伏牛山阴坡和阳坡的野生淫羊藿不同部位的红外光谱特性

为实现淫羊藿部位的鉴别和质量控制,对伏牛山阴坡和阳坡的野生淫羊藿不同部位红外光谱的差异进行了分析比对。将采集的野生淫羊藿样品分为根、须根、茎、叶4部分,阴干,粉碎,过筛后,利用傅里叶变换红外光谱仪获得原始红外光谱,平滑降噪,基线校正,归一化处理后求导获得其二阶导数红外光谱。比对了阴坡和阳坡野生淫羊藿4个部位红外光谱的差异,并结合小气候特征分析差异形成的原因。结果显示:伏牛山野生淫羊藿4个部位的原始和二阶导数红外光谱均存在差异。对于二阶导数红外光谱,根在1466,1452 cm^(-1)以及须根在1466,1453 cm^(-1)处有双峰,根在938 cm^(-1)以及须根937 cm^(-1)处有单峰,可以与茎、叶进行区分;须根在1260 cm^(-1)处的吸收峰强而锐,可与根进行区分;茎在1648 cm^(-1)处有宽峰,可以与其他部位进行区分;叶在1440 cm^(-1)处有明显吸收峰,可以与其他部位进行区分。阳坡和阴坡野生淫羊藿所含化学成分整体相似,但也存在差异。阳坡淫羊藿物质积累量较阴坡的多,尤其是根和茎,可能与两个地区的光照时长和光照强度不同有关。

FT-IR光谱法测定籼米淀粉回生

研究了傅立叶变换红外(FT-IR)光谱法快速检测籼米淀粉回生,发现FT-IR光谱中一些特征振动模式的相对强度(与761.76 cm-1处峰高的比值)会随淀粉回生程度的增加而降低.振动模式包括:3 415 cm-1附近的O—H伸缩振动、2 927.46 cm-1处的CH2伸缩振动、1 155.17 cm-1处C—O和C—C伸缩振动、1 081.89 cm-1处的C—O—H弯曲振动、1 043.32,1 020.18和998.96 cm-1处未确定的振动模式、609.41和578.55 cm-1处的吡喃环骨架振动模式.将以上这些特征振动模式的相对强度倒数与DSC回生焓值进行相关性分析可知:1 081.89,1 043.32,1 020.18,609.41和578.55 cm-1处吸收峰的相关系数均能达到0.9以上,因此可将这5种FT-IR振动模式的相对强度变化作为定量指示淀粉回生程度的多重指标.

离聚体的结构表征Ⅱ.含氟离聚体的FT-IR研究

本文报导了以甲基丙烯酸氟醇酯-丙烯酸共聚物为基础的羧酸型钙、钠离聚体在不同温度及时间下的FT-IR图谱的变化规律。探讨了在离聚体聚集态中钙、钠离子的局部配位形式及结构。

基于FT-IR和GC-MS分析市售PLA吸管中挥发性物质

通过傅里叶变换红外光谱法对收集的市售聚乳酸(polylactic acid,PLA)吸管样品进行成分鉴定,采用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)法对吸管样品进行非靶向分析,结合保留指数、NIST谱库和MS-DIAL解卷积定性,利用物质数据库对化合物进行溯源和安全风险关注。结果表明,样品均为PLA或以PLA为基材,不同程度混合了聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯和聚丁二酸丁二醇酯;GC-MS分析检测出41种挥发性物质,顶空GC-MS检出173种挥发性物质,主要为塑料添加剂以及可能来源于原材料的杀虫剂、洗涤剂等,部分物质安全性应当被重点关注。GC-MS和顶空GC-MS结果相互补充,有利于更准确地分析挥发性物质。本研究为市售PLA吸管中挥发性物质的分析及安全风险评估提供基础。

重金属铅对大麦苗粉蛋白质二级结构及氨基酸的影响

探究铅(Pb)胁迫对大麦苗粉营养价值和风味的影响。应用傅里叶变换红外光谱、液相色谱-质谱联用靶向代谢组学技术,对成苗期(CMQ)及受Pb影响成苗期(CMQPb)大麦苗粉中蛋白质二级结构和氨基酸的含量变化进行精准定性定量分析。结果表明:受到Pb胁迫后,大麦苗粉蛋白质二级结构中的无序结构(β-转角和无规卷曲)向有序结构(α-螺旋)发生转化。通过高通量靶向氨基酸代谢组学分析共定性定量了大麦苗粉中25种氨基酸,其中Arg、Pro和His在Pb的影响下含量降低,Val含量升高,证明Pb会导致大麦苗粉的营养价值、甜度降低,苦味增加。本研究结果为大麦保健食品的开发提供一定基础数据。

枪用发射药的化学成分分析与种类鉴定

以立体显微镜观察可疑发射药颗粒外观形态特征,通过溶剂萃取法分离可疑发射药中的大分子物质和有机小分子,采用显微傅里叶变换红外光谱仪(micro-FT IR)对大分子进行表征,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对有机小分子进行表征。实验表明大分子物质为硝化纤维素,有机小分子物质为:硝化甘油、N,N′-二甲基-N,N′-二苯脲(Ⅱ号中定剂)、樟脑、2,4-二硝基甲苯和二苯胺等物质。该方法能够快速、准确地定性分析出疑似发射药中的特征化合物。

霍山石斛生物碱的提取及铁皮石斛的鉴别

采用超声波辅助酶法提取霍山石斛中的生物碱,通过对固液比、超声时间、超声功率、酶解时间、复合酶(纤维素酶和果胶酶1∶1等活力混合)质量分数的单因素试验和正交试验,确定提取最佳的条件;通过气相色谱-质谱法对霍山石斛中生物碱的组成成分进行分析;通过傅里叶变换红外光谱及二阶导数变换谱图快速鉴定霍山石斛和铁皮石斛。结果表明,当固液比为1:40(g·mL^(-1)),超声时间为20 min,超声波功率为200 W,复合酶(纤维素酶和果胶酶1∶1等活力混合)添加量1.5%,酶解时间1.5 h为提取条件时,提取效率最佳,生物碱得率为0.053%。根据气相色谱-质谱法检测结果可得知,相对于铁皮石斛,霍山石斛的石斛碱和6-羟基石斛次碱为其特殊生物碱。二阶导数变换谱图可更直观地通过二者峰形状、个数和强度的不同来区分。因此,可以将气相色谱质谱联用和傅里叶红外光谱结合在一起来高效鉴定霍山石斛与铁皮石斛。

红外光谱和气质联用在铁质文物保护修复材料评价中的应用

二十世纪七十年代在对铁器进行保护修复时,文物保护修复人员根据器物的锈蚀程度对器物进行了清洗、除锈、脱盐、粘接、封护等处理。时隔四十多年,再次审视和查看当年保护修复过的四件铁器时,为了更科学地了解当时使用的保护修复材料的现状,本工作采用傅里叶变换显微红外光谱(Micro-FTIR)和热裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)分析了铁器上的保护修复材料:粘接剂和封护剂。显微红外非常适合分析微量有机物。Py-GC/MS在分析样品时无需对样品进行前处理,可直接对样品进行热裂解分析;该方法操作比较简单、灵敏度高、能实现多组分混合有机样品识别,非常适合用于评价文物上的混合有机材料。该工作既能为铁器上文物保护修复材料的现状提供科学评价方法,也为评价过去使用过的保护修复方法、铁器的长久保存提供重要的指导。

缴获物中2-(2-氯苯基)-2-硝基环己酮的检验鉴定

本文通过高分辨质谱–液相色谱质谱联用(UHPLC-HRMS)、核磁共振(NMR)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)等多种技术,对近期缴获的疑似毒品黄色粉末进行检验分析。将该样品主要成分的谱图与现有数据库比对后发现,该物质并不在数据库中。UHPLC-HRMS分析得到其精确分子质量和主要特征离子峰。通过比对特征离子峰,该物质与氯胺酮有较高的相似度。15N-NMR确定了硝基的存在;核磁分析确定了其化学结构,并对各峰进行了指认;IR确定了羰基、硝基、C–Cl化学键等官能团的存在。该黄色粉末确定为一种可被用于合成氯胺酮的新型前体2-(2-氯苯基)-2-硝基环己酮,为国内首次在疑似毒品中检出。氯胺酮在全球范围内滥用,中国已经进行管制,而其作为药用有其独特的优势,合成工艺在不断发展,制毒工厂可能采用新的制毒工艺而逃避监管,2-(2-氯苯基)-2-硝基环己酮可能为不法分子为逃避打击使用新的合成氯胺酮工艺中的重要前体。在缴获物中发现该物质为以后易制毒化学品的管制和相关案件的检验提供参考。

傅里叶变换-红外技术快速检测酿造酱油中含盐量的方法研究

以酿造酱油为研究对象,探究傅里叶变换-红外技术快速测定酿造酱油中含盐量的可行性。建立傅里叶变换-红外光谱法测定酿造酱油含盐量的快速定量模型,测定酿造酱油中的含盐量,与化学滴定法对比测定结果。结果显示,该模型的测定结果准确,具有较高的精密度和稳定性,为酿造酱油含盐量的定量分析提供了快速检测方法。

基于剑桥滤片的NIR法预测卷烟烟气中的焦油

卷烟焦油是卷烟制品的一个重要指标。传统方法分析卷烟主流烟气焦油时,有污染且不能预测。选用252个不同规格卷烟样品,基于捕集了烟气粒相物的剑桥滤片近红外光谱,建立了焦油的校正模型。焦油模型相关系数为0.9837;RMECV为0.203;预测范围为6.0~13.0 mg。模型预测值与标准方法测得值偏差小于0.5 mg,在显著性水平大于0.05的条件下,t-检验表明两种方法测定结果无显著性差异,并具有很好的重现性。该方法可用于快速测量卷烟烟气中的焦油释放量。

聚氨酯树脂分析方法与聚醚型聚氨酯的鉴别

本文主要介绍用于聚氨酯树脂结构和性能分析的各种分析方法。其中傅里叶转变红外光谱仪(FourierTransformInfrared Spectroscopy,FTIR)、裂解-气相色谱-质谱联用仪(Pyrolysis-GasChromatography-MassSpectrometry,Py-GC/MS)、核磁共振(Nuclear MagneticResonance,NMR)等进行结构分析,差示扫描量热仪(DifferentialScanning Calorimeter,DSC)、凝胶渗透色谱(GelPermeation Chromatography,GPC)等可以用来研究树脂的性能。本文选用三种不同类型的聚醚多元醇与常用异氰酸酯:4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4’-MDI)反应分别合成三种聚醚型聚氨酯,通过FTIR、Py-GC/MS、DSC和GPC鉴别三种树脂差异,结果发现相同分子量的不同种类的聚醚多元醇合成的聚氨酯分子结构和性能差异较大,可以通过不同分析手段鉴别。

女性乳腺肿瘤的傅里叶变换红外光谱鉴别方法的探索

通过 75例女性良、恶性乳腺肿瘤及正常乳腺组织的傅里叶变换红外光谱 (FTIR)对比研究发现 ,它们之间存在着明显而规律的光谱差异 ,这反映了组织中蛋白质 ,核酸和脂类等生物分子在不同性质的乳腺肿瘤中的构型与构像以及相对含量上的差别。研究表明 ,FTIR可从分子水平上揭示肿瘤组织的特性 ,能对良、恶性乳腺肿瘤的鉴别提供丰富而可靠的结构信息 。

氧化乐果的振动光谱及其表面增强拉曼散射研究

采用ATR-FTIR、FT-拉曼表征了氧化乐果在酸、碱、中性条件下的振动光谱,获得了氧化乐果分子较为全面的结构振动信息;以金/银核-壳粒子为基底,获得了不同浓度及其酸碱条件下氧化乐果的表面增强拉曼散射(SERS)光谱,考察了其分子在该基底表面的吸附状态及其酸碱影响,推测了氧化乐果的SERS机理;结果表明:νas(NH),νas(CH3),AmideⅠ,ν(POC),ν(PO),ν(C-S)为氧化乐果分子特征振动;中性条件下,氧化乐果浓度低于2.0×10-2mol/L已无明显SERS,酸、碱条件下,在2.0×10-10mol/L氧化乐果分子与基底的作用仍显著,尤其酸性的SERS更强;氧化乐果主要以磷酸酯结构与基底表面作用,探讨了酸碱条件下的不同水解历程对该作用的影响,为研究有机磷农药的形态变化提供了参考。

金刚石的微区显微红外光谱分析及其意义

金刚石的微区显微红外光谱分析表明 :金刚石的形成是一个结晶物化条件变异 ,原始物质变换的复杂而又漫长的过程 ;杂质N、H等在其中的分布不均匀 ;同一晶体的中心部位其氮聚合态的转变时间与边缘相差约 60 2Ma;金刚石中的成键氢以对应 -CH3 的C -H键形式存在要比对应于 >C =CH2 的C -H键形式存在更为广泛。

傅里叶变换红外光谱法同时测定奶粉中蛋白质和脂肪含量

利用傅里叶变换红外光谱法同时测定奶粉中蛋白质和脂肪含量。以硫氰化钾为内标物,其特征峰2 061.8 cm-1为参比峰,蛋白质和脂肪的特征峰为分析峰,分别将蛋白质和脂肪的分析峰的校正面积(As)与参比峰的校正面积(AKSCN)比(R=As/AKSCN)对蛋白质和脂肪含量作工作曲线。确定酰胺Ⅰ带1 654.8 cm-1(1 600.0～1 733.3 cm-1)与参比峰(1 981.0～2 142.9 cm-1)的组合A1 654.8/AKSCN最适合进行蛋白质定量分析,其线性回归方程C=3.871R+10.88,相关系数为0.992 3;脂肪的C=O伸缩振动1 747.4 cm-1(1 719.0～1 766.7 cm-1)与参比峰(1 985.7～2 133.3 cm-1)的组合A1 747/AKSCN最适合脂肪定量分析,其线性回归方程C=29.13R+3.531,相关系数为0.986 6。此方法的测定结果与凯氏定氮法和碱性乙醚提取法测定结果相比相对误差均小于±2.4%。

傅立叶变换红外光谱法在花椒药材鉴别中的研究

本实验采用衰减全反射傅立叶变换红外光谱法结合聚类分析方法定性鉴别花椒属生药材。结果显示 ,该方法可以有效地鉴别不同产地的花椒药材 ,且与经典形态分类学结果基本一致 ,是一种快速、简便。

红外光谱用于大肠肿瘤诊断的初步研究

探索红外光谱诊断大肠肿瘤性质的可行性。联合使用衰减全反射探头与傅里叶变换红外光谱仪测定新鲜离体大肠18个癌组织和10个良性腺瘤的红外光谱,将两组光谱的峰位及相对峰强等指标进行比较。与良性腺瘤相比,大肠癌的红外光谱具有如下特征:(1)与脂类相关的谱带2 925和1 740cm-1峰强比I2 925/I1 460(p=0.018)和I1 740/I1 460(p=0.009)明显降低,表明癌组织的脂类相对含量降低;(2)与蛋白质相关峰强比值I3 375/I1 460(p=0.012)和I1 550/I1 460(p=0.041)明显升高,表明蛋白质相对含量明显升高;(3)与核酸相关的1 080cm-1处峰位发生明显的蓝移(p=0.039),峰强比I1 080/I1 460明显升高(p=0.036),说明癌组织中核酸相对脂类含量明显增加;(4)谱带1 305cm-1处峰位发生明显的红移(p=0.041),其指认有待进一步研究。初步研究结果表明,傅里叶变换红外光谱分析可能成为一种快速鉴别大肠肿瘤性质的新方法。

热重-红外-质谱联用研究酚醛泡沫塑料热解过程

采用热重-傅里叶红外光谱-质谱(TG-FTIR-MS)联用技术对酚醛泡沫塑料的热解反应行为进行研究,深入分析酚醛泡沫热解反应过程.结果表明:酚醛泡沫塑料热解过程分为3个阶段,第1阶段失重率小,H2O,HCHO小分子气体物理性逸出;第2阶段生成H2O,HCHO,CO2,SO2,SCH4(甲基硫醇)和C2NH5(氮杂环丙烷),是酚醛泡沫塑料裂解反应开始阶段;第3阶段主链发生断裂、裂解,CO2大量生成,C2NH7(二甲胺),CH2O2(甲酸),HCHO及C2NH5产生速率在这一阶段达到最大值,425.58℃下达最大失重速率-1.478 7%/min,酚醛泡沫塑料裂解反应最为剧烈;第2,3阶段失重加和约为酚醛泡沫塑料总质量的84%,565.20℃时失重结束.

傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱法快速检测鼠药

用傅里叶变换红外光谱 (FT IR)差谱技术和气相色谱 质谱 (GC MS)全扫描法及特征离子监测技术 ,建立了毒鼠强和氟乙酰胺的标准质谱图库。利用有机溶剂直接萃取与FT IR和GC MS的结合 ,建立了混合组分原形物中毒鼠强和氟乙酰胺的快速检测方法。对 7份实际样品的鉴定获得满意的结果。建立的方法为侦破案件提供了快速、灵敏、准确、有效的分析手段。