紫罗兰酮的合成研究

针对紫罗兰酮无天然产品，工业品均是合成而得，以及紫罗兰酮的收率低、反应时间长，采用天然资源柠檬醛为原料，用柠檬醛与丙酮经缩合、环化两步反应直接合成紫罗兰酮．研究了反应物配比、缩合时间、环化温度等因素对体系的影响．缩合的最佳条件：以0．18mol柠檬醛为基准，n（柠檬醛）：n（丙酮）：n（主催化剂）=1：6：1．5，主催化剂（NaOH水溶液）质量分数1．5％，反应温度50～＋60℃，缩合收率可达77．75％．NaOH水溶液／相转移催化剂为缩合剂，可使缩合反应的收率平均提高3％～5％，反应时间缩短1～2h．环化的最佳条件：假性紫罗兰酮15g，62％H2SO430g，苯18．45g，环化温度保持在20～30℃左右，紫罗兰酮的产率可达68．33％．

甲基紫罗兰酮的合成

研究了以固载强酸TiO2/SO2-4做催化剂,用假性异甲基紫罗兰酮合成甲基紫罗兰酮的方法。提高了α 异甲基紫罗兰酮的收率,获得了最佳反应条件:投料比n(假性异甲基紫罗兰酮)∶n(二甲苯)∶n(硫酸)=1∶3 5∶0 05,控制反应温度15～25℃,反应时间1 5h。该优化条件下,合成收率为92%～93%,产物中α 异甲基紫罗兰酮质量分数为77%左右。

由山苍子油合成甲基紫罗兰酮

研究用山苍子油提取得到的柠檬醛和 2 -丁酮等为主要原料在季铵碱存在下合成假性异甲基紫罗兰酮 ,以固载强酸 Ti O2 /SO2 -4作催化剂 ,用假性异甲基紫罗兰酮合成甲基紫罗兰酮的新方法。提高了 α-异甲基紫罗兰酮的收率 ,获得了最佳反应条件 :投料比 n(假性异甲基紫罗兰酮 )∶n(二甲苯 )∶ n(硫酸 ) =1∶ 3.5∶ 0 .0 4 ,控制反应温度 1 5～ 2 5°C,反应时间 1 .5 h。该优化条件下 ,合成收率为 92 %～ 93% ,产物中α-异甲基紫罗兰酮质量分数为 77%左右。

固体碱催化合成假性紫罗兰酮

系统地研究了各种固体碱催化剂催化柠檬醛与丙酮缩合制备假性紫罗兰酮的反应活性及选择性,用氢氧化钡或大孔强碱性阴离子交换树脂催化,产品收率高达95％。

假性紫罗兰酮合成中的碱催化剂

对近几十年来以柠檬和丙酮为原料 ,经 Aldol缩合反应制备假性紫罗兰酮的研究进展作简要综述 ,着重讨论了碱催化剂对反应的影响。参考文献 3

甲基紫罗兰酮环化合成的研究

以固载强酸TiO2 /SO2 - 4为催化剂 ,用假性异甲基紫罗兰酮合成甲基紫罗兰酮的新方法 ,提高了α -异甲基紫罗兰酮的收率 ,获得了最佳反应条件 :投料比n (假性异甲基紫罗兰酮 )∶n (二甲苯 )∶n (硫酸 ) =1∶3 5∶0 0 4 ,控制反应温度 1 5～ 2 5℃ ,反应时间 1 5h。该优化条件下 ,合成收率为 92 %～ 93 % ,产物中α -异甲基紫罗兰酮占 77(wt)

山苍子油合成假性紫罗兰酮的研究

利用山苍子油不经分离直接与丙酮进行缩合反应来制备假紫罗兰酮，研究了缩合剂、反应温度、反应时间．原料配比等因素对反应的影响情况，找出了较佳的反应条件．当用液体ＮａＯＨ作缩合剂时，收率可达７５．８％；当用负载于活性Ａｌ_(２)Ｏ_(３)上的固体ＮａＯＨ作缩合剂时，收率可达８６．３％．

KF/Al_2O_3催化柠檬醛和丙酮缩合制备假性紫罗兰酮

本文以KF／Al2O3为催化剂,研究了柠檬醛和丙酮缩合制备假性紫罗兰酮的反应,重点考察了反应温度、反应时间、反应原料摩尔配比(柠檬醛/丙酮)、催化剂用量诸因素对反应的影响,确定了制备假性紫罗兰酮的优化反应条件:温度15℃、时间0.5h、柠檬醛／丙酮10mmol／90mmol、催化剂KF／Al2O3 1.45g,柠檬醛的转化率为97.6％,假性紫罗兰酮的选择性为100％。

D261催化柠檬醛和丙酮合成假性紫罗兰酮的研究

采用D261型大孔强碱树脂催化柠檬醛与丙酮羟醛缩合合成假性紫罗兰酮,研究了反应的优化条件.当柠檬醛∶丙酮=1∶5(mol/mol),柠檬醛∶催化剂=1∶1(w/w)时,在35℃反应3h,柠檬醛的转化率为98.65%,假性紫罗兰酮(PS)的选择性为95.03%.

超声辐射下大孔强碱树脂催化合成假性紫罗兰酮

研究了在超声辐射条件下,采用大孔强碱树脂催化柠檬醛与丙酮缩合制备假性紫罗兰酮的较佳条件,在反应温度为35℃,柠檬醛与丙酮的用量比为1:7(mol/mol),柠檬醛与催化剂的用量比为1∶2(w/w)时,超声反应2h,产率可达95.77%.

固体碱连续催化合成假性紫罗兰酮

国外多由柠檬草油或氧化芫荽油合成紫罗兰酮,而中国则以富含柠檬醛的山苍子油为原料。其中假性紫罗兰酮(1)是由柠檬醛(2)与丙酮(3)经醇醛缩合而成的。

大孔强碱树脂连续催化合成假性紫罗兰酮

采用大孔强碱树脂对假性紫罗兰酮的催化合成进行了研究，并且实现了连续化操作，确定了小试的最佳工艺条件。

用固体催化剂制备假性紫罗兰酮

用含醛 75 %的山苍子油为原料 ,以自制的复合固体金属氢氧化物为催化剂 ,使山苍子油中的柠檬醛和丙酮缩合 ,生成假性紫罗兰酮 ,能获得较高收率 .同时 ,简化了工艺过程 ,降低了用水量 。

假性紫罗兰酮β-环糊精包合物的制备工艺研究

利用超声法制备了假性紫罗兰酮β-环糊精包合物。在单因素试验基础上通过正交试验确定了β-环糊精对假性紫罗兰酮包合的最佳工艺条件为:假性紫罗兰酮与β-环糊精质量比1∶4,包合温度40℃,超声时间60 min。在此条件下假性紫罗兰酮β-环糊精包合物的包合率达到83.89%。验证试验表明,该工艺切实可行,重现性好。采用紫外分光光度法、红外光谱法对包合物进行了结构表征。

假紫罗兰酮环化工艺条件探讨

讨论了假紫罗兰酮酸化环合制备紫罗兰酮不同工艺条件对产品收率和组成的影响,结合有关文献重点探讨了作为维生素A工业合成原料的β-紫罗兰酮合成工艺条件的改进和优化,尤其是硫酸有机稀释剂(溶剂)的应用。

用固载强酸TiO_2/SO_4^(2-)催化甲基紫罗兰酮合成中的环化反应

研究了以固载强酸TiO2 SO4 2 -作催化剂 ,用假性异甲基紫罗兰酮环化合成甲基紫罗兰酮的新方法。提高了α 异甲基紫罗兰酮的收率 ,获得了最佳反应条件 :投料比n(假性异甲基紫罗兰酮 )∶n(甲苯 )∶n(硫酸 ) =1∶3.5∶0 .0 4 ,控制反应温度 1 5～ 2 5℃ ,反应时间 1 .5h。该优化条件下 ,合成收率为93%～ 94 % ,产物中α 异甲基紫罗兰酮占 78(wt)