α-羟基取代膦酸酯类化合物的无溶剂法合成

在室温、无溶剂条件下,用少量三乙胺作催化剂,芳醛与亚磷酸二乙酯直接反应得到α-羟基取代膦酸酯类化合物.该方法具有产率较高(86%～99%)、操作简便、反应条件温和、反应时间短、对环境友好等优点,有推广价值.

全水化无醇提取γ-聚谷氨酸工艺的研究

为实现γ-聚谷氨酸无醇提取,利用板框除菌,酶解除大分子多糖,活性炭脱色,超滤除小分子杂质,最后冷冻干燥获得γ-聚谷氨酸(γ-PGA)成品。确定了全水化无醇提取条件:下罐调p H6.0,发酵液稀释2倍;硅藻土和红土配比为2∶1(m∶m),总添加量为1.5%(w/v),除菌率97%以上;脱色条件:活性炭添加量1.5%(w/v)、温度30℃、p H5、时间60min。超滤选择10ku的膜包除杂并最终浓缩至原液的1/9。冷冻干燥18h得到的γ-聚谷氨酸纯度达90%。无醇提取工艺的探索为工业生产提取γ-PGA提供了重要参考依据。

卫星构件用M40J/BA204复合材料性能

针对卫星构件的不同需求,开发了一种芳香胺固化的环氧树脂BA204。研究了无溶剂及溶剂法成型的M40J/BA204复合材料力学、真空放气性能和管件在模拟温度交变条件下的性能变化情况。结果表明:两种方法制备的复合材料力学性能均能满足卫星构件要求,无溶剂法制备的复合材料力学性能优于溶剂法。采用无溶剂法制备的M40J/BA204复合材料其真空质损率为0.23%,可收集挥发性凝聚物为0.009%;复合材料管件经200次热循环冲击后力学性能变化不大,表明M40J/BA204复合材料具有良好的热稳定性。

无溶剂顶空气相色谱法测定盐酸左氧氟沙星残留溶剂

采用无溶剂-顶空-气相色谱直接测定盐酸左氧氟沙星中残留溶剂乙醇、甲苯、二甲基亚砜(DMSO)等。各残留溶剂的检出限分别在0.007-0.032μg,6次测定的相对标准偏差RSD在1.84%-1.92%,加标回收在90.9%-110%。方法简便、快速、灵敏,可应用于其他药品中残留溶剂的分析。

新型的样品前处理技术-固相微萃取

文中对固相微萃取,作为一种试样预处理的新技术,在1990～2004年的进展作了评述,介绍了固相微萃取技术的装置、试验方法、原理、涂层、影响因素、应用及发展趋势,引用文献39篇.

弯管无溶剂环氧防腐蚀涂料研究

在采用环氧粉末涂料对高强度大口径厚壁管的弯管进行外防腐时,因弯管存在蓄热大、冷却困难等问题,涂层常出现固化不均、性能不稳定等现象,因此开发一种具有环氧粉末涂料性能的液态无溶剂环氧涂料非常迫切。文章通过对环氧树脂体系、颜填料体系等的研究确定了涂料的最佳配方。该涂料一次成膜厚度在500～1 000μm,施工工艺简单,涂层具有良好的耐酸碱盐、耐阴极剥离、耐热及抗弯曲性等。

无溶剂结晶法纯制二苯醚

用无溶剂结晶法纯制二苯醚 ,该方法具有高效、经济和洁净的特点。用该方法制备得到的产品 ,其结晶点能由 2 6.5 5°C上升到 2 6.85°C以上 ,用国标方法检不出苯酚的含量 ,达到和超过进口产品的品质 ,从而达到制备具有高结晶点、低酚含量二苯醚的目的。

Pd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、原卟啉的非有机溶剂液-固萃取分离

难溶于水的原卟啉在1.0%的吐温80水溶液中因氢键作用力变为可溶.研究了Pd（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、原卟啉在吐温80存在下的吸收光谱,并以原卟啉为萃取剂,考察了金属原卟啉在非有机溶剂液-固萃取体系中的分配行为,讨论了分相盐、成相聚合物、萃取剂、萃取酸度等对金属原卟啉在两相分配的影响.结果表明,（NH4）2SO4浓度1.51 mol/L,吐温80质量浓度9.0%,原卟啉浓度6.0×10-5mol/L,萃取酸度分别为5.0与pH 9.0,沸水浴加热15 min的条件下可分别实现Pd（Ⅱ）～Zn（Ⅱ）,Cu（Ⅱ）～Pd（Ⅱ）的定量分离;体系萃取容量为0.020 mg/mL.该法不用有毒溶剂,仅控制萃取酸度分离性质相近的元素.其萃取机理是：金属原卟啉分子上的羰基质子受体与吐温分子上的羟基质子供体形成氢键.

引发剂光氯化法在无溶剂状态下制备氯化石蜡-70

介绍了以固态精白石蜡、氯气为主要原料,轻液蜡作稀释剂,采用引发剂光氯化法在无溶剂状态下制备氯化石蜡-70的新工艺。制备氯化石蜡-70过程中选用了过氧化物引发剂及光量子协同作用,使氯化反应以链锁方式快速进行,添加平均碳原子数小于12的轻液蜡作稀释剂(同时作原料),进行深度氯化。探讨了引发剂氯化反应机理,讨论了引发剂浓度对氯化深度的影响;反应时间对氯化深度的影响;氯气流速对转化深度的影响。实验结果表明,本工艺与国内目前普遍采用的溶剂法生产工艺相比,由于不使用有毒溶剂CCl4,避免了CCl4的回收和环境污染,工艺简单、设备投资明显减少。新型引发剂的应用,使氯化反应速度加快,与传统的热氯化法相比,反应周期由35～50h,缩短到7.5～8.5h,原料和能耗减少,产品质量稳定,生产成本降低。

SO_4^(2-)/TiO_2-SnO_2固体超强酸催化合成季戊四醇双缩1,4-环己二酮

以1.4-环己二酮和季戊四醇为原料,在固体超强酸催化和无溶剂条件下合成了1.4-环己二酮双缩季戊四醇。在反应温度160℃~180℃条件下,研究了催化剂用量、摩尔配比、反应时间对催化反应的影响。实验结果表明,催化剂用量是总反应物总质量的8%,季戊四醇与1.4-环己二酮的摩尔比为1:2.4,反应时间3h,产率可达75%。

IDA修饰PEG非有机溶剂液-固萃取体系分离钪(Ⅲ)和镱(Ⅲ)

研究了 Sc和 Yb在亚氨基二乙酸修饰的聚乙二醇 (PEG- IDA)混合 Tween80 -盐水液 -固萃取体系中的分配行为 ,讨论了 PEG- IDA用量、萃取酸度、吐温用量及分相盐种类和浓度对其萃取率的影响 ,筛选出适宜的萃取分离条件 ,控制萃取酸度 ,实现了 Sc和 Yb的分离 .并用 p H电位法在 30℃的 0 .1mol· L- 1 KNO3溶液中 ,测定了PEG- IDA的离解常数以及 PEG- IDA与 Sc和 Yb形成配合物的稳定常数 ,研究了稳定常数与稀土在 PEG- IDA修饰聚合物 -盐水液 -固萃取体系中分配行为的关系 。

论高校有机化学绿色化实验教学——固相法合成对甲基苯乙烯基双氰

为提高学生的综合素质,树立化学实验的绿色理念,在有机化学实验教学过程中,引入绿色化学实验技术——固相法,以对甲基苯甲醛和丙二氰为原料,固相研磨15分钟,快速高效地合成对甲基苯乙烯基双氰,将环保教育融入有机化学实验教学活动中,在锻炼学生实践动手能力的同时,又有意识地培养学生的环保思想,达到了绿色化实验教学的目的。

蓖麻油改性无溶剂型双组分聚氨酯复膜胶

以蓖麻油、苯酐和二甘醇等为原料,经酯化、缩聚后,合成了蓖麻油改性聚酯多元醇,并以此作为复膜胶的固化剂;以MDI-50(二苯基甲烷二异氰酸酯)、PPG-2000/PPG400(聚醚二元醇)为原料,合成了端-NCO基聚氨酯(PU)预聚体,并以此作为复膜胶的主剂;将主剂和固化剂按一定比例混合后,制得无溶剂型双组分PU复膜胶。研究结果表明:当反应温度为45℃、反应时间为3 h和w(-NCO)=18%时,主剂的黏度、流动性相对最好;当双组分中n(-NCO)∶n(-OH)=1.9∶1、固化温度为50℃、固化时间为24 h和w(蓖麻油)=28.3%时,复膜胶的粘接性能相对最好,并且接近于进口同类产品。

对二甲氨基苯甲酸异辛酯的合成工艺

对合成对二甲氨基苯甲酸异辛酯的原始工艺进行了改进,获得了收率高、成本低、毒性小、污染少的合成工艺优化方法;可实现大规模工业生产。即以N,N-二甲基对氨基苯甲酸和异辛醇为原料,无需溶剂脱水,用对甲苯磺酸作为酯化催化剂,采用高负压的方法除去反应过程中生成的水,从而使正反应能够最大限度地进行,反应温度控制在110～120℃。重点讨论了无溶剂参与的酯化反应条件:反应温度110～120℃,真空度-0.095 MPa,反应时间6 h,对二甲氨基苯甲酸与异辛醇的摩尔比为1∶3.5,以对二甲氨基苯甲酸计,产品收率为90%。

无溶剂超临界喷射成型技术制备溶菌酶/PLA纤维制剂及其体外缓释性能

利用无溶剂超临界二氧化碳喷射成形技术,制备可降解高分子溶菌酶缓释纤维,并对其体外溶菌酶释放性能进行了研究。通过条件试验确定了最适合的成形工艺参数;选择有代表性的聚乳酸(PLA)作为主体缓释材料,溶菌酶作为溶菌酶实验对象,建立了上述溶菌酶制剂体系的体外缓释模型和分析方法;结合缓释材料的降解情况对溶菌酶缓释的机理进行了研究。

无溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂的制备与性能研究

以聚醚多元醇(N303)、碳酸钙、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)和其他助剂为A组分,多亚甲基多苯基异氰酸酯(聚合MDI)和单官能团异氰酸酯为B组分,制备无溶剂型双组分PU(聚氨酯)胶粘剂。研究结果表明:胶粘剂的反应速率、黏度、拉伸剪切强度和硬度随碳酸钙掺量增加而上升,但随DOP掺量增加而下降;N303掺量越多,胶粘剂的拉伸剪切强度和硬度越大;当固化温度从23℃升至60℃时,凝胶时间由60 min缩短至18 min、初始强度形成时间由240 min缩短至30 min,这对施工工艺具有一定的指导意义。

环保无溶剂型双组分聚氨酯结构胶的研制

在传统PU(聚氨酯)胶粘剂组成体系中,以蓖麻油作为PAPI(多亚甲基多苯基异氰酸酯)固化剂的改性剂,并引入芳烃基聚酯多元醇和催化剂等,制备出一种适合工业化生产的环保无溶剂型双组分PU结构胶。研究了固化剂的改性、芳烃基聚酯多元醇类型及含量、无机填料和催化剂含量等对PU结构胶黏度和粘接性能的影响。结果表明:固化剂的适当改性有助于提高PU结构胶的粘接强度;当w[芳烃基聚酯多元醇(样8#)]=18%(相对于B组分质量而言)时,PU结构胶的综合性能相对最好,其剪切强度为10.9 MPa、90°剥离强度为50.2 N/cm;无机物填料的引入虽能降低PU结构胶的生产成本,但也会降低其粘接强度;催化剂的引入能有效提高PU结构胶的固化速率,其含量可根据不同地区、不同季节和不同用途进行调节。

3mm环氧树脂无溶剂自流平地坪监理要点

结合某无尘车间工程,指出3mm环氧树脂无溶剂自流平地坪使用材料的名称和规格,对工程施工中的技术监理要点进行总结研究。

无溶剂条件下微波辅助合成硫氰酸酯类化合物

芳基硫氰酸酯是重要的有机合成中间体,得到越来越广泛的应用。文章研究了无溶剂条件下微波辅助合成的方法,用此方法合成了一系列的芳基硫氰酸酯。反应在几分钟内就能完成,并且收率大多在80%以上。该方法操作简单,反应时间短,产率高,环境友好,符合绿色化学的发展要求。

塑料薄膜无溶剂复合法——一种值得倡导的复合工艺

简要地介绍了无溶剂复合工艺 ;通过与干法复合的比较 ,阐明了无溶剂复合的主要优点 ;比较详细地论述了无溶剂复合用设备。