高比表面积3YSZ粉体注射成型工艺参数优化及制品力学性能

为解决高比表面积的3YSZ陶瓷粉末难以应用于注射成型工艺的问题,以比表面积为18 m^(2)/g的3YSZ陶瓷粉末为原料,以生坯质量为正交试验的评价标准,优化得到了最优注射参数,并对烧结制品的力学性能进行了研究。结果表明:参数影响力的顺序为注射压力>保压时间>注射速度>注射温度,适用于该粉体的最优注射参数为注射温度165℃,注射压力110 kg,注射速度为85 g/s,在70 kg下保压1 s。将使用该工艺得到的生坯脱脂后,于1350℃下烧结即可得到相对密度为98.5%,维氏硬度为13.42 GPa,断裂韧性为6.47 MPa·m^(1/2)的四方多晶氧化锆陶瓷。

等离子喷涂YSZ热障涂层的工艺研究

目的优化大气等离子喷涂工艺,提高热障涂层的耐腐蚀性能与热循环寿命。方法设计正交试验,制备出不同工艺参数的YSZ涂层。用共聚焦显微镜、X射线衍射仪、能谱分析仪对涂层的表面粗糙度、表面与截面形貌、元素组成与分布进行表征,用ImageJ软件分析涂层的孔隙。根据试验数据优化工艺参数,对比分析工艺优化前后涂层的耐腐蚀性与热循环寿命。对涂层进行热震水淬试验,分析涂层的热震寿命与失效行为。结果不同工艺下制备的涂层在孔隙、耐熔盐腐蚀与热循环寿命方面存在明显差异,工艺参数W3X3Y1Z3组合为优化出的喷涂工艺。采用优化后工艺所制备的涂层TBC-1,孔隙率为9.65%,平均孔隙尺寸为6.18μm^(2),未观察到明显的大孔与裂纹。涂层表面粗糙度为3.48μm,粉末熔化状态较好。热腐蚀之后,涂层截面熔盐元素V的质量分数为2.03%,无熔盐积聚现象。涂层经20次热腐蚀与热冲击联合试验后,质量损失率为0.25%,表面完整,无明显剥落。TBC-1在热震试验中的失效形式为涂层大面积剥落,失效次数为172次。结论等离子喷涂的工艺参数对涂层的综合性能有重要影响,涂层中较大的裂纹和孔隙可作为熔盐的渗透途径,加速涂层的腐蚀,同时使热循环寿命变差。经优化后工艺制备的涂层,内部孔隙分布均匀,且平均孔隙尺寸较小,表现出良好的耐腐蚀性与热循环寿命。涂层中热生长氧化物(TGO)的生长应力、陶瓷层与黏结层的热失配应力是涂层中裂纹扩展和涂层失效的重要原因。

基于NCO-YSZ半导体-离子导体复合电解质导电率探究

导电率作为验证材料属性的关键步骤,具有十分关键的作用,如助力研究人员了解材料导电性能的同时反映材料内部的结构和缺陷,继而让其更好地对材料进行评估或更有针对性地应用。在此基础上,将研究复合离子导体YSZ与P型半导体Na_(x)CoO_(2),所得到NCO-YSZ半导体-离子导体复合电解质的导电率,为对相关人员降低YSZ基SOFC的操作温度,增加中低温区离子传导率,提供一定思路。

Al_(2)O_(3)覆盖层制备工艺对YSZ涂层耐熔盐腐蚀性能的影响

高密度石墨(HDG)由于其良好的抗热震性和高温强度,被认为是极具应用前景的坩埚候选材料之一。然而,熔盐电解法处理乏燃料过程中,高密度石墨坩埚会与高温氯化物熔盐、乏燃料等具有腐蚀性的介质直接接触,从而对坩埚造成腐蚀,影响坩埚的稳定性和使用寿命。坩埚表面等离子喷涂的氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)涂层被证实具有优异的性能,但是涂层本身所存在的孔洞、裂纹以及液滴等缺陷严重制约了YSZ涂层在高温下的性能。因此,通过密封处理方法来提高涂层的致密度显得尤为迫切。本文利用磁控溅射(PVD)法和金属有机分解(MOD)法在等离子喷涂的氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)涂层表面制备了Al_(2)O_(3)覆盖层,研究了这两种方法制备的Al_(2)O_(3)覆盖层对YSZ涂层在NaCl-KCl熔盐中的抗腐蚀性能的影响,并利用SEM、EDS、XRD等对腐蚀前后涂层的形貌以及微观结构进行了详细表征。结果表明:PVD法制备的Al_(2)O_(3)覆盖层主要分布于YSZ涂层表面,使其表面致密度得到一定程度提升,但涂层内部的致密度以及耐蚀性能并没有得到显著提升;MOD法制备的Al_(2)O_(3)覆盖层可有效填充YSZ涂层表面的缺陷,如裂纹、孔洞等;同时MOD前驱体溶液固有的浸润性使得前驱体容易渗透进入涂层内部,进而有效填充YSZ涂层内部的缺陷,从而提高涂层的致密度。以上结果表明,采用MOD法制备的Al_(2)O_(3)覆盖层使YSZ涂层的耐蚀性能得到了显著提升,同时Al_(2)O_(3)覆盖层的存在也有效减少了涂层内部稳定剂的消耗。

TiAl合金表面TiAlCrY/YSZ涂层高温长时间服役性能

TiAl合金具有低密度、高比强度的优异性能,是一种潜在的航空发动机用结构材料。TiAl合金的服役温度范围为700~900℃,在其表面制备高温热防护涂层可以进一步提高服役温度。本研究采用等离子喷涂技术在TiAl合金表面制备了新型TiAlCrY/YSZ涂层,并与传统的NiCrAlY/YSZ热障涂层进行高温长时间服役性能对比研究。结果发现,TiAlCrY/YSZ涂层在1100℃空气环境中服役300 h保持完好,表现出良好的高温性能,而NiCrAlY/YSZ涂层在1100℃的服役寿命不足100 h。显微分析结果表明,TiAlCrY黏结层表面会形成一层连续且致密的TGO,其主要成分为Al2O3,与YSZ涂层的界面兼容性良好。并且TGO在1100℃空气环境中服役300 h后,厚度仍<8μm。以上研究表明,与传统NiCrAlY/YSZ热障涂层相比,TiAlCrY/YSZ更适合作为TiAl合金表面的高温热防护涂层。

La_(2)Zr_(2)O_(7)-8YSZ热障涂层活塞温度场分析

以车用发动机活塞为研究对象,基于有限元方法建立热障涂层活塞的La_(2)Zr_(2)O_(7)-8YSZ双陶瓷层模型,研究无涂层和双陶瓷层热障涂层活塞的温度场分布,及陶瓷面层与底部陶瓷层厚度对陶瓷层和活塞基体的影响规律。研究结果表明:La_(2)Zr_(2)O_(7)-8YSZ双陶瓷层热障涂层活塞基体最高温度为252℃。陶瓷面层和底部陶瓷层最高温度分别可达417℃和344℃。与无涂层活塞相比,涂层活塞基体温度下降16℃,燃烧室温度显著提高。陶瓷面层厚度及底部陶瓷层厚度分别从100μm增加到300μm,均可导致陶瓷面层温度升高,底部陶瓷层和活塞基体温度下降。

阳极对YSZ薄膜SOFC性能的影响

研究了两种阳极对YSZ薄膜固体氧化物燃料电池(SOFC)性能的影响。NiO-YSZ阳极和NiO-SDC-YSZ阳极支撑的YSZ薄膜电池,在800℃时的开路电压分别为1.09 V和0.87 V,最大功率密度分别为0.86 W/cm2和0.16 W/cm2。NiO-SDC-YSZ阳极电池的电极总阻抗比NiO-YSZ阳极电池的高出58%。

8YSZ热障涂层结构设计及其结合强度变化规律

目的探究不同厚度的黏结层和陶瓷层对8YSZ热障涂层结合强度的变化规律。方法采用大气等离子喷涂技术(APS)在Ti-6Al-4V合金基体表面分别制备了不同厚度的黏结层和陶瓷层等6种双层结构涂层。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和X射线荧光分析仪(XRF)等检测手段对喷涂粉末和涂层的相组成、微观结构及化学成分变化进行表征。借助万能材料试验机分别对6种不同厚度涂层的结合强度进行测量和评估。结果不同厚度的8YSZ陶瓷粉末在喷涂过程中主要从单斜相(M)向四方相(T)转变。此外,不同厚度的热障涂层都呈现出典型的层状结构,涂层表面存在着完全熔融态、半熔融态和未熔态等3种复杂状态,且都存在不同程度的裂纹和孔隙。涂层结合强度随黏结层厚度的增加会有些许增大,而随陶瓷层厚度的增加逐渐下降,且陶瓷层厚度越大结合强度下降得越缓慢。在所有涂层试样中,当黏结层最厚且陶瓷层最薄时涂层结合强度最大,超过29.7 MPa;而当黏结层最薄陶瓷层最厚时涂层结合强度最低。结论8YSZ热障涂层的黏结层和陶瓷层厚度变化对涂层的物相组成以及化学成分无明显影响,而对涂层结合强度以及断裂方式产生显著影响。

黏结剂与塑化剂含量对YSZ流延膜带制备及陶瓷电学性能的影响

在高温共烧陶瓷(HTCC)工艺制备厚膜陶瓷器件的过程中,流延添加剂(黏结剂与塑化剂)是影响陶瓷性能的重要因素之一。系统地研究了添加剂含量对钇稳定氧化锆(YSZ)流延浆料黏度、膜带厚度及陶瓷的收缩率、相对密度、电导率及机械强度的影响。结果表明:添加剂含量的增加会使流延浆料黏度上升、膜带厚度下降,烧结过程中陶瓷线收缩率与热失重增大,烧结后的陶瓷密度降低,导致了其抗弯曲强度及电导率的下降,氧离子迁移活化能则随之增大。当添加剂质量分数为12 wt.%时,YSZ陶瓷的相对密度最高达到98.95%,此时陶瓷电导率最高,活化能最低(0.9456 eV)。

PS-PVD制备YSZ热障涂层抗熔盐腐蚀研究

为提高舰船燃气轮机上热障涂在海洋环境中层的工作寿命,研究了新型热障涂层在模拟海洋环境下的腐蚀性能。采用等离子喷涂-物理气相沉积(PS-PVD)技术,在已喷涂粘结层(NiCoCrAlY)的DZ40M高温合金基体上制备7YSZ陶瓷层,然后用Na2SO_(4)(质量分数45%)+V2O5(质量分数55%)混合熔盐在1050℃下对涂层进行腐蚀实验。利用场发射-扫描电镜、X射线衍射仪、能谱仪对涂层表面和截面的组织结构及1050℃高温熔盐腐蚀后涂层的物相组织和熔盐渗透深度进行了分析。研究结果表明,硫酸盐与钒酸盐的混合盐对涂层中的TGO层破坏显著,t′-ZrO_(2)相变与TGO的生长是导致涂层脱落的主要原因。

全稳定四方相YSZ热障涂层的飞秒激光打孔工艺研究

激光打孔是对带热障涂层高温合金冷却孔加工的重要方法。采用球形薄壁空壳全稳定纳米t’-YSZ粉体进行了全稳定四方相热障涂层的制备,并使用飞秒激光对热障涂层进行气膜孔加工。通过X射线衍射、扫描电子显微镜对涂层形貌、相组成和元素成分等进行分析。结果表明,飞秒激光制备的孔型规则,无重铸缩孔。涂层中各界面未开裂,说明涂层在加工中保持了良好的结合力。高温合金中元素成分的分布未受激光打孔的影响,说明合金基材保持了较好的化学稳定性。热障涂层经过1050℃水淬100次考核后,气膜孔形状依然保持完好,涂层未发生脱落,这说明加工了气膜孔的t’-YSZ涂层具有高抗热震性能。

YSZ热障涂层的综合性能提升途径和展望

氧化钇稳定氧化锆热障涂层(YSZ TBCs)综合性能优异,是当前航空航天领域应用最为广泛的热障涂层。传统的YSZ TBCs难以在1200℃以上长期服役,有必要采取措施进一步提升其性能。简要介绍了YSZ TBCs的发展历史,重点从掺杂改性、结构优化、工艺优化等方面对YSZ TBCs的性能提升途径进行了综述,最后根据YSZ TBCs的研究现状对未来的发展方向进行展望。

沉淀法合成NiO及NiO-YSZ阳极性能

用硝酸盐-氨水沉淀法合成了NiO纳米粉体,X-射线粉末衍射结果表明样品为面心立方结构,颗粒的平均粒径为23nm。以此纳米NiO为原料,制备NiO-YSZ阳极,阳极的高温烧结收缩比YSZ电解质小6%。高温H2还原电阻测量表明该阳极在700℃时10min完成还原,电导率为570S/cm。在NiO-YSZ阳极上用离心沉积方法制备了一层厚12μmYSZ薄膜,扫描电子显微镜测试结果表明阳极和电解质薄膜之间的接触良好。采用Sm0.2Ce0.8O1.9浸渍的La0.7Sr0.3MnO3阴极,单电池在750℃时的最大比功率为0.52W/cm2,测试结果还表明该阳极具有合理的孔隙率:说明采用硝酸盐-氨水沉淀法合成的NiO可以应用于制备固体氧化物燃料电池的阳极。

等离子喷涂10YSZ陶瓷耐磨涂层的制备与表征

采用等离子喷涂技术制备了10wt%的氧化钇稳定氧化锆(10YSZ)非梯度陶瓷涂层(标记为1#涂层)和镍基合金(NiCrAlCoY)/10YSZ梯度陶瓷涂层(标记为2#涂层)。分析了NiCrAlCoY和10YSZ喷涂粉末的粒度和表面形貌。研究了制备产品的表面形貌、断面形貌和EDS元素分析。NiCrAlCoY结合涂层的热膨胀系数介于金属基体和陶瓷涂层之间,其可减小两者之间的热膨胀系数差异,降低裂纹的扩展速度,从而提高涂层的抗热震性。实验结果表明,2#涂层的综合性能更为优异。

YSZ短纤维增强日用陶瓷固废再烧结材料的研究

中国传统陶瓷固废排放量巨大,陶瓷固废的资源化利用不但可解决固废丢弃填埋引起的生态环境危害,而且可节约大量天然矿物原料,带来重要的社会经济效益。本文以烧结日用陶瓷固废为主要原料,并引入少量氧化钇稳定氧化锆(YSZ)短纤维作为增强相,制备了高固废掺比的再生陶瓷材料。研究了纤维含量和烧成温度对制备的固废再烧结陶瓷材料的晶相组成、微观结构和力学性能等的影响,结果表明:YSZ纤维的添加量对固废材料的烧结性能影响不大,引入少量YSZ可明显提高废瓷再烧结材料的力学性能,其中,YSZ纤维添加量为15%并在1250℃烧成时,样品的抗弯强度为113 MPa,断裂韧性可达2.63 MP·m^(1/2)。

孔隙率对YSZ涂层性能的影响

本文采用高能等离子喷涂方法制备了孔隙率为14.03%~28.22%的多孔YSZ涂层,研究了喷涂工艺参数对涂层孔隙率以及涂层基本性能的影响。结果表明:随孔隙率的增加,涂层的硬度和结合强度整体呈现下降的趋势,孔隙率14.03%时硬度为92.4 HR15Y,孔隙率26.04%时硬度降低到84.2 HR15Y,强度则由9.62 MPa降低到5.03MPa;涂层在1060℃下抗热震次数呈现先明显增加后降低的趋势,当孔隙率为26.04%时,涂层在464次水冷热震后保持完好,涂层抗热震性能最优。

Pt/YSZ电极结构形貌的表征

根据YSZ型氧传感器中O在电极表面的吸附、扩散以及Pt/YSZ界面O(Pt电极中)/O2(YSZ中)的传递的机理,提出了一种对Pt /YSZ电极界面进行定量表征的模型。用此模型对不同烧结温度下的电极形貌Pt/空气/ YSZ三相界面长度进行了定量表征,同时,采用复阻抗测试技术和氧传感器响应测试技术对表征结果的合理性进行了验证。理论推算和试验结果都表明:采用1 000℃,1 h烧结的电极形貌具有最佳的电化学性能。

SOFC电解质薄膜YSZ制备技术

综述了固体氧化物燃料电池 (SOFC)电解质薄膜YSZ的制备方法 ,通过EPD、APS、VPS、EVD、Sol Gel和流延、轧膜、丝网印刷等方法都可以制备YSZ薄膜。从成膜质量上比较 ,APS、VPS、EVD等方法制得的YSZ薄膜气密性好 ;从生产成本上分析 ,由高到低依次是VPS、APS、EVD、Sol Gel和流延、轧膜、丝网印刷等陶瓷成膜方法。目前 ,制备YSZ电解质薄膜使用较多的是APS、EVD ,最适合大工业化生产、成本低廉的是陶瓷薄膜成型方法 。

CMAS渗入对等离子喷涂YSZ热障涂层形貌的影响

研究了等离子喷涂不同结构YSZ涂层在CMAS渗入作用下的形貌演变规律。对带有模拟CMAS沉积物的YSZ涂层进行高温热处理试验,并在低CMAS输送量条件下对YSZ涂层进行冲刷试验,试验后涂层均出现了严重的层间剥离失效。通过试验前后涂层的截面形貌及Raman光谱分析,结果表明:涂层的显微形貌变化主要表现在高温下熔融态CMAS沿涂层表面微裂纹和孔隙渗入内部,引起YSZ陶瓷层孔隙收缩、表层致密化,同时在涂层表面粘附的CMAS耦合作用下,YSZ涂层表层中产生大量横向微裂纹和明显分层;另外,YSZ涂层表层在CMAS中溶解并导致YSZ加速相变失稳也是影响涂层形貌变化和过快失效的因素之一。CMAS沉积层厚度增加时,同等条件下CMAS对涂层失效的影响会加剧。

缓冲溶液法制备SOFC用Ni/YSZ负极材料

固体氧化物燃料电池 (SOFC)用负极材料Ni/YSZ金属陶瓷的性能与其微观结构密切相关 .采用缓冲溶液法制备了三种Ni/YSZ金属陶瓷 ,并对其相组成、显微结构及电性能进行了表征 .分析表明 ,与机械混合法相比 ,缓冲溶液法能够使Ni在YSZ基质中分布更均匀 .相应地 ,在整个测试温度区间内 (836～1188℃ ) ,由缓冲溶液法制备的w (Ni)为 43 %的试样B - 43的电导率均远高于由传统的机械混合法制备的同一组成的试样M - 43.B - 43试样在 10 0 0℃的电导率为 70 9.73S·cm-1。