降压活性成分淫羊藿甙的HMQC和HMBC谱研究

首次对中药淫羊藿中降压活性成分淫羊藿甙的ＨＭＱＣ和ＨＭＢＣ谱进行了深入研究．结合１Ｈ—１ＨＣＯＳＹ谱．确切归属了全部碳氢信号，并直接从ＨＭＢＣ谱上确认了异戊烯基，甲氧基，鼠李糖和葡萄糖在黄酮母核上的连接位置．并修正了文献中关于该化合物某些碳信号归属的错误．显示这两种２ＤＮＭＲ新技术对结构复杂的黄酮甙类化合物的结构研究具有重要意义．

HMQC和HMBC在苯乙醇酯裂环环烯醚萜苷结构测定中的应用

在苯乙醇酯裂环环烯醚萜苷中,其苯环上6个碳的归属文献中常出现错误,从而导致化合物结构测定的错误.本文先根据偶合常数大小和峰分裂数目将H-4″、H-7″、H-8″明确归属,再利用HMQC和HMBC技术确定苯环6个碳的归属,然后再利用糖苷中碳化学位移配糖效应确定葡萄糖在苯环上的取代位置.

双重低通滤波的HMBC实验

利用两个低通滤波器．在反转检测的异核远程相关实验（ＨＭＢＣ）中消除由直接相关引起的卫星峰．消除其对远程相关峰的干扰．不仅理论上说明了其原理，而且在实验上得到证实．同时此实验不会引起灵敏度的下降．

利用对称位移脉冲改善分辨率—IMPRESS HMBC(英文)

众所周知异核二维实验在中、小分子的结构确定中非常重要 .例如1H与13C/ 15 N异核远程相关无疑是连接分子中孤立结构碎片及季碳的最有利的工具 .然而 ,在间接检测的异核二维实验中 ,间接检测域 异核维的太低分辨率一直是困扰着化学家的主要问题 .过去在有限的采样时间内提高分辨率的方法主要有线性预测、带选择脉冲和控制好的折叠 3种方法 .文中介绍一种最新开发出的利用Hadamard激发雕刻的方法 .借助Varian核磁共振系统的高品质射频系统和灵活的软件工具 ,用户可以方便的实施新的激发雕刻方案 ,极大地改善 gHMBC实验的F1分辨率 .

2D—NMR对皂皮酸—3—氧—葡萄糖醛酸^(13)C,~1H的完全指定——介绍HMBC和HOHAHA

HMBC是一种测定远程偶合~1H—^(13)C相关的十分灵敏的方法,特别适用于检测和甲基质子远程偶合(~2J,~3J)的碳.HOHAHA谱显示出多次Relay信息,选择适当参数可通过一次实验得到独立自旋体系中所有质子相关信息.本文用HMBC和HOHAHA实验结合同核(~1H)COSY和导核(^(13)C-~1H)COSY确认了Qwhaic acid—3—O—glucuronic acid分子中所有^(13)C和~1H的归属.

~1H–^(15)N HMBC spectra of C_(18)-diterpenoid alkaloids

The normally underused 1H–15N HMBC spectra of thirteen C18-diterpenoid alkaloids have been determined for the first time. As a result, the significant effects of the substituents of nitrogen atoms, the conformations of A ring, and protonation, on the nitrogen-15 chemical shifts are demonstrated.

无梗五加茎叶化学成分的研究

目的为了扩大药用资源 ,研究无梗五加 [Acanthopanaxsessiliflorus(Rupr.etMaxim .)Seem .]的化学成分。方法无梗五加茎叶的水提取物依次经氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取 ,硅胶柱色谱分离得到 6个化合物 ,通过波谱 ( 1H NMR ,13 C NMR ,EI MS)分析和化学方法进行结构鉴定。结果 6个化合物分别被鉴定为香草酸 (vanillicacid ,Ⅰ )、丁香酸 (syringicacid ,Ⅱ )、咖啡酸 (caffeicacid ,Ⅲ )、壬二酸 (azelaicacid,Ⅳ )、异秦皮啶 (isofraxidin ,Ⅴ )以及β 谷甾醇 ( β sitosterol,Ⅵ )。 结论壬二酸为首次从五加属中分离得到 ,首次通过HMBC二维核磁共振技术指认了异秦皮啶的核磁共振信号 ,并订正了文献中13 C NMR谱信号的指认错误。

核磁共振研究大叶蛇葡萄提取物蛇葡萄素

通过质子检测的１３Ｃ－１Ｈ异核多键化学位移相关谱、１３Ｃ－１Ｈ异核多量子化学位移相关谱和质子相敏交换谱等ＮＭＲ二维方法确定了传统中草药大叶蛇葡萄提取物的结构为蛇葡萄素（３，３’，４’，５，５’，７－六羟基双氢黄酮醇），得到了更加准确的１Ｈ和１３Ｃ化学位移归属，并观测和讨论了这一体系中溶剂二甲亚砜的质子化现象．

地奥心血康中的两个新甾体皂苷

通过正相和反相硅胶柱层析,从地奥心血康药粉的正丁醇萃取物中分离纯化出2个微量的新甾体皂苷,通过MS和NMR(包括HMQC,HMBC和NOESY)等波谱解析,结合化学降解分析将其结构鉴定为3β,26-二醇-25(R)-?5,20(22)-二烯-呋甾-26-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)和26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-3β,20α,26-三醇-25(R)-?5,22-二烯-呋甾-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(2).

北五味子中2种木脂素的NMR数据解析

从北五味子(Schisandra chinensis (Turcz.))的果实中分离并鉴定了 3 个木脂素类化合物二氢愈疮木脂素(Ⅰ), Gomisin J (Ⅱ)和Gomisin D (Ⅲ), 利用高分辨 NMR技术及二维谱 (1H 1H COSY、HSQC、HMBC和NOESY) , 对Gomisin J(Ⅱ)和Gomisin D (Ⅲ)的1H和13C NMR数据进行了全归属和较详细的解析. 同时, 采用计算机分子模拟实验对结构较为复杂的Gomisin D的立体构型进行了研究.

一种新的四糖柴胡皂苷结构的NMR研究

本文报道从小叶黑柴胡(Bupleurum Smithii Wolff Var.Parvitolium Shan et Y.Li)分离出的一种新皂苷,应用COSY,CH-COSY,TOCSY,HMQC-COSY,HMBC等NMR方法对其结构进行了研究,确定该化合物为3β,16β,23,28-四羟基齐墩果烷-11,13(18)-二烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(1).命名为柴胡皂苷O(Saikosapnin O).

海南青牛胆生物碱的研究

目的:研究海南青牛胆(TinosporahainanesisH.S.LoetZ.X.Li)藤茎中的生物碱成分。方法:用溶剂提取及硅胶柱色谱分离纯化化学成分,通过MS,NMR,HMQC,HMBC及X-ray测定结构。结果:3种季铵生物碱以碘化物形式被分离并鉴定为:非洲防己碱(columbamine,I)、S-反式-N-甲基四氢非洲防己碱(S-trans-N-methyltetrahydrocolumbamine,II)及S-反式-轮环藤酚碱(S-trans-cyclanoline,III)。结论:III是新生物碱。

新型C10高碳糖的NMR和ESI-MS/MS研究

利用 1 ,2 异丙基 5位苯甲酰基α D 呋喃型木糖合成了具有潜在抗菌活性的C1 0高碳糖 ,检测了该化合物的1 H、1 3CNMR和ESI MS/MS图谱 ,确证了该化合物的结构 ,通过DEPT和1 H 1 HCOSY ,HMQC ,HMBC等 2DNMR技术对其1 H和1 3CNMR数据进行了全归属和较详细的解析并探讨了其ESI

太白米中的甾体生物碱苷

对太白米的叶、大鳞茎和小鳞茎进行了化学成分系统预试,从大鳞茎中分离得到4个甾体生物碱苷,通过对其IR、FAB MS、SIMS、1 H NMR、1 3C NMR、DEPT、HMQC、HMBC和1 H- 1 H COSY的综合解析鉴定了其中3个结构,它们分别为茄次碱- 3- O-α- L -吡喃鼠李糖- 1→2 -β- D-吡喃葡萄糖苷 、茄次碱- 3- O-α- L -吡喃鼠李糖- 1→2 - [β- D-吡喃葡萄糖- 1→4 ]-β- D-吡喃葡萄糖苷 和茄次碱- 3- O-α- L -吡喃鼠李糖- 1→2 - [β- D-吡喃葡萄糖- 1→3 -β- D-吡喃葡萄糖- 1→4 ]-β- D-吡喃葡萄糖苷 .

3β-反式对羟基肉桂酰氧基-2α-羟基齐墩果酸的NMR研究

应用1H，13CNMR、HSQC、HMBC等核磁共振技术，对女贞子中的3β-反式对羟基肉桂酰氧基-2α-羟基齐墩果酸的13C，1HNMR信号进行了明确的归属，为该类化合物的结构研究提供了光谱学依据。

泽泻抑制尿草酸钙结石形成活性成分的2DNMR分析

从中药泽泻[Alismaorientalis(Sam.)Juzep.]抑制尿草酸钙结石形成的活性部位分离得到3个化合物,并鉴定为alisolF24-acetate、alisolA24acetate和alismoxide.首次应用1H-1HCOSY、HMQC和HMBC等2DNMR技术对alisolF24-acetate的氢信号进行全归属.

苦皮素B的NMR数据解析及其化学结构

用NMR数据解析方法对β-二氢沉香呋喃多醇酯类化合物苦皮素B(angulatin B)的结构进行研究.应用1H、13C MNR、DEPT一维NMR技术和1H-1H COSY、HSQC、HMBC二维NMR技术对苦皮素B进行检测.苦皮素B所有的1H和13C NMR数据得到了详细解析和全归属,并采用HMBC技术对文献中与苦皮素B化学结构相关的错误报道进行了修正.为β-二氢沉香呋喃多醇酯类化合物酯取代基位置的确定提供了可靠的NMR数据解析方法和依据.

新二维核磁共振谱在天然产物研究中的应用

二维核磁共振技术是天然产物研究方面的关键技术手段.由于天然产物种类繁多、结构多样、构效关系极为复杂,如何合理高效使用二维核磁共振技术这一方法,对于化合物结构的准确分析尤为重要.该文分析了目前常用的二维核磁共振谱的优缺点,重点对最近几年涌现的新的二维核磁共振谱:H2BC、新H2BC、HAT HMBC和HSQC-ADEQUATE及其在天然产物结构研究中的应用作了较为详细的介绍,以促进新二维技术在天然产物研究领域的有效应用.

地塞米松棕榈酸酯的NMR数据解析

参考地塞米松在D2 O中检测的的1H、19FNMR数据、棕榈酸的1H、13CNMR标准图谱数据和Lindeman Adams经验公式 ,对地塞米松棕榈酸酯进行了1H和13CMNR检测 ,通过DEPT和1H 1HCOSY、HMQC、HMBC等

三种缩水蔗糖衍生物的NMR研究及结构确证

采用1HNMR、13CNMR、DEPT及二维谱1H1HCOSY、HSQC、HMBC和HRMS对1′,4′∶3′,6′二缩水4氯4脱氧半乳蔗糖、3,6∶1′,4′∶3′,6′三缩水4氯4脱氧半乳蔗糖和3,6缩水4,1′,6′三氯4,1′,6′三脱氧半乳蔗糖的结构进行了研究和确证,并对它们的1H、13CNMR全谱给予了准确归属.