自装CCD-ICP-OES仪器软件 1.软件系统及设计思想

本文报道了用于自装ＣＣＤ－ＩＣＰ－ＯＥＳ软件系统及其设计思想。本系统以ＭＳＷｉｎｄｏｗ ｓ９５ＴＲ为运行平台，用ＭＳＶｉｓｕａｌＣ＋ ＋ ＴＲ Ｖ ４．２编写。包括光栅控制、ＣＣＤ控制、动态监视、光谱信号处理、波长定位、定量分析、自动谱线定位、差谱法、卡尔曼滤波法、人工神经元网络模式识别技术等功能。

ICP-OES直接测定焦化馏分油中的硅含量

建立了在线内标有机进样-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定焦化馏分油中硅含量的分析方法。采用该方法考察了12种不同形态的有机硅化合物在ICP-OES上的响应灵敏度,其中三甲基硅醇、三乙基硅烷、二甲氧基二甲基硅烷、六甲基二硅醚的响应值较高,检测值与理论值(约2μg/g)的比值分别为5.0,3.4,4.2,4.1,但是在实际焦化馏分油中这些组分的含量非常低,因此基本不会影响硅的定量分析结果。实际焦化馏分油中的有机硅主要为环硅氧烷,而这类物质在ICP-OES上的响应灵敏度基本相同,因此认为ICPOES可以用于焦化馏分油中硅含量的定量分析。该方法对焦化汽油和焦化柴油的加标回收率分别为101%和98.4%,检出限为0.03μg/g。

微波消解ICPOES法测定旱芹与西芹中的21种矿物元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—OES）法测定旱芹与西芹中的21种矿物元素的分析方法。利用HNO3＋H2O2湿法微波消解制样，应用全谱直读ICP—OES对咸阳市售旱芹与西芹中的Na、K、Ca、S、P、Mg、Al、Si、Fe、Zn、Sr、Mn、B、V、Ba、Cu、Ga、Cr、Ti、Cd、Pb等21种矿物元素进行了测定。结果表明，各待测元素的检出限为1．0-440μg／L，相对标准偏差（RSD）在0．11％～10．7％之间，标准样品回收率测定在89．0％～109．6％之间。实验结果可为芹菜的应用研究提供基础数据。

超声萃取-ICP-OES法快速测定食品中硼砂

建立超声萃取一电感耦合等离子体发射光谱（ICP—OES）法快速测定食品中硼砂含量的方法。食品样品经水超声萃取后，直接采用1CP—OES法测定其中硼元素含量，再换算成硼砂的含量。该法在0．05-50mg／L范围内线性良好，相关系数为0．9999，检出限为0．95mg／kg（以硼砂计），低中高三个不同浓度加标回收率为99．1％～102．4％，相对标准偏差为0．55％-0．80％。该方法操作简单，分析快速、灵敏、准确，适用于食品中硼砂含量的钡，1定。

微量生物碳酸盐ICP-OES元素分析中的仪器优化

为优化电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测试微量生物碳酸盐中元素含量的工作条件,在Thermo-Fisher公司生产的iCAP 6300 Radial型ICP-OES上,对1 050组仪器条件、32种不同组成的标准溶液、36个谱线对和两种仪器校正工作曲线进行了测试;借助开源科学计算软件Scilab数据插值和可视化技术对测试数据进行了比较分析。结果表明,该仪器测试微量生物碳酸盐中Mg/Ca和Sr/Ca比值的最佳条件为:雾化器,0.1 mL/min同心雾化器;冷却气流量,缺省设置12 L/min;辅助气流量,0.5 L/min;雾化气压力,0.24 MPa;蠕动泵速,16 r/min;RF功率,1 000 W;观察高度,15 mm;谱线,Ca 373.690 nm,Mg 279.553 nm{121},Sr 407.771 nm;仪器校准工作曲线为强度-浓度工作曲线。

基于OES的等离子体刻蚀过程

光学发射光谱(OES)诊断技术是高密度等离子体刻蚀工艺过程的关键技术,OES信号作为一种实时信号可以用来预测刻蚀过程的进展程度和判断刻蚀性能的好坏。在自行研发的等离子体刻蚀机平台上,采用美国海洋公司的OES传感器系统,采集多晶硅刻蚀工艺中所产生的OES信号,利用主元素分析法(PCA)对OES数据进行压缩处理,提高了实时信号的快速处理能力。对实验数据的分析表明:波长为405nm的OES谱线可以明确显示出等离子体刻蚀进程,是一条表征等离子体刻蚀过程的状态检测及终点检测控制的特征谱线。在此基础之上,提出了基于PCA法的终点检测算法,用以判断刻蚀终点。

ICP-OES法对葡萄酒中14种微量元素含量的测定

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法对葡萄酒中14种元素含量进行测定,对样品前处理方法和检测条件进行了研究,建立了一套完整的分析方法.样品前处理采用80℃水浴加热除去酒精,加入硝酸和双氧水对样品进行消解,此方法简单易行,元素损失少.用ICP-OES法测定葡萄酒中14种元素含量,标准曲线的线性关系良好,检出限低,回收率为92.0%-109.4%,精密度为0.54%-4.25%,测定结果令人满意.

不同前处理方法辅助ICP-OES测定纺织品中的重金属

研究了不同前处理制样方法对纺织品中重金属含量测定结果的影响,比较了方法的精密度、回收率和重现性。采用ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪,同时测定纺织品中Pb、Cd、As、Cu、Co、Ni、Cr、Sb八种重金属总量和游离量。结果表明,酸性汗液萃取可无损失、无污染地制备试样,测量精度高、重现性高、检测限较低、试验快速。湿法消解、干法灰化、微波消解测得重金属元素总量能全面真实地反映纺织品中重金属的含量,可达到较小的相对标准偏差(<3%)和较低的检出限(2.9~8.8μg/L),其中湿法消解的回收率最高。

韭菜中20种矿质元素的微波消解-ICP-OES法测定

目的测定分析咸阳地产韭菜中的矿质元素组成。方法利用HNO3／H2O2湿法微波消解制样，应用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—OES）分析测定韭菜中的矿质元素。结果共检出韭菜中含有K、S、P、Ca、Mg、Na、A1、Si、Fe、Zn、Sr、Mn、B、Ba、V、Cu、Cr、Ti、Ga以及Pb等20种矿质元素，定量结果相对标准偏差为0．49％-9．20％，标准样品回收率测定在89．0％～109．6％之间。结论通过微波消解-ICP—OES法测定的实验结果可为韭菜的应用研究提供基础数据。

ICP-OES法测成都市三环内表层土壤13种金属元素含量

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定成都市三环内表层土壤13种金属元素含量与分布。研究显示,重金属元素As、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn平均含量分别为24.3mg/kg,154.0 mg/kg,32.8 mg/kg,31.4 mg/kg,64.9 mg/kg,165.1 mg/kg。Mn、Mo、Fe平均含量分别为400.1 mg/kg,10.7 mg/kg,18911 mg/kg。Sr 74.0 mg/kg、Sb 4.9 mg/kg、Co 13.7 mg/kg、Sc 5.9 mg/kg。采用单项污染指数法和内梅罗综合污染指数法来评价土壤重金属污染程度,并针对表层土壤金属污染状况进行了讨论。

ICP-OES法测土壤中七种重金属含量

采用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱（ ICP-OES）对锦州某工厂附近土壤中七种金属元素含量进行分析，建立了一种土壤中Cu、Cr、Pb、Mn、Ni、Cd、Zn元素的准确的分析方法．本方法所有元素检出限均满足测试要求；七种元素在测试范围内线形关系良好；相对标准偏差在0．9％～4．2％之间；回收率均在87．8-109．2％之间．对土壤的测试结果发现，离工厂500米的农业用地镉元素含量略高，可能受到工厂的污染，其他元素含量均符合国标中农业用地的土壤标准值．

微波消解-ICP-OES法测定油菜蜂花粉中的矿物元素

采用HNO3/H2O2湿法微波消解制样,利用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES),全面详细地分析测定了油菜蜂花粉中的矿物元素,共检出17种。17种元素分析结果的相对标准偏差在0.85%～6.97%之间,其中14种元素在5%以内;测定了13种元素的加标回收率,在93.5%～107.3%之间,其中9种元素在100%±5%范围内。油菜蜂花粉中所含S、P、K、Ca、Mg、Na等常量元素的质量分数分别为0.74%、0.59%、0.35%、0.23%、0.13%、0.0064%;微量元素Fe、B、Zn、Mn、Se、Cu、Sr、Ba、Ti、Si、Al等的含量分别为14.3、6.41、2.40、1.64、1.23、0.69、0.54、0.44、0.10、50.7、25.8 mg/kg。

ICP–OES法测定锰钢中的铬、钼、磷

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定锰钢中的铬、钼、磷。以盐酸-硝酸混合酸处理试样，通过选择元素的分析线来优化测试条件，利用基体匹配法消除基体干扰。结果表明，铬、钼、磷3种元素测定结果的相对标准偏差为0．86％-2.31％，加标回收率为96．7％～103．2％。该法能够满足日常分析对锰钢中铬、钼、磷含量测定的需要。

德国职业学校质量可持续发展OES模式研究——以巴登—符腾堡州职业学校为例

德国巴登—符腾堡州职业学校的OES模式系统地阐述了职业学校内部可持续质量发展和质量保障的框架,包括学校质量宗旨、个别反馈和合作、学校自我评价和质量发展、外部评价、认证、学校和学校管理部门的目标协议六方面。通过PDCA循环的模式,职业学校的质量管理和发展体系得到持续改进。

ICP-OES法测定煤及粉煤灰中伴生锂元素

为准确测定煤及粉煤灰中伴生锂元素，采用高温灰化、硝酸-氢氟酸-高氯酸三元体系消解，电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定煤及粉煤灰中伴生锂元素。结果表明，通过对灰样分解方法、射频功率、观测高度、分析谱线和观测方式的优选，无需基体匹配，即可实现煤和粉煤灰中伴生锂元素的测定。该方法的煤及粉煤灰中锂的检出限分别为0．01、0．03μg／g，锂含量差异较大的3个煤样的加标回收率为92．8％～96．0％。用与粉煤灰成分相似的土壤国家标准物质GBW07405、GBW07406验证方法，测定值在标准值不确定度范围内，精密度RSD（n=12）为0．99％、0．73％。ICP—OES法测定煤及粉煤灰中伴生锂元素具有快速、简便和准确等特点，可实现锂元素的批量快速测定。

ICP-OES轴向观测法测定大米中镉含量

应用等离子体发射光谱法(ICP-OES)对大米中镉含量进行测定,研究了分析测定条件,方法简单快速。应用于样品测定,加标平均回收率在98.50%～102.0%之间。RSD均小于5%。方法最低检出限0.00015mg·kg-1。

ICP-OES法分析高铝质耐火材料中次量及微量成分

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定高铝质(w(A l2O3)>75%)耐火材料中SiO2、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、Na2O等次量及微量成分。通过试验确定了熔样方法、仪器最佳工作参数、ICP分析条件、分析谱线等。结果表明,该方法的相对标准偏差<3%,测定值与标准值一致。

等离子体刻蚀工艺中的OES监控技术

采用光学发射光谱(OES)原位检测技术,对等离子体刻蚀机中的等离子体状态进行实时监控,讨论了其在故障诊断、分类、刻蚀终点的判断及控制方面的应用。实验平台为在新研发的高密度等离子体刻蚀机,采用化学气体HBr/Cl2为刻蚀气体进行多晶硅刻蚀工艺实验,实验过程中所采集的OES数据通过PCA法进行分析,得到与刻蚀过程相关的特征谱线。实验结果表明:OES技术适合于深亚微米等离子体刻蚀工艺过程的终点检测及故障诊断。最后就OES技术未来发展面临的挑战进行了讨论。

石英砂ICP-OES测试溶样方法对比研究:酸溶法和碱熔法

石英砂的ICP-OES测试制样方法分为酸溶法和碱熔法。酸溶法消解缺乏统一的流程,实验中常存在消解不完全、微量元素测定不准确的问题;碱熔融法操作繁琐,容易引入杂质。探明此两种制样方法对石英砂ICP-OES测试结果的影响很有意义。分析对比了酸溶法和碱熔法对石英砂中Al、Zr、Mg等杂质元素检测结果的影响,由能谱分析可知,酸溶法中不溶颗粒相主要成分是F、Al、Zr、Si和Mg杂质元素。实验结果表明,酸溶法制样会造成石英砂中Al、Zr和Mg杂质含量低于实际值,实验偏差大。碱熔法制样测得Al、Zr、Mg杂质含量明显高于酸溶法,经加标回收实验可知,碱熔法实验的回收率介于93.6%~116.3%之间,符合检测要求,但碱熔法存在检测限高、相对偏差较大的缺点。

ICP-OES法测定铝铁中的铝锰硅磷铜铁含量

用稀王水溶解试样，ICP—OES法直接测定铝铁中的铝、锰、硅、磷、铜、铁的含量。对样品溶解酸度、元素谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素进行了试验研究。采用基体匹配与背景扣除法消除基体对待测元素的光谱干扰，确定了最佳实验条件。结果表明：各元素的加标回收率为96．0％～105．0％，相对标准偏差小于2．50％。本法与化学分析方法对照，测定结果一致，已用于铝铁产品的检验。