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Stability Indicating RP-UPLC Method for Quantification of Glycopyrrolate, Methylparaben and Propylparaben Assay in Liquid Oral Formulation
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作者 Sreenivas Pippalla Arjuna Rao Nekkalapudi Suresh Babu Jillellamudi 《American Journal of Analytical Chemistry》 CAS 2022年第12期538-552,共15页
Stability indicating RP-UPLC technique was developed for the simultaneous quantification of glycopyrrolate, methylparaben, and propylparaben in glycopyrrolate oral solution. The method was established by using gradien... Stability indicating RP-UPLC technique was developed for the simultaneous quantification of glycopyrrolate, methylparaben, and propylparaben in glycopyrrolate oral solution. The method was established by using gradient UPLC and a Waters Acquity UPLC BEH C18, 100 mm 2.1 mm, i.d 1.7 μm particle size column with a gradient program of mobile phase A and mobile phase B with a flow rate of 0.25 mL/minute, UV wavelength detection at 222 nm, column temperature of 40°C, injection volume of 2 μL, mobile phase A contains 0.05% trifluoro acetic acid in water and Acetonitrile (90:10) v/v and mobile phase-B contains 0.05% trifluoro acetic acid in water and Acetonitrile (10:90) v/v. The current research describes a single UPLC method for developing an assay method for Glycopyrrolate Oral solution that includes Glycopyrrolate (Active), Methylparaben (Preservative), and Propylparaben (Preservative). The assay method was validated in accordance with ICH guidelines. The retention times of glycopyrrolate, methyl paraben and propylparaben were 6.051 min, 3.458 min and 8.095 min, respectively. Linearity range of glycopyrrolate, methyl paraben and propylparaben were in the range of 4 - 32 μg per mL, 35 - 290 μg per mL and 4 - 32 μg per mL, respectively. Recovery of glycopyrrolate, methylparaben and propylparaben ranged from 100.1% to 98.9%, 100.2% - 100.8%, and 100.2% - 100.8%. Validation of analytical method demonstrated that the method is suitable, specific, linear, accurate, precise, rugged and stability indicating for estimating three components in the pharmaceutical dosage form. 展开更多
关键词 Glycopyrrolate Oral Solution UPLC ASSAY methylparaben PROPYLPARABEN
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Exposure to methylparaben at environmentally realistic concentrations significantly impairs neuronal health in adult zebrafish 被引量:1
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作者 Chenyan Hu Yachen Bai +2 位作者 Baili Sun Xiangzhen Zhou Lianguo Chen 《Journal of Environmental Sciences》 SCIE EI CAS CSCD 2023年第10期134-144,共11页
Methylparaben(MeP)is an emerging aquatic pollutant that is found to impact neural functions.However,it still lacks a comprehensive understanding about its neurotoxicology.The present study exposed adult zebrafish to e... Methylparaben(MeP)is an emerging aquatic pollutant that is found to impact neural functions.However,it still lacks a comprehensive understanding about its neurotoxicology.The present study exposed adult zebrafish to environmentally realistic concentrations(0,1,3,and 10μg/L)of MeP for 28 days,with objectives to elucidate the neurotoxic effects andmechanisms.Proteomic profiling found that MeP pollutant induced distinct mechanism of neurotoxicity as a function of sex.MeP pollutant appeared to preferentially target the neurotransmission cascade via synapse junctions.In male brain,glutamatergic neural signaling was enhanced by 10μg/L of MeP in characteristics of higher glutamate neurotransmitter content(by 61.9%)and up-regulated glutamate receptor expression by 2.6-fold relative to the control.In MeP-exposed female brain,biomarker proteins of synapse formation and regeneration had significantly lower abundance,accounting for the blockage of synaptic neurotransmission.Furthermore,under the stress of MeP pollutant,both male and female zebrafish initiated a negative feedback mechanism along stress neuroendocrine axis by down-regulating the transcriptions of corticotropin-releasing hormone and its binding protein,which subsequently decreased blood cortisol concentrations.MeP subchronic exposure also disturbed innate immune function.In particular,significant increases in lipopolysaccharide(LPS)content by 15.6%were caused by MeP exposure in male brain,thereby inducing the synthesis of pro-inflammatory cytokines.In contrast,female brain was able to adaptively up-regulate the protein expression of blood brain barrier to inhibit the infiltration of LPS endotoxin into brain.Overall,the present findings pinpoint the potent neurotoxicity of MeP pollutant even at environmentally realistic concentrations. 展开更多
关键词 methylparaben NEUROTOXICITY SYNAPSE Stress Inflammation
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Synthesis of biodegradable poly (methylparaben/glycine ethyl ester) phosphazene and further research of its degradation in vitro 被引量:1
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作者 HUANG XiaoBin CHEN KuiYong +3 位作者 LI Jing ZHENG YuanLi JIANG JinGui TANG XiaoZhen 《Science China Chemistry》 SCIE EI CAS 2011年第3期426-430,共5页
Polydichlorophosphazene(PDCP)was synthesized from PCl5 and NH4Cl via a one-pot approach,and then further reacted with glycine ethyl ester and methylparaben via a two-step nucleophilic substitution approach to give pol... Polydichlorophosphazene(PDCP)was synthesized from PCl5 and NH4Cl via a one-pot approach,and then further reacted with glycine ethyl ester and methylparaben via a two-step nucleophilic substitution approach to give poly(methylparaben/glycine ethyl ester)phosphazene(PMGP),which was a kind of mix-substituted biodegradable polymer.NMR and FT-IR were used to characterize its structure.A series of experiments were conducted to study the effects of the ratio of methylparaben to glycine ethyl ester and the experimental conditions to the degradability of PMGP samples.The degradability of PMGP can be adjusted by altering the ratio of methylparaben to glycine ethyl ester easily. 展开更多
关键词 POLYPHOSPHAZENES BIODEGRADABLE methylparaben glycine ethyl ester
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HPLC测定吗替麦考酚酯口服混悬剂(骁悉)中尼泊金甲酯含量
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作者 江宁宇 魏宗有 +3 位作者 陈群 陈韡彬 陈宇翔 王娟 《福建分析测试》 CAS 2024年第2期4-6,共3页
建立了一种测定吗替麦考酚酯口服混悬剂中尼泊金甲酯含量的方法。采用高效液相色谱法,色谱柱:YMC-Pack Pro C18(150 mm×4.6 nm,5μm);流动相:甲醇-1%乙酸水(60∶40);检测波长:254 nm;流速:0.7 mL·min^(-1);柱温:30℃;进样量:1... 建立了一种测定吗替麦考酚酯口服混悬剂中尼泊金甲酯含量的方法。采用高效液相色谱法,色谱柱:YMC-Pack Pro C18(150 mm×4.6 nm,5μm);流动相:甲醇-1%乙酸水(60∶40);检测波长:254 nm;流速:0.7 mL·min^(-1);柱温:30℃;进样量:10μL。采用该法测定,专属性强,精密度好(RSD=1.16%,n=12),准确度高(平均加样回收率为99.35%,回收率RSD<2%),操作简单,适用吗替麦考酚酯混悬剂生产中尼泊金甲酯含量检测。该法测得的吗替麦考酚酯混悬液中尼泊金甲酯含量为3.18 mg·mL^(-1),占混悬剂质量的0.50%。 展开更多
关键词 HPLC 吗替麦考酚酯口服混悬剂 尼泊金甲酯
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五种微塑料对防腐剂羟苯甲酯的吸附行为分析
5
作者 巩一潮 孙启智 +2 位作者 李林 谭志强 刘芃岩 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第8期1022-1035,共14页
微塑料(MPs)由于其在环境中的广泛分布和难以降解的特性,已成为全球性的环境问题。羟苯甲酯(MeP)作为一种广泛使用的防腐剂,在产品阶段就与MPs共存,而且其在环境中的残留因具有潜在的内分泌干扰活性而备受关注,了解MPs对MeP的吸附行为... 微塑料(MPs)由于其在环境中的广泛分布和难以降解的特性,已成为全球性的环境问题。羟苯甲酯(MeP)作为一种广泛使用的防腐剂,在产品阶段就与MPs共存,而且其在环境中的残留因具有潜在的内分泌干扰活性而备受关注,了解MPs对MeP的吸附行为对评估其环境风险具有重要意义。选择聚酰胺6(PA6)、聚氨基甲酸酯(TPU)、聚乳酸(PLA)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)和聚己内酯(PCL)等五种MPs作为研究对象,通过扫描电子显微镜(SEM)、比表面及孔隙度分析、X射线粉末衍射(XRD)、接触角测量、傅立叶变换红外吸收光谱(FTIR)等方法对MPs的形态和化学性质进行表征,结合吸附实验分析MeP在五种MPs上的吸附动力学和热力学行为,考察离子强度、pH值和溶解性有机物(DOM)对吸附过程的影响,并进一步探究MeP在不同MPs上的吸附机理及其差异。结果表明,MPs均呈现为白色不透光的不规则立方体形态,但表面形貌存在不同程度的差异;MPs的比表面积和孔容普遍较小,除PCL外,超过76%的孔容是由介孔和大孔构成,而且五种MPs都表现为半结晶聚合物,其非晶区呈现橡胶态。在疏水性方面,极性较低的PA6表现出最小的疏水性,而非极性较高的PCL则表现出最大的疏水性;五种MPs对MeP的吸附性能依次为PA6>PLA>TPU>PBS>PCL,MPs吸附机理主要是疏水相互作用,此外,PLA与MeP之间还存有微弱的静电相互作用;拟二级模型很好地拟合了五种MPs的动力学曲线,表明吸附主要为化学吸附;对于热力学曲线,Henry和Freundlich模型较好的拟合度,表明吸附为非均相固体上的多层吸附;盐析作用促进MeP从水中的析出,促使MeP在盐度较高的水中被分配到MPs中。同时,高pH值和高浓度DOM分别使PLA和PCL的吸附能力下降,然而整体上MeP的吸附量对pH值和DOM浓度的变化没有显著影响。实验结果为研究MPs与共存污染物的环境行为、生物可用性、归趋以及评估对生态系统的潜在影响提供科学依据和数据支持。 展开更多
关键词 微塑料 羟苯甲酯 物化特性 吸附 机理
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高效液相色谱法同时测定乙酰半胱氨酸口服溶液中乙酰半胱氨酸及抑菌剂含量
6
作者 樊艳霞 吴小强 +2 位作者 牟立燕 赵玉涵 康越 《中国医药导刊》 2024年第9期902-908,共7页
目的:建立同时测定乙酰半胱氨酸口服溶液中乙酰半胱氨酸及抑菌剂苯甲酸钠、羟苯甲酯的高效液相色谱(HPLC)分析方法。方法:HPLC色谱柱Ultimate LP-C18(4.6 mm×250 mm,5µm),以0.1%磷酸溶液为流动相A,以0.1%磷酸乙腈溶液为流动... 目的:建立同时测定乙酰半胱氨酸口服溶液中乙酰半胱氨酸及抑菌剂苯甲酸钠、羟苯甲酯的高效液相色谱(HPLC)分析方法。方法:HPLC色谱柱Ultimate LP-C18(4.6 mm×250 mm,5µm),以0.1%磷酸溶液为流动相A,以0.1%磷酸乙腈溶液为流动相B,进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为215 nm;柱温为30℃;进样体积10µL。结果:乙酰半胱氨酸、苯甲酸钠、羟苯甲酯的定量限浓度分别为0.00357、0.00023、0.00012 mg·mL^(-1),检测限浓度分别为0.00119、0.00008、0.00004,分别在0.499~1.496、0.038~0.113、0.025~0.075 mg·mL^(-1)浓度范围内呈良好线性关系(r≥0.9999),平均回收率(n=12)分别为99.6%(RSD=0.934%)、100.3%(RSD=0.909%)、99.7%(RSD=1.837%)。结论:所建立的HPLC法简便高效、结果准确、重复性好,可用于测定乙酰半胱氨酸口服溶液中乙酰半胱氨酸及抑菌剂的含量。 展开更多
关键词 乙酰半胱氨酸 苯甲酸钠 羟苯甲酯 HPLC
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超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时检测羟苯甲酯与羟苯丙酯中16种元素杂质
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作者 蔡立荣 舒海平 +4 位作者 梁晟 周斌 谭跃 李昌亮 刘雁鸣 《广东化工》 CAS 2024年第15期160-162,共3页
目的:建立符合法规要求的元素杂质检测方法并考察两种防腐剂羟苯甲酯和羟苯丙酯中元素杂质的残留水平。方法:采用超级微波消解样品,ICP-MS进行元素检测,用所建方法对多个厂家的多批次羟苯甲酯和羟苯丙酯中的16种元素杂质水平进行检测评... 目的:建立符合法规要求的元素杂质检测方法并考察两种防腐剂羟苯甲酯和羟苯丙酯中元素杂质的残留水平。方法:采用超级微波消解样品,ICP-MS进行元素检测,用所建方法对多个厂家的多批次羟苯甲酯和羟苯丙酯中的16种元素杂质水平进行检测评估。结果:所建方法线性、检测限、定量限、准确度、精密度均符合法规要求,大多数批次所有元素均未超过吸入给药时的控制阈值,少数批次Ni、Cr、V含量超过了控制阈值。结论:所建方法适用于羟苯甲酯和羟苯丙酯中多种元素杂质的定量筛查,羟苯甲酯与丙酯,用于高风险吸入制剂时,元素杂质的残留风险总体较小,个别厂家需关注Ni、Cr、V的残留风险。 展开更多
关键词 药用辅料 羟苯甲酯 羟苯丙酯 元素杂质 ICHQ3D 风险评估
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HPLC法同时测定依巴斯汀口服溶液中抑菌剂及其降解产物
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作者 李昭 石笑弋 +6 位作者 彭飞城 李晓燕 谭英 郑金凤 刘雁鸣 刘航宇 吴琦琦 《广东化工》 CAS 2024年第15期135-137,共3页
目的:建立同时测定依巴斯汀口服溶液中羟苯甲酯钠、羟苯丙酯钠两种抑菌剂及其降解产物对羟基苯甲酸含量的HPLC法。方法:色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm*4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-1%冰醋酸溶液(58:42),流速:1.0 mL/min,柱温:40℃,检测波... 目的:建立同时测定依巴斯汀口服溶液中羟苯甲酯钠、羟苯丙酯钠两种抑菌剂及其降解产物对羟基苯甲酸含量的HPLC法。方法:色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm*4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-1%冰醋酸溶液(58:42),流速:1.0 mL/min,柱温:40℃,检测波长:254 nm,进样量:20μL。结果:各色谱峰分离度良好;阴性样品无干扰;对羟基苯甲酸在0.3391 mg/mL~3.3912 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9997),羟苯甲酯钠在4.8565 mg/mL~48.5654 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9997),羟苯丙酯钠1.2004 mg/mL~12.0043 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995);对羟基苯甲酸、羟苯甲酯钠、羟苯丙酯钠平均回收率分别为99.71%(RSD:0.95%,n=12)、99.82%(RSD:0.35%,n=9)、100.65%(RSD:0.75%,n=9);精密度、重复性、稳定性试验结果良好。结论:该方法操作简便,结果准确,稳定性好,可用于同时测定依巴斯汀口服溶液中羟苯甲酯钠、羟苯丙酯钠两种抑菌剂及其降解产物对羟基苯甲酸的含量。 展开更多
关键词 依巴斯汀口服溶液 高效液相色谱法 抑菌剂 对羟基苯甲酸 羟苯甲酯钠 羟苯丙酯钠
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基于荧光光谱技术和GA-BP神经网络的对羟基苯甲酸甲酯钠含量的测定 被引量:4
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作者 王书涛 陈东营 +3 位作者 侯培国 王兴龙 王志芳 魏蒙 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1606-1610,共5页
对羟基苯甲酸甲酯钠是一种使用广泛的防腐剂,食用过量将会危害身体健康,因此各国对对羟基苯甲酸甲酯钠的用量有严格规定。采用FS920荧光光谱仪分析了对羟基苯甲酸甲酯钠在水和橙汁溶液中的荧光光谱特性,发现水溶液的荧光特征峰位于λex/... 对羟基苯甲酸甲酯钠是一种使用广泛的防腐剂,食用过量将会危害身体健康,因此各国对对羟基苯甲酸甲酯钠的用量有严格规定。采用FS920荧光光谱仪分析了对羟基苯甲酸甲酯钠在水和橙汁溶液中的荧光光谱特性,发现水溶液的荧光特征峰位于λex/λem=380/510nm,橙汁溶液两个荧光特征峰,分别位于λex/λem=440/530nm和470/530nm,最佳激发波长为440nm。从实验结果可以看出两者的特征峰发生了明显的变化。经分析得出,对羟基苯甲酸甲酯钠橙汁溶液与对羟基苯甲酸甲酯钠水溶液相比,荧光特征峰发生变化是由橙汁的荧光特性干扰引起的。为了准确测定鲜橙汁中对羟基苯甲酸甲酯钠含量,根据对羟基苯甲酸甲酯钠橙汁溶液在激发波长λex=440nm时的相对荧光强度和对羟基苯甲酸甲酯钠含量的关系,基于GABP神经网络构建了橙汁中对羟基苯甲酸甲酯钠含量检测数学模型,当网络训练过程中误差精度达到10-3时,网络输出与期望的相关系数为0.996,预测样本的平均回收率为99.52%,平均相对标准偏差为0.86%,预测结果较为理想。结果证明,当浓度范围为0.02-1.0g·L-1时,荧光光谱技术和GA-BP神经网络相结合的方法能够准确地测定鲜橙汁中对羟基苯甲酸甲酯钠的含量,此方法具有新颖简便性,同时有望应用于一般饮品中对羟基苯甲酸酯类钠盐含量的快速测定。 展开更多
关键词 对羟基苯甲酸甲酯钠 荧光光谱技术 GA-BP神经网络 含量测定
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替代对照品法用于丹参和复方丹参片含量测定的研究 被引量:42
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作者 谢元超 金少鸿 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期497-502,共6页
目的:建立HPLC替代对照品法测定丹参和复方丹参片的含量。方法:选取对羟基苯甲酸甲酯作为丹参和复方丹参片含量测定对照品丹酚酸B的替代对照品,在不同的条件下测定替代对照品相对对照品的校正因子,利用校正因子和替代对照品对羟基苯甲... 目的:建立HPLC替代对照品法测定丹参和复方丹参片的含量。方法:选取对羟基苯甲酸甲酯作为丹参和复方丹参片含量测定对照品丹酚酸B的替代对照品,在不同的条件下测定替代对照品相对对照品的校正因子,利用校正因子和替代对照品对羟基苯甲酸甲酯进行丹参和复方丹参片中丹酚酸B的含量测定。结果:丹酚酸B和对羟基苯甲酸甲酯进样量分别在0.09~2.71μg(r=1.0000)和0.015~0.45μg(r=1.0000)内与峰面积呈良好的线性关系(n=7),测得校正因子f=5.2884,用替代对照品测定方法测得回收率为100.5%(n=9)。结论:本文首次在高效液相色谱仪上使用替代对照品测定了丹参和复方丹参片中丹酚酸B的含量,结果证明用替代对照品对于丹参和复方丹参片进行药品质量控制是可行的、实用的。 展开更多
关键词 替代对照品 校正因子 含量测定 丹酚酸B 对羟基苯甲酸甲酯 丹参 复方丹参片
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磁性金属有机骨架材料(MOF)Fe3O4-COOH@MIL-101(Cr)的制备及其吸附/催化协同作用去除新型污染物尼泊金甲酯 被引量:7
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作者 蒋琦 章涵 +4 位作者 王俊二 杨旎妮 沈昊宇 胡美琴 成瑾瑾 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期2937-2946,共10页
采用溶剂热法合成了羧基功能化Fe3O4磁性微球Fe3O4-COOH,进一步与金属有机骨架材料MIL-101(Cr)复合,得到磁性MOF复合材料Fe3O4-COOH@MIL-101(Cr).通过X-射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、洛伦兹透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)... 采用溶剂热法合成了羧基功能化Fe3O4磁性微球Fe3O4-COOH,进一步与金属有机骨架材料MIL-101(Cr)复合,得到磁性MOF复合材料Fe3O4-COOH@MIL-101(Cr).通过X-射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、洛伦兹透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、振动样品磁强计(VSM)等手段对其进行了组成、结构、形貌、磁性等表征,并研究了其吸附和富集新型污染物尼泊金甲酯(MPB)的性能,进一步以H2O2为氧化剂,考察了MPB在该材料上富集后的催化氧化降解性能.通过考察溶液pH值、MPB初始浓度、吸附温度、吸附时间、体系中H2O2浓度等影响因素,初步研讨了吸附/降解机理.结果表明,Fe3O4-COOH@MIL-101(Cr)平均粒径约为100 nm,饱和磁化强度为10.1 emu·g^-1.对MPB的等温吸附线符合Langmuir模型,吸附热力学研究表明,吸附过程为自发进行的吸热熵增的过程.吸附动力学研究表明,吸附过程符合准二级动力学模型,吸附活化能Ea为46.48 kJ·mol^-1;将吸附后的材料加入氧化剂H2O2,采用类Fenton反应可以实现MPB在可见光下降解.在pH 3.0—8.0,45 min内可以实现MPB近100%降解,较普通Fenton反应体系有更宽的pH适用范围.且材料可循环使用,是有优异潜力的水中MPB绿色吸附与降解材料. 展开更多
关键词 磁性MOF复合材料 尼泊金甲酯 新型污染物 吸附富集 催化降解
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HPLC法同时测定复方尼泊金乙酯醇溶液中二种组分的含量 被引量:4
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作者 马培琴 陈新善 +1 位作者 田军 董玉勇 《解放军药学学报》 CAS 2004年第4期295-297,共3页
目的 建立HPLC法同时测定复方尼泊金乙酯醇溶液中尼泊金乙酯及尼泊金甲酯含量的方法。方法 以ODSHypersil(5 μm ,2 0 0mm× 4 .6mm)为色谱柱 ,0 .0 1mol·L-1磷酸二氢钾 (KH2 PO4)溶液 -甲醇 -磷酸 (5 0∶5 0∶0 .4 )为流动... 目的 建立HPLC法同时测定复方尼泊金乙酯醇溶液中尼泊金乙酯及尼泊金甲酯含量的方法。方法 以ODSHypersil(5 μm ,2 0 0mm× 4 .6mm)为色谱柱 ,0 .0 1mol·L-1磷酸二氢钾 (KH2 PO4)溶液 -甲醇 -磷酸 (5 0∶5 0∶0 .4 )为流动相 ,检测波长 2 5 5nm。结果 一次进样即可完成两种组分的含量分析 ,线性范围 :尼泊金乙酯为 3.0 2 4~ 30 .2 4 μg·ml-1(r =0 .9999) ;尼泊金甲酯为1.0 2 2~ 10 .2 2 μg·ml-1(r=0 .9999)。平均回收率为 :尼泊金乙酯 99.4 5 % ,RSD =0 .4 8% (n =6 ) ;尼泊金甲酯 99.6 7% ,RSD=0 .72 % (n =6 )。结论 本方法快速、准确 ,分离度好。可用于该醇溶液中两种组份的含量测定。 展开更多
关键词 HPLC法 含量测定 复方尼泊金乙酯醇溶液 尼泊金乙酯 尼泊金甲酯 防腐药
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负载型浓硫酸催化尼泊金甲酯的合成 被引量:3
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作者 刘玉婷 刘凯 +2 位作者 尹大伟 党阳 杨岚 《中国调味品》 CAS 北大核心 2019年第4期40-42,共3页
以对羟基苯甲酸为原料,甲醇为溶剂,在负载型浓硫酸催化下成功制备了尼泊金甲酯。实验结果表明:当使用负载量为10%的负载型固体催化剂,醇酸投料摩尔比为5∶1,反应温度为65℃,反应时间为8h时,产率最高可达82.7%。使用负载型固体催化剂不... 以对羟基苯甲酸为原料,甲醇为溶剂,在负载型浓硫酸催化下成功制备了尼泊金甲酯。实验结果表明:当使用负载量为10%的负载型固体催化剂,醇酸投料摩尔比为5∶1,反应温度为65℃,反应时间为8h时,产率最高可达82.7%。使用负载型固体催化剂不仅避免了传统浓硫酸的强腐蚀性,而且可循环利用。相较于其他催化剂,负载型浓硫酸固体催化剂是一种经济、高效、绿色、环保的合成尼泊金甲酯的新工艺。 展开更多
关键词 负载 浓硫酸 尼泊金甲酯 合成
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响应曲面法优化防腐剂对羟基苯甲酸甲酯合成新工艺 被引量:2
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作者 刘玉婷 付青 +1 位作者 梁钢涛 尹大伟 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2014年第1期157-162,共6页
以对羟基苯甲酸和甲醇在氨基磺酸催化下反应得到对羟基苯甲酸甲酯。通过响应曲面法优化了反应的条件,得到对羟基苯甲酸甲酯合成的最佳工艺为(以对羟基苯甲酸为0.1mol为准):醇与酸的摩尔比为5.3,氨基磺酸投加量为2.3g,反应时间为6h 20min... 以对羟基苯甲酸和甲醇在氨基磺酸催化下反应得到对羟基苯甲酸甲酯。通过响应曲面法优化了反应的条件,得到对羟基苯甲酸甲酯合成的最佳工艺为(以对羟基苯甲酸为0.1mol为准):醇与酸的摩尔比为5.3,氨基磺酸投加量为2.3g,反应时间为6h 20min,反应温度为65℃。在此最佳条件下,产率可达90.5%。 展开更多
关键词 对羟基苯甲酸甲酯 合成 氨基磺酸 响应曲面法
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高效液相色谱法测定诺氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯含量 被引量:8
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作者 张艳 杨颖 《中国药业》 CAS 2017年第21期20-22,共3页
目的建立同时测定诺氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱采用Phenomenex Gemini C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为1%冰醋酸溶液-甲醇(50∶50),流速为1.0 mL/min,检测波长为25... 目的建立同时测定诺氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱采用Phenomenex Gemini C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为1%冰醋酸溶液-甲醇(50∶50),流速为1.0 mL/min,检测波长为255 nm,进样量为20μL,柱温为20℃。结果羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯的质量浓度线性范围分别为0.99~44.50μg/mL,5.02~52.70μg/mL,1.05~41.64μg/mL,加样回收率分别为98.37%,97.19%,99.34%,RSD分别为1.34%,1.43%,0.80%(n=9)。结论该方法准确,专属性强,稳定,无干扰,可用于诺氟沙星滴眼液中抑菌剂的含量分析。 展开更多
关键词 诺氟沙星滴眼液 高效液相色谱法 羟苯甲酯 羟苯乙酯 羟苯丙酯
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有机相阴离子交换固相萃取HPLC-UV法快速测定食品接触材料中4种尼泊金酯的特定迁移量 被引量:1
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作者 肖晓峰 何军 +4 位作者 刘艇飞 王建玲 陈彤 杨娟娟 林玲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期471-476,共6页
建立了有机相阴离子交换固相萃取/高效液相色谱紫外法(HPLC-UV)快速测定10%乙醇、3%乙酸、20%乙醇、50%乙醇和橄榄油食品模拟物中尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金异丙酯和尼泊金丙酯的特定迁移量(SM)。橄榄油食品模拟物样品采用有机相... 建立了有机相阴离子交换固相萃取/高效液相色谱紫外法(HPLC-UV)快速测定10%乙醇、3%乙酸、20%乙醇、50%乙醇和橄榄油食品模拟物中尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金异丙酯和尼泊金丙酯的特定迁移量(SM)。橄榄油食品模拟物样品采用有机相阴离子交换固相萃取法净化,水基食品模拟物样品经亲水性聚四氟乙烯针式过滤器过滤后直接进样。以甲醇和纯水为流动相,4种尼泊金酯在ZORBAX SB-Phenyl柱上等度洗脱,12.5 min内达到基线分离;紫外外标校准曲线法定量。4种尼泊金酯在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好(r2≥0.999 8),在10、50、100 mg/kg 3个浓度水平下的加标回收率为97.9%~103%,相对标准偏差为0.02%~2.2%,在5种食品模拟物中的定量下限为0.1~0.5 mg/kg。结果表明,该方法的色谱分离和线性关系好,回收率和准确度高,满足欧盟(EU)NO 10/2011法规附表1中4种尼泊金酯SM的限量要求,并已应用于实际样品的检测。 展开更多
关键词 有机相阴离子交换 固相萃取 HPLC-UV 尼泊金甲酯 尼泊金乙酯 尼泊金异丙酯 尼泊金丙酯 特定迁移量
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苯并咪唑离子液体的合成及其催化尼泊金甲酯的合成 被引量:3
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作者 刘玉婷 邹倩 尹大伟 《中国调味品》 CAS 北大核心 2021年第3期45-49,55,共6页
以N-苄基苯并咪唑和酸反应合成了8种苯并咪唑离子液体,并通过FT-IR、^(1)H NMR、^(13)C NMR对其结构进行了表征。考察了其溶解性、吸水性、pH值、电导率、SEM、TGA等理化性质。以离子液体IL1催化合成尼泊金甲酯,同时优化了反应条件,得... 以N-苄基苯并咪唑和酸反应合成了8种苯并咪唑离子液体,并通过FT-IR、^(1)H NMR、^(13)C NMR对其结构进行了表征。考察了其溶解性、吸水性、pH值、电导率、SEM、TGA等理化性质。以离子液体IL1催化合成尼泊金甲酯,同时优化了反应条件,得出最佳反应条件:对羟基苯甲酸和甲醇的摩尔比为1∶3,回流反应时间为6 h,催化剂用量为n=15%_(n对羟基苯甲酸),产率达86%以上。此外,催化剂在不影响产率情况下可以循环使用5次,提供了一种高效、绿色、低成本的尼泊金甲酯合成方法。 展开更多
关键词 苯并咪唑 离子液体 尼泊金甲酯 催化 绿色合成
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高效液相色谱法测定对羟基苯甲酸甲酯的含量及有关物质 被引量:8
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作者 王文清 高春丽 蔡钰 《中国药师》 CAS 2009年第1期70-72,共3页
目的:建立高效液相色谱法测定对羟基苯甲酸甲酯的含量及有关物质。方法:采用C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 nm,5μm);以甲醇-水-冰醋酸(50:50:0.1)为流动相;流速1.0 ml·min^(-1);检测波长256 nm。结果:对羟基苯甲酸甲酯在5.2~208... 目的:建立高效液相色谱法测定对羟基苯甲酸甲酯的含量及有关物质。方法:采用C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 nm,5μm);以甲醇-水-冰醋酸(50:50:0.1)为流动相;流速1.0 ml·min^(-1);检测波长256 nm。结果:对羟基苯甲酸甲酯在5.2~208μg·ml^(-1)线性范围内,线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.03ng。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于对羟基苯甲酸甲酯的含量测定和有关物质检查。 展开更多
关键词 对羟基苯甲酸甲酯 高效液相色谱法 含量测定 有关物质
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HPLC法测定氧氟沙星滴眼液中抑菌剂的含量 被引量:3
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作者 王彩媚 伍伟聪 +1 位作者 王淼 陈英 《中国药品标准》 CAS 2018年第5期394-402,共9页
目的:建立测定氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵的高效液相色谱法。方法:采用资生堂ACR-C 18(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至3. 0)为流动相A,甲醇为流动相B进行梯... 目的:建立测定氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵的高效液相色谱法。方法:采用资生堂ACR-C 18(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至3. 0)为流动相A,甲醇为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为262 nm。结果:羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯线性范围均为1~20μg·mL^(-1)(r=1. 000 0),苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物的线性范围均为10~200μg·mL^(-1)(r=1. 000 0);平均加样回收率(n=12)分别为99. 5%(RSD=0. 5%); 100. 3%(RSD=0. 4%); 100. 2%(RSD=0. 4%); 98. 9%(RSD=0. 8%); 98. 1%(RSD=0. 5%)。按拟定方法分别对13个企业34个批次样品进行筛查分析,其中羟苯乙酯使用浓度为0. 2~0. 3 mg·mL^(-1),苯扎溴铵使用浓度为0. 1~0. 2 mg·mL^(-1),苯扎氯铵使用浓度为0. 1 mg·mL^(-1)。结论:本法测定氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物准确、可靠、重现性好,可作为氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物的定量分析方法。 展开更多
关键词 羟苯甲酯 羟苯乙酯 羟苯丙酯 苯扎溴铵 苯扎氯铵n-C12H25取代同系物 氧氟沙星滴眼液 抑菌剂含量
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磺胺嘧啶银乳膏质量评价 被引量:1
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作者 李洁 李婷婷 +1 位作者 张广伟 宋汉敏 《中国药事》 CAS 2015年第6期588-594,共7页
目的:磺胺嘧啶银乳膏为2013年国家药品计划抽验品种,通过对44批次样品进行法定标准检验及探索性研究,对该品种的质量及标准状况作出总体分析及评价。方法:法定标准检验依据《中国药典》2010年版和国家食品药品监督管理局注册标准,探索... 目的:磺胺嘧啶银乳膏为2013年国家药品计划抽验品种,通过对44批次样品进行法定标准检验及探索性研究,对该品种的质量及标准状况作出总体分析及评价。方法:法定标准检验依据《中国药典》2010年版和国家食品药品监督管理局注册标准,探索性研究建立了HPLC梯度洗脱同时测定磺胺嘧啶银、羟苯酯类防腐剂含量测定方法;采用LC-MS联用技术确证A企业样品中杂质结构并采用外标法计算含量,查明杂质来源和避免杂质产生的解决办法;pH值测定;TLC鉴别;建立无菌检查方法。结果:按法定标准检验,合格率100.0%;按探索性研究检验,合格率68.2%。结论:探索性研究增加了标准的专属性、可控性及安全性,为进一步修订药品标准,控制药品质量提供参考。 展开更多
关键词 磺胺嘧啶银乳膏 磺胺嘧啶银 羟苯酯类防腐剂 对羟基苯甲酸 含量 pH值 无菌 高效液相色谱法 液相色谱-质谱联用 薄层色谱法 质量评价
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