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基于^(13)C-NMR偶极去相技术的有机肥料中有机组分特征研究
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作者 王林洋 张育维 +3 位作者 李亚丽 唐杉 谢丽华 汪洪 《植物营养与肥料学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1630-1638,共9页
【目的】在固体13C-NMR的交叉极化魔角旋转全边带抑制(cross polarization/magic angle spinning/total suppression of sidebands,CP/MAS/TOSS)技术得到的谱图中,质子碳与非质子碳的信号重叠。偶极去相(dipolar dephasing,DD)技术利用1... 【目的】在固体13C-NMR的交叉极化魔角旋转全边带抑制(cross polarization/magic angle spinning/total suppression of sidebands,CP/MAS/TOSS)技术得到的谱图中,质子碳与非质子碳的信号重叠。偶极去相(dipolar dephasing,DD)技术利用13C-1H异核耦合作用大小的差异,区分与不同质子结合的13C核基团。本研究基于DD技术探讨有机肥料中碳结构特征。【方法】供试有机肥料样品包括3种秸秆(小麦秸秆、玉米秸秆、水稻秸秆)、3种粪肥(鸡粪、牛粪、猪粪)和3种腐植酸肥(腐植酸铵、腐植酸钠、腐植酸钾)样品,利用13C-NMR谱的CP/MAS/TOSS结合DD技术,测定了不同来源的有机肥料样品图谱,比较其碳分布比例。【结果】秸秆和粪肥样品中烷氧碳组分较多,占鉴定出所有碳组分的比例分别为55%和31%~37%,非质子化的烷氧碳占比不到3%;秸秆、猪粪样品中非质子芳香碳占3%~4%,鸡粪和牛粪样品中非质子芳香碳分别占15%和11%,较秸秆和猪粪样品含有更多的非质子化芳香族化合物。粪肥和秸秆样品中甲氧基碳占比低于烷基氮。腐植酸样品以芳香碳、羧基碳和酰胺基碳为主,羧基碳和酰胺基碳占到12%~16%,总芳香族碳占48%~72%,非质子芳香碳占25%~37%,表明腐植酸芳香骨架上可能存在较多取代。【结论】基于CP/TOSS结合DD技术(偶极相移延时时间设置为40μs)分析结果发现,鸡粪和牛粪中非质子芳香碳占比高于猪粪和秸秆;腐植酸肥芳香族碳比例高于粪肥和秸秆,尤其是非质子芳香碳占比较高,表明腐植酸肥芳香化程度高于粪肥和秸秆。 展开更多
关键词 有机肥料 ^(13)c-核磁共振 交叉极化 偶极去相
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烟草果胶和纤维素含量^(13)C MultiCP/MAS NMR同时测量
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作者 王鹏 唐杰 +5 位作者 杨明宇 朱立军 汪长国 陈昆燕 王鹏 杨俊 《安徽农业大学学报》 CAS CSCD 2024年第3期516-522,共7页
果胶和纤维素是烟草细胞壁的重要组成成分,其含量对烟草品质与安全性产生重要影响。传统分析方法难以实现果胶和纤维素的同时定量。本文在优化核磁共振波谱序列条件的基础上,采用固体^(13)C多重交叉极化/魔角旋转核磁共振波谱分析技术(^... 果胶和纤维素是烟草细胞壁的重要组成成分,其含量对烟草品质与安全性产生重要影响。传统分析方法难以实现果胶和纤维素的同时定量。本文在优化核磁共振波谱序列条件的基础上,采用固体^(13)C多重交叉极化/魔角旋转核磁共振波谱分析技术(^(13)C MultiCP/MAS NMR)建立了烟草果胶和纤维素含量的同时测量新方法。方法以聚半乳糖醛酸和微晶纤维素为标准物质,以3-(三甲基甲硅烷基)丙酸-d4钠盐(TMSP)做为内标物质,分别建立内标法标准曲线,相关系数R2为0.999 0和0.998 2。果胶测量的检出限和定量限分别为0.38和1.28 mg·g^(–1),精密度(RSD,n=5)小于3.05%。纤维素测量的检出限和定量限为1.01和3.32 mg·g^(–1),精密度(RSD,n=5)小于2.74%。应用本方法测量烟梗、烟草薄片和烟叶等不同类型样品中的果胶和纤维素含量,并对比烟草行业标准方法的测量结果,果胶含量的相对误差在-0.95%至4.51%之间,纤维素含量的相对误差在0.77%至2.46%之间。表明^(13)C MultiCP/MAS NMR方法快速,准确,适合批量样品的分析测量,为果胶和纤维素等细胞壁类大分子的同时定量分析提供重要技术支持。 展开更多
关键词 果胶 纤维素 ^(13)c MulticP/MAS nmr 烟草
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^(13)C NMR、FT-IR、Raman和建模技术对烟煤和无烟煤分子结构的应用研究
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作者 李元吉 代诚欣 +2 位作者 孟上九 张保勇 张强 《太原理工大学学报》 CAS 北大核心 2024年第6期1063-1072,共10页
【目的】探究高精度煤的结构演化及其机理的定量表征。【方法】通过显微组分鉴定、镜质体反射率、工业品质、元素分析和光谱分析,确定了烟煤(FS1)和无烟煤(ZY1)碳骨架结构、官能团的赋存状态等信息,并通过计算机辅助分子设计建立2个分... 【目的】探究高精度煤的结构演化及其机理的定量表征。【方法】通过显微组分鉴定、镜质体反射率、工业品质、元素分析和光谱分析,确定了烟煤(FS1)和无烟煤(ZY1)碳骨架结构、官能团的赋存状态等信息,并通过计算机辅助分子设计建立2个分子结构模型。【结果】结果表明,随着煤化作用的进行,烟煤到无烟煤过程中,亚甲基的损失速率比甲基的损失速率快,芳香性增强,芳香环的脂肪族链变短且支化度较高,含氧官能团逐渐减少,煤结晶程度增强,煤的化学结构趋于成熟稳定,且煤中的脂肪碳减少,芳香碳增加,甲基碳和亚甲基碳含量减少。经过多次尝试确定了芳香炭、脂肪族侧链和氧官能团之间的键合模式,获得最终的分子结构模型:C_(175)H_(162)O_(13)N_(2)(FS1)、C_(190)H_(159)O_(5)N_(3)(ZY1).该模型较好地反映煤的真实结构,模拟的^(13)C NMR光谱与实验光谱具有良好的一致性。上述研究为不同变质程度煤的分子结构演化提供了理论参考,为建立高可信度的分子结构表征提供了方法。 展开更多
关键词 ^(13)c nmr FT-IR RAMAN 分子结构模型
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Structural Elucidation of the Polymeric Condensed Tannins of Acacia nilotica Subspecies by ^(13)C NMR, MALDI-TOF and TMA as Sources of Bioadhesives
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作者 Zeinab Osman Antonio Pizzi Bertrand Charrier 《Journal of Renewable Materials》 EI CAS 2024年第7期1291-1310,共20页
Tannin was extracted from different subspecies of Acacia nilotica,Acacia nilotica nilotica(Ann),Acacia nilotica tomentosa(Ant)and Acacia nilotica adansonii(Ana).The aim was to elucidate their structure and evaluate th... Tannin was extracted from different subspecies of Acacia nilotica,Acacia nilotica nilotica(Ann),Acacia nilotica tomentosa(Ant)and Acacia nilotica adansonii(Ana).The aim was to elucidate their structure and evaluate their reactivity as bioadhesives in the wood industry.The extracts were prepared by hot water extraction(90°C tem-perature).Their gel time with paraformaldehyde was used atfirst to compare their reactivity.The tannin contents and the percentage of total polyphenolic materials in different solutions of the extracts spray dried powder were determined by the hide powder method.Concentrated solutions(47%)were tested by both MALDI ToF,13CNMR.The thermomechanical analysis(TMA)was performed to evaluate their modulus of elasticity(MOE)at different pHs.The gel times of all the three tannin extracts showed that their reactivity and it was com-parable to other known procyanidin/prodelphinidin tannin extract types.Ana,Ann and Ant showed highest per-cent of total polyphenolic materials at 70%,64%,and 57%,respectively.The 13CNMR spectra showed that the three subspecies of condensed tannins were mainly constituted of procyanidins(PC)and prodelphinidins(PD)in slightly different ratios.Ann(56.5%PC and 43.4%PD),Ant(57%PC and 43%PD)and Ana(58%PC and 42%PD).MALDI–TOF spectra showed the presence offlavonoid monomers,and oligomers some of which linked to short carbohydrates monomers or dimers.TMA revealed that the three types of tannins had high MOE at their initial pH(5). 展开更多
关键词 Acacia nilotica condensed tannins PROcYANIDINS prodelphinidins 13c nmr MALDI-TOF
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Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight(MALDI-TOF)-Mass Spectrometry and^(13)C-NMR-Identified New Compounds in Paraberlinia bifoliolata(Ekop-Beli)Bark Tannins
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作者 Liliane Nga Benoit Ndiwe +3 位作者 Achille Bernard Biwolé Antonio Pizzi Jean Jalin Eyinga Biwole Joseph Zobo Mfomo 《Journal of Renewable Materials》 EI CAS 2024年第3期553-568,共16页
Extracts of plant origin,particularly tannins,are attracting growing interest for the sustainable development of materials in the industrial sector.The discovery of new tannins is therefore necessary.The aim of this w... Extracts of plant origin,particularly tannins,are attracting growing interest for the sustainable development of materials in the industrial sector.The discovery of new tannins is therefore necessary.The aim of this work was to contribute to the understanding of the properties of Paraberlinia bifoliolata tannin by Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight Mass Spectroscopy MALDI-TOF/MS and Carbon 13 Nuclear Magnetic Resonance(13C NMR).The chemical composition of tannin extracted from Paraberlinia bifoliolata bark was determined,as was the mechanical strength of the resin hardened with Acacia nilotica extracts.Yield by successive water extraction was 35%.MALDI-TOF/MS analysis revealed the presence of three new compounds in this tannin,previously unknown in this family of extracts.These are 3-hydroxyproline acid,N-methyl-4-hydroxypipecolic acid and N-methyl-5-dihydroxypipecolic acid.The identification of the above molecules means that this tannin can be used for industrial applications,as a resin in the manufacture of particleboard and in the formulation of green corrosion inhibitors.This information is reinforced by 13C NMR spectrometry,which indicates the presence of several polyflavonoid units,confirming the condensed nature of the tannin.Thermomechanical analysis of the resin formed by the purified tannin of Paraberlinia bifoliolata to which a vegetal biohardener has been added provided a Modulus of Elasticity(MOE)value of 4840 MPa at 150℃,confirming its possible use as a binder resin in the manufacture of wood panels as well as for the formulation of a corrosion inhibitor. 展开更多
关键词 TANNIN Paraberlinia bifoliolata central African wood species MALDI-TOF/MS 13c nmr bark extracts thermomechanical behaviour wood-binder
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稻秆木素侧链^(13)C同位素示踪及固体^(13)CNMR分析 被引量:24
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作者 顾瑞军 谢益民 +2 位作者 曾绍琼 伍红 安田征市 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期1073-1076,共4页
在水稻 (Oryza sativa L.)生长过程中 ,向其茎秆部节间的空腔分别注入在侧链α,β,γ位带有 1 3C标记的松柏醇葡萄糖甙 ,得到 1 3C标记的稻秆木素 ,用高分辨率固体核磁 1 3C NMR对其组织进行分析 ,发现外源性的松柏醇葡萄糖甙并不影响... 在水稻 (Oryza sativa L.)生长过程中 ,向其茎秆部节间的空腔分别注入在侧链α,β,γ位带有 1 3C标记的松柏醇葡萄糖甙 ,得到 1 3C标记的稻秆木素 ,用高分辨率固体核磁 1 3C NMR对其组织进行分析 ,发现外源性的松柏醇葡萄糖甙并不影响水稻中木素的正常合成 .证明了 β-O-4,β-β,β-5和 β-1结构是稻秆原本木素中的主要结构 ,另外还有少量的松柏醇和阿魏酸类结构 ,并证实木素在 展开更多
关键词 稻秆 木素 同位素示踪 13 核磁共振 分离 造纸工业 制浆
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夏枯草属植物三萜类化学成分及^(13)C NMR波谱特征 被引量:19
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作者 王祝举 赵玉英 +1 位作者 陈雅妍 马炳娜 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第10期583-588,共6页
目的 :对夏枯草属植物中三萜类化学成分研究进行综述 ,并对其13 CNMR波谱特征进行归纳总结。方法 :查阅国内外研究文献 ,对夏枯草属植物中三萜类成分进行总结 ,并对其13 CNMR波谱特征进行归纳、分析。结果和结论 :从夏枯草属植物中共分... 目的 :对夏枯草属植物中三萜类化学成分研究进行综述 ,并对其13 CNMR波谱特征进行归纳总结。方法 :查阅国内外研究文献 ,对夏枯草属植物中三萜类成分进行总结 ,并对其13 CNMR波谱特征进行归纳、分析。结果和结论 :从夏枯草属植物中共分离得到了 2 8个三萜类化合物 ,其中 2 0个呈游离状态 ,8个呈结合状态 (皂苷 ) ;且不同的三萜化合物其13 CNMR波谱在骨架类型、取代基类型及位置等方面均具有其特征性。 展开更多
关键词 夏枯草 三萜 ^13c nmr 化学成分 苷类 苯丙素
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DHP的^(13)C同位素示踪及固体^(13)C NMR分析 被引量:16
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作者 顾瑞军 谢益民 +1 位作者 伍红 赖燕明 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 2002年第1期1-6,共6页
以侧链α位带13 C同位素标记的松柏醇葡萄糖苷作为起始物 ,在实验室中模拟木质素生物合成过程人工合成脱氢聚合物 (DHP) ,得到带13 C标记的DHP。用高分辨率固体13 CNMR和红外光谱对DHP进行了分析。红外分析结果显示 :该实验条件下用松... 以侧链α位带13 C同位素标记的松柏醇葡萄糖苷作为起始物 ,在实验室中模拟木质素生物合成过程人工合成脱氢聚合物 (DHP) ,得到带13 C标记的DHP。用高分辨率固体13 CNMR和红外光谱对DHP进行了分析。红外分析结果显示 :该实验条件下用松柏醇葡萄糖苷合成的DHP同天然银杏木材的磨木木质素 (MWL)在组成和结构上有较好的相似性。13 CNMR证明了 β O 4、β β、β 5和松柏醇结构为DHP的主要结构 ,另有少量香兰素结构和α 展开更多
关键词 脱氢聚合物 木质素 碳-13 同位素示踪 松伯醇 生物合成 同位素标记 核磁共振
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三聚氰胺改性脲醛树脂化学结构及反应过程的^(13)C-NMR研究 被引量:14
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作者 韩书广 吴羽飞 卢晓宁 《南京林业大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期82-86,共5页
通过13C-NMR可以很好地解析采用传统工艺(碱—酸—碱工艺)合成三聚氰胺改性脲醛树脂反应过程中的结构变化,并可推测其发生的反应。结构分析表明:在保温反应开始阶段,尿素与甲醛之间的反应主要为加成反应,产物以一羟甲脲和二羟甲脲为主,... 通过13C-NMR可以很好地解析采用传统工艺(碱—酸—碱工艺)合成三聚氰胺改性脲醛树脂反应过程中的结构变化,并可推测其发生的反应。结构分析表明:在保温反应开始阶段,尿素与甲醛之间的反应主要为加成反应,产物以一羟甲脲和二羟甲脲为主,并有少量三羟甲脲生成;三聚氰胺与甲醛的加成反应产物为一羟甲基三聚氰胺和二羟甲基三聚羟胺;缩聚反应已经发生,一羟甲脲,一羟甲基三聚氰胺,一羟甲脲与一羟甲基三聚氰胺间的缩聚反应已经开始,分子间以醚键和次甲基键连接为主。保温反应结束直到整个反应结束,缩聚反应为主要反应类型,三聚氰胺改性脲醛树脂中存在着3种反应体系:尿素甲醛的反应体系、三聚氰胺甲醛反应体系和三聚氰铵尿素甲醛共缩合反应体系。 展开更多
关键词 脲醛树脂 三聚氰胺 化学位移 化学结构 ^13cnmr
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用^13C—NMR及DEPT技术分析气煤加氢产物中沥青烯段分的组成结构 被引量:7
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作者 徐秀峰 张蓬洲 +2 位作者 杨保联 李丽云 叶朝辉 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1995年第4期410-416,共7页
用13 ̄C-NMR及DEPT技术,对抚顺老虎台气煤吡啶抽提残煤热解加氢产物中沥青烯段分进行了表征。结果表明:各组分平均分子结构中的芳环并非完全缩聚,而且有亚甲基或联苯型键所连接的小芳香单元。计算得到了各组分的平均分子... 用13 ̄C-NMR及DEPT技术,对抚顺老虎台气煤吡啶抽提残煤热解加氢产物中沥青烯段分进行了表征。结果表明:各组分平均分子结构中的芳环并非完全缩聚,而且有亚甲基或联苯型键所连接的小芳香单元。计算得到了各组分的平均分子结构中含有的芳香环数、芳核片数和平均取代度。这些结果对于推断原始媒的大分子结构具有参考价值。 展开更多
关键词 沥青烯 nmr DEPT技术 结构分析 热解加氢产物
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多元羧酸与木材酯化反应的固体核磁共振谱CPMAS^(13)CNMR的表征 被引量:12
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作者 方桂珍 李坚 +2 位作者 孔漫 上原徹 古野毅 《林业科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第2期108-111,共4页
本研究要用以多元羧酸为酯化剂 ,以无机盐为催化剂的交联体系。这一体系是新型的、水溶的、无毒害、无污染的非甲醛系试剂并联体系。本文采用固体核磁共振谱CP MAS1 3 CNMR ,测定木材主要组分酯化反应的CP MAS1 3 CNMR波谱 ,归属主要谱... 本研究要用以多元羧酸为酯化剂 ,以无机盐为催化剂的交联体系。这一体系是新型的、水溶的、无毒害、无污染的非甲醛系试剂并联体系。本文采用固体核磁共振谱CP MAS1 3 CNMR ,测定木材主要组分酯化反应的CP MAS1 3 CNMR波谱 ,归属主要谱线 ,分析了多元羧酸与木材交联反应过程中主要组分的化学结构变化。结果表明 :酯化反应后 ,羧基碳的比率增加 ;芳香族碳和羟基碳的比率减少 ;烷基碳的变化随着羧基碳的变化而改变。 展开更多
关键词 多元羧酸 木材 酯化反应 固体核磁共振谱 化学成分 科学结构
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两种褐煤的^(13)C-NMR特征及CPD高温快速热解模拟研究 被引量:10
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作者 钱琳 孙绍增 +4 位作者 王东 郭浩然 许焕焕 孟建强 秦裕琨 《煤炭学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期455-460,共6页
采用^(13)C-NMR固体核磁表征元宝山褐煤及白音华褐煤的碳骨架结构参数,分析两种褐煤团簇化学结构参数,元宝山褐煤团簇中平均碳原子数为16.21,其中芳碳原子数为9.24,脂碳原子数为6.97,芳环数为1.81;白音华褐煤团簇中平均碳原子数为17.14... 采用^(13)C-NMR固体核磁表征元宝山褐煤及白音华褐煤的碳骨架结构参数,分析两种褐煤团簇化学结构参数,元宝山褐煤团簇中平均碳原子数为16.21,其中芳碳原子数为9.24,脂碳原子数为6.97,芳环数为1.81;白音华褐煤团簇中平均碳原子数为17.14,其中芳碳原子数为9.43,脂碳原子数为7.71,芳环数为1.86。两种褐煤均以桥键及环状链接为主,元宝山褐煤团簇中桥键及环状链接多于白音华褐煤,而白音华褐煤则侧支链稍多。结合两种褐煤团簇化学结构参数,采用基于煤结构的CPD热解模型,模拟这两种褐煤的高温快速热解过程,模拟结果合理可靠。 展开更多
关键词 褐煤 固体13c-nmr cPD 高温快速热解
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离子性指数、极化效应指数与烷烃^(13)C NMR化学位移的关系研究 被引量:10
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作者 聂长明 李忠海 文松年 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第1期46-51,共6页
定义了烷烃分子中碳原子的离子性指数 (INI) ,用离子性指数 (INI)、极化效应指数 (PEI)及NiH(i=α,β ,γ)结构信息参数研究了烷烃的13 CNMR化学位移模型 .结果表明 ,烷烃13 CNMR化学位移 (CS)可用下式来定量描述 :CS =194 .6 15 6 - 37... 定义了烷烃分子中碳原子的离子性指数 (INI) ,用离子性指数 (INI)、极化效应指数 (PEI)及NiH(i=α,β ,γ)结构信息参数研究了烷烃的13 CNMR化学位移模型 .结果表明 ,烷烃13 CNMR化学位移 (CS)可用下式来定量描述 :CS =194 .6 15 6 - 37.7394 (INI) +98.6 5 0 5 (ΣPEI) +2 7.16 30 (INI/ΣPEI) - 6 5 2 .910 6 (ΣPEI/INI) +0 .7735NαH+2 .2 4 6 8NβH- 0 .174 2NγH用上式估算了 30 4个碳原子的化学位移 ,平均绝对误差仅为 0 .77δ,标准差 0 .986 0δ 。 展开更多
关键词 烷烃 613cnmr 化学位移 离子性指数 极化效应指数 13 核磁共振 结构分析
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离子性指数、极化效应指数与醇^(13)CNMRδC的关系 被引量:4
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作者 李美萍 张生万 +3 位作者 寇建仁 王磊 乔华 王珏 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期173-179,共7页
通过对64个饱和醇类化合物中348个碳原子的13CNMR谱化学位移与其部分结构参数关系的研究,发现各个碳原子的13CNMR谱化学位移与离子性指数(INI)、极化效应指数(PEI)以及结构信息参数[NiH(i=α、β、γ)和γOH]的关系可表示为:δC=[-2.3-0... 通过对64个饱和醇类化合物中348个碳原子的13CNMR谱化学位移与其部分结构参数关系的研究,发现各个碳原子的13CNMR谱化学位移与离子性指数(INI)、极化效应指数(PEI)以及结构信息参数[NiH(i=α、β、γ)和γOH]的关系可表示为:δC=[-2.3-0.8577(INI)+10.6233(∑PEI)+0.5630(INI/∑PEI)-0.4208(∑PEI/INI)+0.1979NαH-7.4625NβH+24.4467NγH+0.2563γOH]×(-53.169)(相关系数R=0.9914)此式不仅在一定程度上阐明了醇13CNMR谱化学位移与其分子结构信息之间的关系,同时也提供了一种计算醇分子13CNMR谱化学位移的新方法,并对解析及预测其13CNMR谱提供了理论依据. 展开更多
关键词 极化效应指数 ^13c 性指数 离子 nmr 化学位移 分子结构信息 醇类化合物 参数关系 部分结构 信息参数 碳原子 可表
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黄酮类化合物-O-甙的^(13)C NMR谱 被引量:6
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作者 李文魁 梁少伟 +1 位作者 陈志良 梁曦云 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1998年第5期473-483,共11页
概述了黄酮类化合物-O-甙(包括双糖甙及寡糖甙)的13CNMR谱鉴定中涉及的溶剂选择,糖的数目与鉴定,糖的端基信号与甙化位移,甙元的鉴定,双糖及寡糖甙中各单糖的连接次序。
关键词 黄酮类化合物 nmr 13
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沙棘果JS_1多糖结构研究中GC-MS及^(13)C-NMR分析 被引量:6
16
作者 王桂云 梁忠岩 +3 位作者 张丽萍 苗春艳 郑克岩 张翼伸 《分子科学学报》 CAS CSCD 2001年第3期179-181,共3页
关键词 沙棘 沙棘果多糖 Gc-MS ^13c-nmr 植物药 分析 色谱-质谱联用 核磁共振谱
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采用TG-FTIR和^(13) CNMR研究印尼油砂热解产油过程 被引量:5
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作者 王擎 王智超 +1 位作者 贾春霞 宫国玺 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期1003-1008,共6页
采用热重分析(TGA)和傅里叶红外光谱(FTIR)联用实验技术以及13 C核磁共振(13 C NMR)技术,详细研究了印尼油砂热解产气过程和油砂沥青质的化学结构变化。油砂热解产气的TG-FTIR分析显示,油砂热解过程可以分为水分蒸发段(0~150℃)、低温段... 采用热重分析(TGA)和傅里叶红外光谱(FTIR)联用实验技术以及13 C核磁共振(13 C NMR)技术,详细研究了印尼油砂热解产气过程和油砂沥青质的化学结构变化。油砂热解产气的TG-FTIR分析显示,油砂热解过程可以分为水分蒸发段(0~150℃)、低温段(150~550℃)和高温段(550~800℃)3个阶段,油气的析出主要集中在低温段,样品失重量为21%;在低温段所得油气的主要红外吸收峰归属于亚甲基和次甲基的C—H伸缩振动以及甲基的C—H面内弯曲振动。采用13C NMR技术获得了不同终温下沥青质碳结构骨架参数,由此揭示出油砂热解过程中化学结构的变化规律。随着油砂热解温度升高,沥青质中芳香族碳数量略有增加,脂肪族碳数量减少,其中亚甲基碳数量大幅度减小,是产油的主要贡献者,但甲基碳数量变化不明显;脂链平均长度不断减小,从9.2下降到4.0;油潜力碳的比例由0.56下降到0.27;在热解末期即产油能力最低时,惰性碳的比例占到0.6。2种实验结果相互印证且吻合良好。 展开更多
关键词 油砂热解 TG-FTIR 13c nmr 沥青质抽提
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烷基苯基五元杂环基锡化合物的^(13)C—NMR研究 被引量:4
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作者 杨振云 王世华 +1 位作者 刘秀梅 阎圣刚 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1989年第4期489-494,共6页
本文测定了18个含有各种烷基、苯基、烯丙基、五元杂环及其它极性基团的有机锡化合物的^(13)C—NMR谱。对全部谱线进行了归属。讨论了烷基锡、苯基锡中Sn—C键的性质和极性取代基对C—1δ值的影响。考察了各类C-Sn偶合常数大小顺序,以及... 本文测定了18个含有各种烷基、苯基、烯丙基、五元杂环及其它极性基团的有机锡化合物的^(13)C—NMR谱。对全部谱线进行了归属。讨论了烷基锡、苯基锡中Sn—C键的性质和极性取代基对C—1δ值的影响。考察了各类C-Sn偶合常数大小顺序,以及~1J_(C-)^(119)Sn与~1J_(C-)^(117)Sn的关系。 展开更多
关键词 烷基 苯基 五元杂环基 有机锡 nmr
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聚乙烯醇改性脲醛树脂化学结构及反应的^(13)C-NMR研究 被引量:8
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作者 韩书广 吴羽飞 《南京林业大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期78-82,共5页
通过13C-NMR解析了采用传统工艺(碱—酸—碱工艺)合成聚乙烯醇改性脲醛树脂反应过程中的结构变化,并推测其反应。结果表明:碱性条件下,甲醛与尿素以加成反应为主,反应生成大量的一羟甲脲,尿素全部参与反应,甲醛此时以聚合状态存在,同时... 通过13C-NMR解析了采用传统工艺(碱—酸—碱工艺)合成聚乙烯醇改性脲醛树脂反应过程中的结构变化,并推测其反应。结果表明:碱性条件下,甲醛与尿素以加成反应为主,反应生成大量的一羟甲脲,尿素全部参与反应,甲醛此时以聚合状态存在,同时也有缩聚反应的发生;酸性阶段以缩聚反应为主,形成以亚甲基键或醚键连接大分子体系,聚合状态的甲醛已全部分解,并以甲二醇的形式参与缩聚反应;第3次尿素的加入明显地降低了反应体系中的游离甲醛含量,同时生成物主要为一羟甲脲。聚乙烯醇单体的化学结构在13C-NMR上有较好的表征,但可以证明有聚乙烯醇缩甲醛生成的化学位移未被检测到,因此在该实验范围内,没有聚乙烯醇缩甲醛生成。 展开更多
关键词 碌醛树脂 聚乙烯醇 化学位移 化学结构 ^13cnmr
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聚丙烯腈热裂解产物的ESR和固体 ̄(13)CNMR研究 被引量:4
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作者 谢德民 石中亮 +3 位作者 苏忠民 王荣顺 张建国 刘桂珍 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1995年第3期293-298,共6页
用电子自旋共振(ESR)和固体 ̄(13)CNMR研究了聚丙烯腈(PAN)在不同裂解温度(T_P)下的结构变化,当T_P从250℃增加到600℃,ESR信号线形没有变化,g值与T_P无关,ΔH_(PP)减小,自旋浓度(... 用电子自旋共振(ESR)和固体 ̄(13)CNMR研究了聚丙烯腈(PAN)在不同裂解温度(T_P)下的结构变化,当T_P从250℃增加到600℃,ESR信号线形没有变化,g值与T_P无关,ΔH_(PP)减小,自旋浓度(N_S)开始增加,T_P进一步升高,N_S又减少. ̄(13)CNMR谱指出在不同T_P下谱峰发生很大变化,与另文报道的红外及X-射经衍射结果一致,随T_P升高,PAN逐渐脱去小分子形成具有环化共轭结构的产物. 展开更多
关键词 聚丙烯腈 热裂解 电子自旋共振 nmr
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