茜素红-高碘酸钾-苄基三乙基氯化铵-三乙醇胺体系催化光度法测定痕量钴(Ⅱ)

在苄基三乙基氯化铵增敏剂和三乙醇胺活化剂存在下,钴对高碘酸钾氧化茜素红的反应具有催化作用,据此建立一种测定痕量钴(Ⅱ)的新方法。考察反应的最佳条件,测定了反应动力学参数。本法在表面活性剂和活化剂存在下,其灵敏度提高9倍。线性范围为0-200μg.L-1,检出限为1.55μg.L-1。此法用于茶叶、人发等样品中钴的测定。

季铵盐离子液体的合成及表征

以三乙胺和苄氯为原料,通过中间体氯化苄基三乙胺盐([Nbz222]Cl)的阴离子交换反应合成了5种目标产物:苄基三乙胺四氟硼酸盐([Nbz222]BF4),苄基三乙胺六氟磷酸盐([Nbz222]PF6),苄基三乙胺硫酸氢盐([Nbz222]HSO4),苄基三乙胺磷酸二氢盐([Nbz222]H2PO4)和苄基三乙胺咪唑盐([Nbz222]Im),产物的结构通过FTIR、1HNMR、13CNMR、ESI-MS、元素分析得以确认。除[Nbz222]PF6之外,其余4种目标产物的熔点均低于100℃。热分析表明,目标离子液体的热稳定性顺序为:[Nbz222]HSO4>[Nbz222]BF4>[Nbz222]Im>[Nbz222]H2PO4,其中[Nbz222]HSO4具有较好的热稳定性,热分解温度在260℃左右。目标离子液体均有一定的吸水性并在极性溶剂中有较好的溶解性。

阳离子表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定痕量镍的研究

基于盐酸介质中,痕量镍(Ⅱ)对高碘酸钾氧化碱性中性红褪色反应的抑制作用,阳离子表面活性剂苄基三乙基氯化铵对此体系有强烈增敏作用,据此建立了表面活性剂增敏阻抑催化动力学光度法测定痕量镍的新方法,该方法测定线性范围为0～60μg/L,检出限为3.71×10-7g/L。方法用于环境水样中痕量镍(II)的测定,结果满意。

表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定痕量镧(Ⅲ)

在H3PO4介质中,苄基三乙基氯化铵（BTEAC）增敏剂存在下,痕量镧（Ⅲ）对高碘酸钾氧化硫酸耐尔蓝（NBS）的反应具有阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量镧（Ⅲ）的新方法。研究了吸收光谱、试剂用量、干扰离子等因素的影响,测定了反应动力学参数。在最佳实验条件下,方法线性范围为0.4~120μg/L,检出限为3.36×10-7g/L。催化反应为动力学一级反应,表观活化能为101.04 kJ/mol,反应速率常数为2.3×10-3/s。反应在表面活性剂存在下,其灵敏度提高3倍。此法用于稀土氧化物中镧的测定,结果同原子吸收光谱法的结果相一致,相对标准偏差小于2.0%,试样加标回收率为100%~101%。

一种新型氯转移剂的制备方法及脱氯效果评价

由苄基三乙基氯化铵,在无水乙醇中与氢氧化钠反应合成季胺碱苄基三乙基氢氧化铵,以苄基三乙基氢氧化铵为主要成分制得氯转移剂T1。该氯转移剂T1分别对环氧氯丙烷、四氯化碳、氯化石蜡三种模拟油脱氯,实验结果表明,加剂量为有机氯含量50倍时,有机氯脱除率分别为94.91%、81.00%和25.24%。氯转移剂T1对乌鲁木齐石化厂混合原油的总氯脱除率可达80.45%。

相转移催化合成肉桂酸

以苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂,K2CO3为催化剂,通过Pinker反应合成了肉桂酸。在回流条件下,以苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂时,n(苯甲醛)∶n(乙酸酐)∶n(碳酸钾)∶n(苄基三乙基氯化铵)=1∶3∶1∶0.03,回流90min,肉桂酸的产率可达到78.5%。

邻氯苯乙烯合成工艺优化

邻氯苯乙烯由邻氯苯乙酮经相转移催化还原、脱水、精馏等工艺制备。工艺总收率74%,纯度大于99%。在还原反应中以苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂(催化剂用量为邻氯苯乙酮质量的2%),并且在精馏过程中使用2,4,6-三硝基苯酚作为阻聚剂(阻聚剂用量为邻氯苯乙醇质量的2.5%),避免了过程中邻氯苯乙烯的分子间聚合。

氯化苄基三乙铵催化2-呋喃乙腈的苄基化反应

以NaOH作为碱,在相转移催化剂氯化苄基三乙铵的存在下,2-呋喃乙腈与苄基溴发生苄基化反应,得到了α-苄基-2-呋喃乙腈和α,α-二苄基-2-呋喃乙腈。

苄基三乙基氯化铵参与的C_(60)环加成反应研究

苄基三乙基氯化铵、[60]富勒烯和N-甲基甘氨酸在加热的条件下发生环加成反应,生成N-甲基-2-苯基吡咯烷[3',4':1,2][60]富勒烯1和N-甲基-2-甲基吡咯烷[3',4':1,2][60]富勒烯2。通过紫外可见光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等检测手段对产物1和2结构进行了表征。对产物1和2的形成机理进行了初步探讨,反应可能先由苄基三乙基氯化铵在加热条件下发生C-N+键异裂,生成苄基碳正离子和乙基碳正离子,然后碳正离子和N-甲基甘氨酸作用形成甲亚胺叶立德,甲亚胺叶立德与[60]富勒烯发生环加成反应得到产物1和2。

苄基三乙基氯化铵增敏阻抑动力学光度法测定食品中的柠檬酸

在HAc溶液中，柠檬酸对N02催化KBr03氧化苯胺蓝的褪色反应具有抑制作用，阳离子表面活性剂苄基三乙基氯化铵对此体系有强烈增敏作用，据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量柠檬酸的新方法。研究了吸收光谱、试剂用量、干扰离子等因素的影响，测定了动力学参数。在最佳实验条件下，阻抑反应与非阻抑反应体系在600nm处的吸光度差值与柠檬酸的质量浓度在4～128μg／L范围内呈良好线性关系，检测限为3．09×106g／L。催化反应为动力学零级反应，表观活化能为138．2kJ／mol，反应速率常数为2．16×10-3mol／Lmin。在表面活性剂存在下，灵敏度提高2．6倍。此法用于汽水中柠檬酸的测定，结果满意。

氯化苄基三乙铵催化合成1,3-二苄基苯并咪唑盐

苯并咪唑与氯化苄在相转移催化条件下反应得到 1 苄基苯并咪唑 ,1 苄基苯并咪唑再与氯化苄进行N 苄基化反应即制得 1,3 二苄基苯并咪唑盐 ,总产率高达 90 % .

离子对高效液相色谱-分光光度法测定痕量铜、钴、锰和锌的研究

本文研究了TPPS_4为柱前衍生试剂,苄基三乙基氯化铵为离子对试剂,离子对高效液相色谱-光度法快速分离及测定铜、钴、锰、锌的新方法。络合物和试剂在12min内出峰完毕,于425nm处进行检测,最低检测限(×10^(-3)μg/ml)为Cu0.42、Co0.28、Mn0.23和Zn0.09。

离子对高效液相色谱－TPPS_4光度法测定痕量锰锌铜的研究

本实验用磺化四苯基卟啉作柱前衍生试剂，研究了在Ｈｇ（Ⅱ）催化下，于ｐＨ５．５时，ＴＰＰＳ_４与Ｍｎ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）的配位反应，提出了以苄基三乙基氯化铵作离子对试剂，反相离子对高效液相色谱－光度法分离和测定痕量Ｍｎ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）的新方法，检测下限（×１０^（－９）ｇ／ｍＬ）：Ｍｎ^（２＋）０．１５，Ｚｎ^（２＋）０．２０，Ｃｕ^（２＋）０．１１。所确立的方法用于茶汤中锰、锌、铜的测定，结果满意。

钯催化多组分反应合成喹啉化合物研究

以芳香醛、芳香胺和二氢呋喃或二氢吡喃为原料,在氯化钯和苄基三乙基氯化铵的复合催化作用下,在乙腈溶剂中进行多组分反应,高收率地合成了一系列的苯并呋喃类喹啉类衍生物和苯并吡喃类喹啉类衍生物,所有产物均通过熔点、IR、1H NMR、13C NMR、MS和单晶测试等手段进行结构鉴定与表征,其中包括12个新化合物.探讨了上述多组分反应的最佳反应温度、最佳催化剂及用量,并推测了可能的反应机理.

苄基三乙基氯化铵的合成工艺探究

以乙酸乙酯和乙腈为溶剂,氯化苄和三乙胺为反应物,在加热条件下经过季胺化反应合成相转移催化剂苄基三乙基氯化铵。考察溶剂乙酸乙酯和乙腈的质量比、反应物料摩尔比、反应温度、反应时间、洗涤剂(乙酸乙酯)用量、溶剂回收利用对产品的影响,并对纯化后的产品进行傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析。优化结果显示:溶剂体系中乙酸乙酯与乙腈的质量比为7:10,氯化苄和三乙胺摩尔比为1.1:1.0,反应温度为70℃,反应时间为2 h为最优条件,收率达84%,纯度为98%。采用乙酸乙酯可将粗产品洗涤纯化至纯度99%以上,溶剂回收利用可提高产品的收率。FTIR分析结果表明,合成样品具有苄基三乙基氯化铵主要特征吸收峰,说明合成样品为目标物。