A Comprehensive Strategy to Quantify the Complex System by Ultraviolet and Infrared Spectra Analyses Coupled with Combustion Heat for Recognizing the Quality Consistency of San-Huang Tablets

Spectral quantitative fingerprinting including ultraviolet (UV) and Fourier transform infrared (FT-IR) coupled with combustion heat (CH) analytical techniques was employed and compared for rapid screening quality grade and discriminating San-Huang Tablets (SHT) of different commercial brands. The systematic quantified fingerprint method (SQFM) was applied to evaluate, qualitatively and quantitatively, the quality consistency of the herbal preparation. It was possible to deduce that the quantitative similarity analysis by SQFM was enabled to make a good discrimination of the tested samples. It was a particularly useful method for the overall quality evaluation of herbal medicine and their preparations.

Holistic evaluation of San-Huang Tablets using a combination of multi-wavelength quantitative fingerprinting and radical-scavenging assays

The present study was designed to establish a multi-wavelength quantitative fingerprinting method for San-Huang Tablets(SHT), a widely used and commercially available herbal preparation, where high performance liquid chromatography(HPLC) with a diode array detector(DAD) was employed to obtain the fingerprint profiles. A simple linear quantitative fingerprint method(SLQFM)coupled with multi-ingredient simultaneous determination was developed to evaluate the quality consistency of the tested samples qualitatively and quantitatively. Additionally, the component–activity relationship between chromatographic fingerprints and total radical-scavenging capacity in vitro(as assessed using the 1, 1-diphenyl-2-picrylhydrazyl(DPPH) assay) was investigated by partial least squares regression(PLSR) analysis to predict the antioxidant capacity of new samples from the chromatographic fingerprints and identify the main active constituents that can be used as the target markers for the quality control of SHT. In conclusion, the strategy developed in the present study was effective and reliable, which can be employed for holistic evaluation and accurate discrimination for the quality consistency of SHT preparations and other traditional Chinese medicine(TCM) and herbal preparations as well.

三黄片对大肠杆菌耐药质粒消除作用的研究

用三黄片作为质粒消除剂，对４８ 株院内感染大肠杆菌多重耐药株采用连续稀释培养法进行质粒消除试验，并与传统ＳＤＳ法进行了比较。经试验前后药敏试验及质粒指纹图谱分析，结果前法质粒消除率为３１％ （１５／４８），其耐药性也随之部分消失；后法质粒消除率为 ２７％ （１３／４８；经Ｘ２ 检验，两法无显著性差异（Ｐ＞ ０．０５）；研究表明，三黄片对耐药质粒有较强的消除作用。

不同厂家三黄片HPLC指纹图谱的比较

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)建立市售三黄片的指纹图谱,为其质量控制提供新依据。方法:色谱柱:Grace-C1(84.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),柱温:30℃,检测波长:254 nm,分析时间:110 min,流速:0.8 mL.min-1。结果:精密度、重现性、稳定性试验中共有峰面积和保留时间的RSD均小于5%。以大黄酚为参照物,共标出16个共有峰。通过聚类分析,10个不同厂家三黄片样品被聚为4类;通过相似度计算,同一厂家5个批次三黄片样品的相似度良好,10个不同厂家三黄片样品的相似度差别明显。结论:本方法稳定、可靠、重复性好,可通过分析结果判断同厂家不同批次和不同厂家之间三黄片质量的差异,为全面控制三黄片质量提供依据。

不同剂量^(60)Co-γ射线辐照对三黄片中大黄粉含量及消毒效果的影响

为了解不同辐射剂量60Co-γ射线辐照灭菌对三黄片主要成分大黄素、大黄酚含量及消毒效果的影响,采用高效液相色谱法及细菌检验方法,对辐照处理的三黄片中大黄素、大黄酚和辐照消毒效果进行了检测。结果,三黄片经不同辐照剂量60Co-γ射线辐照前后,其主要成分大黄素、大黄酚的含量无明显的变化;辐照剂量为2 kGy的照度下即可以达到消毒要求。结论,三黄片用60Co-γ射线辐照消毒方法对其有效成分基本无影响,消毒效果可靠。

高效液相色谱控制三黄片生产质量的研究

目的 :利用 HPL C色谱图对照法控制三黄片的质量和生产工艺。方法 :制备三黄片半成品、成品、对照品的 HPL C色谱图 ,测算大黄素、大黄酚总量 ,比较色谱图的共有峰和异常色谱峰。结果 :该法能有效控制三黄片含量和生产工艺。结论 :HPL C色谱图对照法可作为三黄片生产过程中质量监控的手段。

紫外联合红外光谱指纹图谱整合评价三黄片质量

目的:整合评价不同来源的30批三黄片样品质量。方法:建立三黄片紫外指纹图谱和红外指纹图谱检测方法,将两种分析方法结果取均值整合后评价样品质量。结果:整合后的大部分样品质量等级均在合格范围内(质量等级≤5)。结论:任何一种检测方式都具有单一片面性,不能全面表征样品真实质量,需采用多种分析方法并用、全方位整合的技术手段才能客观综合地对其进行质量评价,为中药在其复杂组分未完全分离的情况下,提供了一种简捷快速、全面客观的定性定量质控研究方法。

HPLC-MS/MS法测定三黄片中小檗碱的含量

目的建立HPLC-MS/MS法测定三黄片中盐酸小檗碱。方法采用Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-10mM乙酸铵0.1%甲酸溶液(80:20)为流动相;流速1.0mL.min-1;质谱检测器:MRM模式(336.1-320.1);柱温为25℃。结果盐酸小檗碱在800～1ng.mL-1时呈良好线性关系(r=1.000)。盐酸小檗碱平均加样回收率为100.1%,RSD为1.3%。结论该方法简单、快速、准确,可用于三黄片中盐酸小檗碱含量测定。

新三黄片中黄芩苷在大鼠体内的药物动力学研究

目的:建立新三黄片中黄芩苷在大鼠体内的药物动力学研究方法。方法:以雄性Wistar大鼠为实验动物,按照1650mg/kg(相当于黄芩苷200mg/kg)的剂量灌胃给予新三黄片,于给药后不同时间点取血,应用RP-HPLC方法测定大鼠血浆中黄芩苷的含量。应用3p97药动学软件处理血药浓度数据,拟合新三黄片中黄芩苷在大鼠体内的吸收模型,获得药动学参数。结果:黄芩苷的线性范围为0.32μg/ml-6.4μg/ml,在大鼠体内呈二室吸收模型,主要的药物动力学参数为T1/2(α)272min、T1/2(β)353min、T1/2(ka)102.1min、AUC 1431.9μg.min/ml、V 584ml、CL(s)1.15 L/min。结论:本实验建立的HPLC测定黄芩苷血药浓度的方法,灵敏度高,专属性强,易操作,结果准确可靠,可用于新三黄片中黄芩苷的药物动力学研究。

八个中药复方对2215细胞HBsAg和HBeAg分泌的影响

目的 :观察复方黄根片等8个中药复方的体外抗乙型病毒性肝炎病毒作用。方法 :采用2215细胞为模型 ,应用MTT法对8个中药复方进行细胞毒性实验 ,在无毒浓度下分别检测8个中药复方对细胞培养上清液中乙型肝炎表面抗原(HBsAg)和乙型肝炎e抗原(HBeAg)的抑制作用。结果 :复方黄根片最大无毒浓度(TC0)为1375μg/ml,对2215细胞分泌的HBsAg,HBeAg抑制率分别为29 85% ,89 99% ;复方三姐妹片的TC0为1250μg/ml,对2215细胞分泌的HBsAg,HBeAg抑制率分别为1 69% ,80 78 % ;复肝汤的TC0 为730 05μg/ml,对2215细胞分泌的HBsAg,HBeAg抑制率分别为33 09% ,40 98% ;护肝解毒丸的TC0 为2700μg/ml,对2215细胞分泌的HBsAg没有作用 ,对2215细胞分泌的HBeAg抑制率为64 16% ;达肝清颗粒的TC0 为626 2μg/ml,对2215细胞分泌的HBsAg,HBeAg抑制率分别为3 70 % ,43 83 % ;柴胡四草汤的TC0 为278 91μg/ml;壮肝散的TC0为3281 25μg/ml;健脾利湿方的TC0 为976 56μg/ml。结论 :复方黄根片、复方三姐妹片、护肝解毒丸、复肝汤对HBeAg有较强的抑制作用 ,治疗指数分别为20 55,11 78,4 68,4 48 ,对HBsAg的抑制作用比较弱 ;达肝清颗粒对HBeAg有一定的抑制作用 ,对HBsAg的抑制作用比较弱 ;柴胡四草汤、壮肝散、健脾利湿方对HBeAg,HBsAg几乎?

胶束萃取-HPLC法测定三黄片中蒽醌类物质含量

建立了一种基于胶束萃取-HPLC法测定三黄片中蒽醌类物质含量的新方法。以非离子表面活性剂Genapol X-080为萃取剂。在实验过程中对溶液的pH值、表面活性剂浓度、液固比和超声时间进行了优化。在最佳条件下对五种品牌的三黄片中蒽醌类物质进行测定。实验结果表明,该方法准确、可靠、重现性好。适用于三黄片中蒽醌类物质的提取与测定。

波长切换结合高效液相色谱法同时测定三黄片中7种化学成分含量

目的:建立采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)波长切换法同时定量分析三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚7种化学成分含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml/min;柱温30℃。采用DAD检测器,检测波长:0~5 min、280 nm(黄芩苷),5~10 min、265 nm(盐酸小檗碱),10~60 min、254 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)。结果:黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚线性范围分别为0.0518~0.5180μg(r=0.9992)、0.0246~0.2459μg(r=0.9998)、0.0020~0.0202μg(r=0.9996)、0.0020~0.0200μg(r=0.9990)、0.0020~0.0201μg(r=0.9999)、0.0020~0.0201μg(r=0.9995)和0.0010~0.0102μg(r=0.9998);平均加样回收率为95.41%~100.59%(n=6),RSD均小于3.11%。结论:本文建立的HPLC-DAD法符合方法学验证要求,可用于三黄片7种化学成分的同时测定。

超高效液相色谱法同时测定三黄片中4种成分的含量

目的探讨超高效液相色谱法同时测定三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚含量的可行性。方法采用超高效液相色谱法测定三黄片中4种组分的含量。结果黄芩苷在6.03-241.2 mg/L、盐酸小檗碱在6.21-248.4 mg/L、大黄素在2.06-82.4 mg/L、大黄酚在1.93-77.4 mg/L范围内线性关系良好（r≥0.99）;稳定性试验的相对标准偏差（RSD）均小于1.0%（n=6）,精密度试验的RSD均小于1.0%（n=6）,重复性试验的RSD均小于1.5%（n=6）;黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚的平均回收率分别为97.8%、97.0%、99.8%、98.9%,RSD均小于1.5%（n=6）。结论超高效液相色谱法快速、灵敏,结果准确和重现性好,适用于三黄片的质量控制。