三苯基膦还原制备ReOCl_3(PPh_3)_2的研究

用三苯基膦 (PPh3)为还原剂 ,制得了单一价态的Re(Ⅴ )化合物ReOCl3(PPh3) 2 。通过独立变量法确定了ReOCl3(PPh3) 2 的最佳制备条件 ,对化合物进行了表征并测定其稳定性。结果表明 ,化合物在室温下性质稳定 ;控制盐酸浓度、PPh3和萃取剂的量等条件 ,ReOCl3(PPh3) 2 的产率可达到 95 %以上。说明在制备ReOCl3(PPh3) 2 中PPh3可望取代常用的还原剂Sn(Ⅱ )。

稀土氧氯化物在冰晶石氧化铝熔体中的溶解度

用等温饱和法测定了单一稀土氧氯化镧 (LaOCl)和混合稀土氧氯化物 (REOCl)在冰晶石 (Na3AlF6 ) 氧化铝 (Al2 O3)熔体中的溶解度。结果表明 :LaOCl和REOCl的溶解度变化规律一致 ,即其溶解度随温度升高而增大 ;随着冰晶石分子比增加而增大 ;当有 4 0 % (质量分数 )Al2 O3存在时 ,其溶解度相应减少。