KDP晶体微塑性域增强金刚石切削方法研究

针对KDP在SPDT切削过程中容易产生凹坑、划痕、裂纹等表面缺陷问题,提出利用热激励的方式增大KDP晶体塑性切削域深度,降低各向异性、机床运动误差、环境振动等因素对加工过程的影响,进而提高SPDT切削加工过程稳定性的方法。通过纳米压痕试验获得了KDP晶体表面在不同温度状态下的硬度和脆塑性转变深度变化规律,并在SPDT机床上采用金刚石刀具开展了KDP晶体飞切划痕实验,进一步验证了适当提高KDP晶体温度可以增大KDP晶体脆塑性转变临界切削深度。在此基础上,对KDP晶体开展了不同温度状态下的切削实验,实验结果表明在相同工艺参数下,随着温度的升高,表面粗糙度Sa值从3.2nm降低至1.6nm。

pSETsac B质粒构建及其对达卡气单胞菌kdp E基因的有痕与无痕敲除效率评价

为构建一种新型基因敲除质粒,以pSET4s和pK18mobsac B质粒为基础,通过PCR和酶切连接的方法,构建了新质粒pSETsac B,然后以pK18mobsac B质粒为对照,评价新建质粒对达卡气单胞菌kdp E基因的有痕敲除(带有四环素筛选标记)和无痕敲除效率。结果表明,两种质粒在有痕敲除效率上无差别,但在无痕敲除上,pSETsac B的敲除效率显著高于对照质粒pK18mobsac B。由于p SETsac B为穿梭性温敏质粒,因此,该质粒可望在革兰氏阳性和阴性菌的遗传机制研究中皆可发挥作用,本研究同时也为检视kdp E基因在达卡气单胞菌中的功能提供了前期的突变体材料。

KDP晶体潮解抛光表面质量的模拟分析

通过运动学分析,得到了KDP晶体表面上一点相对于抛光垫的运动方程。分别绘制了载样盘转数、载样盘圆心与抛光垫圆心之间的水平距离、载样盘圆心与其摆动圆心之间的水平距离、摆动周期取不同值时KDP晶体表面上一点相对于抛光垫的运动轨迹仿真图形,得到了这些参数对KDP晶体抛光表面质量的影响规律,并据此确定了这些参数的优化方向。

KDP晶体潮解抛光中相对速度的研究

基于KDP晶体潮解抛光原理对KDP晶体抛光过程进行运动学分析,得到KDP晶体表面上一点相对于抛光垫的速度表达式。在抛光垫转数、载样盘圆心与抛光垫圆心之间的水平距离、载样盘圆心与其摆动圆心之间的水平距离、KDP晶体表面上一点到载样盘圆心的水平距离取不同值时,分别绘制KDP晶体表面某点相对于抛光垫的速度曲线,得到这几个参数对相对速度的影响规律,并据此确定这些参数的优化方向。

KDP晶体生长机理实验研究手段综述

KDP晶体是典型的水溶液型人工晶体。它具有非线性光学性能优良、易于生长出大尺寸单晶的优点,被用来制作惯性约束核聚变(ICF)工程中的倍频器件。但大晶体在生长过程中容易出现开裂、包藏等缺陷,严重影响晶体的物理性能。为了生长出高质量单晶,针对KDP晶体的生长机理研究与生长工艺改进工作一直在进行。在此背景下,本文总结了近半个世纪以来针对该晶体生长机理研究的主要实验手段,分别介绍了它们的工作原理及存在的优缺点,并对部分研究结果进行了整理,可为其他水溶液型晶体生长机理研究工作提供有用参考。

KDP类晶体的激光损伤研究

KDP类晶体是唯一可以满足ICF激光驱动装置通光口径的非线性光学晶体材料。该类晶体采用水溶液生长法生长,易于产生宏观包裹体和微观晶格缺陷,在高功率激光辐照下晶体内部易产生高密度pinpoint损伤现象,这与其他方法生长的晶体只是受限于光学加工的表面损伤问题相比具有明显不同。KDP类晶体内部的缺陷或前驱体诱导激光损伤与晶体切向、激光波长及偏振方向等密切相关,使得应用于ICF激光驱动器中不同光学功能的、来源于同一晶坯的不同晶体元件也表现出损伤性能的差异性,因此其损伤机理非常复杂,迫切需要认识该类晶体的激光损伤机理问题。回顾了上海光学精密机械研究所联合福建物质结构研究所、山东大学等晶体研制单位联合开展的关于KDP类晶体激光诱导损伤特性的研究工作,进行了用于光开关、倍频以及混频等功能的KDP和不同氘含量DKDP晶体的激光损伤研究,指导了晶体生长工艺优化和过程关键因素控制,并对仍存在的问题及解决方案进行了展望,对于高性能KDP类晶体的研制以及在高功率激光系统中的合理应用具有参考价值。

第一性原理研究Fe及其团簇缺陷对KDP和ADP晶体激光损伤的影响

由于金属杂质离子对晶体损伤性质有不容忽视的影响,受实验条件限制,Fe及其团簇缺陷对晶体的影响机制尚不明确。采用第一性原理的方法,对磷酸二氢钾(KDP)和磷酸二氢铵(ADP)晶体中的Fe及其团簇缺陷进行模拟研究,确定其对晶体结构及光学性质方面的影响。研究发现,Fe进入KDP和ADP晶体中主要以取代P原子形成FeO_(4)基团最稳定,且其稳定形式以Fe^(3+)为主。磁性状态研究发现磁性条件对晶体的结构和能量影响不大,Fe对晶体的损伤主要通过引起200~300 nm范围明显的光学吸收影响损伤阈值。Fe进入晶体中形成团簇缺陷可通过电荷补偿与O空位(VO)复合,几乎不会与OH空位(VOH)复合,团簇缺陷以Fe对晶体结构和性质的影响为主。

大口径KDP晶体装配附加面形畸变抑制工艺优化

在高功率固体激光装置中,大口径KDP晶体的面形畸变控制是影响终端光学组件倍频转化效率的关键因素之一。为了提高大口径KDP晶体的装配附加面形质量,提出了一种点支撑装配附加面形畸变抑制工艺方法。首先,通过遗传算法对支撑点及其分布进行优化设计。然后,采用有限元分析方法对KDP晶体的装配预紧工艺进行优化设计。最后,开展优化后的装配工艺对KDP晶体装配附加面形畸变的抑制和倍频转换效率的实验验证。实验结果表明:提出的工艺方法对KDP晶体装配附加面形畸变具有良好的抑制效果,实测面形PV值为6.51μm,二倍频转化效率可达72.6%,且重复装配的一致性良好。该方法大幅提升了晶体倍频效率和远场光斑质量,并在工程上得到应用与推广。

KDP晶体潮解抛光中运动轨迹的仿真与优化

在对KDP晶体潮解抛光原理进行描述的基础之上,对KDP晶体潮解抛光过程进行了运动学分析,得到了KDP晶体表面上一点相对于抛光垫的运动轨迹表达式.根据运动轨迹表达式和仿真条件,应用Matlab软件分别绘制了KDP晶体表面上一点到载样盘圆心的水平距离、抛光垫转数、摆动周期取不同值时KDP晶体表面上一点相对于抛光垫的运动轨迹仿真图形,得到了这些参数对KDP晶体表面质量的影响规律,并据此确定了这些参数的优化方向.

KDP晶体潮解抛光中抛光行程的研究

对KDP晶体潮解抛光过程进行了运动学分析,得到了KDP晶体表面上一点相对于抛光垫的抛光行程的表达式.分别计算了KDP晶体表面上一点到载样盘圆心的水平距离、抛光垫转数、摆动周期取不同值时KDP晶体表面上一点相对于抛光垫的抛光行程,并绘制了抛光行程曲线,得到了这些参数对抛光行程的影响规律.

KDP晶体加工表面的亚表面损伤检测与分析

采用截面显微法和择优蚀刻法分别对磷酸二氢钾(KDP)晶体从线切割样品制备到磨削、抛光亚表面损伤进行检测,利用OLYMPUS MX40光学显微镜对表面腐蚀现象与亚表面裂纹形状进行观测,并对裂纹深度进行测量。结果表明,由线切割产生的亚表面损伤裂纹形状以"斜线状"为主,裂纹深度最大值为85.59μm;由#600砂轮磨削产生的亚表面损伤深度最大值为8.55μm。在(001)晶面出现了四方形的分布密度较高的位错腐蚀坑;而在三倍频晶面上出现的是密度较低、形状类似梯形的位错腐蚀坑。该研究为KDP晶体亚表面损伤提供了一种检测与分析手段。

KDP晶体柱面生长速率实时测量研究

KDP晶体生长速率高精度地实时测量有助于研究各种因素对晶体生长的影响．本文用激光偏振干涉法实现了对KDP晶体柱面生长速率和死区的实时测量,精度达到0．01μm／min．籽晶尺寸等实验条件影响测量的结果,小尺寸(约2mm×2mm)的晶体更有利于死区的表征, 溶解阶段造成的晶体表面位错坑是出现干扰测量的“异常”现象的根源．

KDP晶体增透膜和保护膜性能研究

报道了溶胶－凝胶工艺制备的ＫＤＰ晶体保护膜、增透膜和它们的性能。多孔二氧化硅增透膜峰值透射率大于９９％，膜层折射率约１．２３。对１．０６μｍ，脉宽约１ｎｓ的激光，单层膜的激光破坏阈值约１０Ｊ／ｃｍ２左右，有保护膜和增透膜的膜层激光破坏阈值约５～８Ｊ／ｃｍ２。

KDP晶体各向异性力学特性分析

利用压痕实验研究了KDP晶体在(001)晶面不同晶向上的硬度和断裂韧性力学特性,在此基础上利用划痕实验对(001)晶面不同晶向上的脆塑性转变点位置进行了研究。结果表明:在KDP晶体(001)晶面的[110]晶向上硬度值最小,断裂韧性值最大,最易产生塑性变形,最不易产生脆性断裂,在该方向上可以得到较大的临界切削深度,而在[100]晶向上硬度最大,最易产生脆性断裂,不易产生塑性变形,临界切削深度最小。此研究结果为磨削实验提供指导意义,即在(001)晶面上沿[110]晶向能加工出表面质量较好的KDP晶体。

Fe^(3+)对KDP晶体生长影响的研究

金属离子对KDP晶体的影响是多方面的。本文采用不同的过饱和度,在不同的Fe3+掺杂浓度的生长溶液中生长KDP晶体,定量地研究了Fe3+对KDP晶体生长的影响。实验发现,无论是在高过饱和度还是在低过饱和度下生长KDP晶体,在一定的浓度范围内,Fe3+的掺入既可以增加生长溶液的稳定性,又可以有效抑制晶体柱面的扩展,而且晶体基本不楔化,同时,对晶体光学性能的影响也不大。

KDP晶体力学参数测试与分析

采用全自动、高精度RMT-150C力学试验系统开展了KDP晶体的力学参数测试,获得了KDP晶体[001]和[100]晶向的弹性模量、泊松比、抗压强度和抗拉强度。结果表明:[001]和[100]晶向的弹性模量分别为39.25MPa和16.82 MPa,泊松比分别为0.24和0.16,KDP晶体为典型的弹脆性横观各向同性材料。KDP晶体在[001]晶向的抗压强度、抗拉强度均较[100]晶向的高,其在[100]晶向更容易发生脆性破坏。结合KDP晶体的生长受力状态,揭示了KDP生长过程中产生的破坏以拉破坏为主,为开展KDP晶体开裂的力学损伤分析、提出防止开裂的力学措施奠定了重要的基础。

热退火对KDP晶体微结构的影响

用X射线衍射和Raman光谱技术研究了KDP晶体165℃退火前后微观结构的变化。实验发现退火24h可以减小晶体生长过程中带来的晶格的畸变,提高了晶体的完整性,缩小晶体中键长和键角的变化范围,使晶体内应力得以部分释放。对于快速生长的晶体,退火的效果更加显著。

KDP晶体单点金刚石切削脆塑转变机理的研究

加工超光滑表面的KDP晶体是现代超精密加工技术领域的重点研究课题。实验采用维氏压痕法研究KDP晶体脆性材料(001)面不同晶向的硬度、断裂韧性的变化规律。通过建立KDP晶体脆塑转变临界切削厚度模型,研究了KDP晶体金刚石切削脆塑转变机理。结果表明,脆塑转变临界最小切削厚度出现在断裂韧性最小而硬度最大的[110]方向;脆塑转变临界切削最大厚度出现在断裂韧性最大而硬度最小的[001]方向。并利用超精密机床加工了KDP晶体,加工结果与理论推导结论相符合,在[001]方向加工出表面粗糙度为7.5nm(RMS)的超光滑表面。

KDP晶体折射率不均匀性对三倍频转换效率的影响

采用正交偏振干涉测量法获得了典型的快速(RG)和传统(CG)生长的KDP晶体折射率空间分布,数值模拟了倍频晶体固定失谐角分别为0和220μrad时晶体折射率不均匀性对高功率三倍频光转换效率的影响。结果表明:快速生长晶体的折射率不均匀性的均方根约为传统生长晶体的6倍;三倍频转换效率在低功率密度下对折射率不均匀性不敏感,在高功率密度下尤其是转换效率较高时很敏感;当混频过程中的二倍频光不过剩时,在晶体折射率变化对三倍频效率的影响方面,倍频晶体比混频晶体严重;目前国产的传统生长晶体可以满足高功率三倍频实验要求。

KDP晶体超声辅助磨削的亚表面损伤研究

通过采用角度抛光和逐层抛光法以及择优化学腐蚀,对基于超声辅助磨削的KDP晶体试件进行亚表面损伤形式观察以及损伤深度检测,以便为后续加工提供指导。损伤检测实验表明:在超声辅助磨削工艺条件下,亚表面损伤以与磨粒运动方向平行的中位裂纹为主,且裂纹间距具有一定的规律性;亚表面损伤深度为19～48μm,磨头形状(有无倒角)较之磨头磨粒粒度对亚表面损伤深度具有更大的影响,使用有倒角的磨头可得最小亚表面损伤。