MS色谱柱和选择离子扫描技术,可以实现对橡胶填充油中的十六种多环芳烃的定性、定量测定,并能指导橡胶填充油生产过程中的产品检验和产品质量检验。

GC/MS法同时检测生物样品中苯丙胺、甲基苯丙胺及MDMA

目的:建立体液和组织中苯丙胺、甲基苯丙胺和3,4 -亚甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的简便快速、灵敏可靠的GC/MS检测方法。方法:样品经碱化,乙醚提取,TFA衍生化后,GC/MS全扫描定性检测,选择离子扫描(SIM)定量分析。结果:几种药物在血浆中的线性范围为0 .0 2 - 2 . 0 μg·ml-1,最低检出浓度为0 . 0 0 5 μg·ml-1(S/N≥3) ;肝脏中线性范围为0 . 0 5 - 5. 0 μg·g-1,最低检出浓度0. 0 .10 μg·g-1(S/N≥3)。相关系数大于或等于0 9980 ;回收率在92. 1% - 10 5. 2 %之间。结论:GC/MS方法适用于生物样品中苯丙胺、甲基苯丙胺和MDMA浓度的检测。

超声辅助分散液液微萃取GC/MS法测定棉花中脱叶磷

建立超声辅助分散液液微萃取(UA-DLLME)气相色谱质谱法(GC/MS)测定棉花中脱叶磷的分析方法。样品经超声提取后,向提取液中快速注入乙腈(分散剂)和四氯化碳(萃取剂),采用UA-DLLME法分离富集分析目标物,并通过GC/MS进行定性定量分析。结果表明,脱叶磷线性良好,相关系数为0.999 8,检出限为0.05 mg/kg,加标回收率为93.1%、97.2%,相对标准偏差RSD为3.08%、2.95%。该方法操作简便、快捷、准确,可以用于棉花中脱叶磷残留量的测定。