小晶粒高硅铝比NaY分子筛低温合成研究

采用自制的偏铝酸钠为合成导向剂,在低温下水热晶化合成出了小晶粒高硅铝比的NaY分子筛。考察了合成导向剂的陈化温度、陈化时间、晶化碱度、晶化温度和晶化时间对产品的影响,得到了制备NaY分子筛最佳的工艺条件,并进行了放大制备。在此条件下,NaY分子筛结晶度(峰面积)≥90%,结晶度(峰高)≥85%,硅铝比≥5.5,晶粒尺寸均在(100~200)nm,不仅优于工业标样的指标要求,且易于放大。

氟硅酸铵对小晶粒Y分子筛加氢裂化性能的影响

采用不同浓度的氟硅酸铵溶液对小晶粒Y分子筛进行处理,考察了氟硅酸铵浓度对小晶粒Y分子筛物化性质和加氢裂化性能的影响。利用XRD,NH3-TPD,FTIR,SEM,27Al MAS NMR等手段对改性分子筛进行表征;以正十二烷为模型化合物考察催化剂的加氢裂化性能。实验结果表明,当氟硅酸铵浓度为0.3 mol/L时,NFY-3分子筛试样的结晶度和比表面积最大,继续地提高氟硅酸铵浓度会破坏分子筛的晶体结构;随氟硅酸铵浓度的增加,分子筛的脱铝量逐渐增大,分子筛表面的粗糙程度逐渐增加,总酸量逐渐减小,B酸与L酸的比先增大后减小;经0.3 mol/L氟硅酸铵溶液处理的NFY-3分子筛的B酸与L酸的比较适宜,表现出最优的加氢裂化活性,正十二烷转化率为79.54%,C4~8组分的选择性为59.65%。

氟化钙晶体缺陷对应力双折射影响机制的研究

氟化钙(CaF2)晶体具有紫外透过率高(>99%@193 nm)、抗激光损伤阈值高等特点,在高功率紫外激光器、深紫外光刻机等领域具有广泛的应用。应力双折射是氟化钙晶体在实际应用中的关键性能指标,会导致通过晶体的光束发生形变,严重影响成像质量。采用坩埚下降法制备了尺寸为φ210 mm的氟化钙晶体,系统研究了CaF2晶体的位错和小角度晶界以及结晶质量对晶体应力双折射的影响,实验结果表明,位错密度的增高、小角度晶界的聚集、结晶质量的变差,会引起局部残余应力的集中,加剧应力双折射现象。

十二烷基硫酸钠对原位晶化制备小晶粒NaY的影响

研究了十二烷基硫酸钠对原位晶化制备小晶粒Na Y的影响,并以包含小晶粒Na Y的原位晶化产物为母体,通过铵交换和稀土离子交换制备出了REUSY催化剂.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线荧光(XRF)及N2物理吸附-脱附等手段对样品进行了表征,采用微反活性评价装置和小型固定流化床(ACE)评价了所制备催化剂在重油催化裂化反应中的催化性能.结果表明:在原位晶化合成Na Y的体系中,添加高岭土微球质量5%的十二烷基硫酸钠,可以将分子筛的平均晶粒尺寸由540 nm减小到250 nm.相比于常规的原位晶化型流化催化裂化(FCC)催化剂,以包含小晶粒Na Y的原位晶化产物为母体所制备出的催化剂,在反应原料的转化率、裂化产物的选择性以及抗积碳性能等方面均有明显的提高或改善.

不同种类铵盐对小晶粒NaY分子筛改性的影响

通过优化和组合不同的分子筛改性方法,成功利用其他铵盐部分替代了传统的Y分子筛处理工艺中大量使用的硝酸铵,依次经过铵交换、高温水热、硝酸处理,对小晶粒NaY进行了深度脱铝改性,比表面积达到869 m^2/g,孔容达到0.49 cm^2/g,与采用传统工艺结果相当,满足当前分子筛质量指标要求。

改性小晶粒Y分子筛对加氢裂化催化剂性能的影响

对小晶粒Y分子筛进行组合改性,并对改性后的小晶粒Y分子筛进行了XRD,BET,SEM,NH3-TPD,27Al NMR,29Si NMR表征。以改性小晶粒Y分子筛为主要裂化组分、金属W-Ni为加氢组分,采用浸渍法制备新型加氢裂化催化剂。表征结果显示,改性后小晶粒Y分子筛试样的结晶度明显提高,晶胞参数呈明显变化规律,硅铝比明显提高,比表面积和孔体积大幅提高,形成了二次孔。实验结果表明,以改性分子筛GX-2为酸性组分,通过等体积浸渍法制得的Cat-2为催化剂,在反应温度360℃、反应压力11 MPa、氢油体积比1 000:1、液态空速1.0 h-1的条件下,柴油中硫含量为26.91 mg/L,十六烷指数56.8,凝点-30℃。

高岭土原位合成高硅铝比小晶粒NaY分子筛

以不同温度焙烧的苏州高岭土为原料,采用原位晶化法合成高硅铝比小晶粒NaY分子筛,考察晶种胶添加量、陈化温度、晶化温度和m(高土)∶m(偏土)对晶化过程和产物性质的影响。结果表明,m(高土)∶m(偏土)=1时,在晶种胶添加质量分数15%、陈化温度90℃和晶化温度100℃条件下,以普通高岭土为原料原位合成NaY样品的相对结晶度约为80%,骨架硅铝比(SiO2与Al2O3物质的量比)为6.4,平均粒径约500nm。调整原料中m(高土)∶m(偏土)可以控制原位晶化样品中的分子筛含量。以细化高岭土为原料合成的NaY分子筛(平均约445nm)粒径小于普通高岭土合成的样品。骨架硅铝比高于6.0的原位晶化样品的骨架坍塌温度高于950℃,具有很高的结构稳定性。

TB13钛合金线材断裂行为研究

本文针对TB13钛合金线材在冲压过程中出现断裂的现象进行了研究,通过金相组织、断口形貌、微观亚结构等方面的分析,确定引起TB13钛合金线材在冲压过程中出现断裂的原因是亚晶结构中小角晶界在变形过程中易阻碍位错运动,形成局部应力集中,进而导致材料断裂韧性的降低。而对线材进行固溶处理可以消除组织中的亚晶结构,从而改善加工塑性。

晶体相场法研究小角晶界<100>位错芯的扩展演化

位错扩展对材料的性能有重要影响。本文应用晶体相场(PFC)法模拟体心立方(BCC)晶体的双晶晶界在施加双轴应变下,晶界的<100>位错芯的扩展现象。研究发现,晶界的<100>位错芯区域出现空位,从而给位错芯的扩展提供了条件。研究表明:随着应变量的增加,<100>位错发生分解反应,位错芯从单个刃位错分解成两个混合位错,然后,两个相邻的位错芯扩展成一个整体。这个大位错芯里包括4个柏氏矢量不同的1/2<111>位错,晶界的<100>位错的分解反应与这个1/2<111>位错相关,应变场分析表明<100>位错芯扩展时出现应变集中。