反相高效液相色谱法同时测定中成药保健食品中4种生育酚含量

目的建立同时测定中成药保健品中4种生育酚含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为YMCCarotenoid-C30柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流速为0.8mL/min,检测波长为294nm,柱温为20℃,进样量为10μL。结果α,β,γ,δ-生育酚质量浓度线性范围分别为5.28~63.36,5.42~65.09,5.23~62.77,5.10~61.15μg/mL(r>0.999),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;平均加样回收率分别为95.77%,95.23%,97.43%,94.83%,RSD值分别为1.13%,1.86%,1.34%,1.73%(n=6)。结论该方法操作简便,准确,精密度、稳定性、重复性、耐用性均较好,可用于同时测定中成药保健品中4种生育酚含量。

天然药物分析方法的研究进展

综述了天然药物有效成分或指标性成分的分析方法,重点论述了各种分析方法的特点、应用、研究进展,并且讨论了UPLC及色谱联用分析法等新技术在天然药物含量测定中的应用,以期望为天然药物的研究提供依据。

HPLC法同时测定麻仁润肠丸中9个成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定麻仁润肠丸中芍药苷、橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法:色谱柱:InertsilODS-SP(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.1%磷酸溶液-乙腈梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:230 nm;柱温:35℃;进样量:10μL。结果:在上述色谱条件下,麻仁润肠丸中9个成分之间有良好的分离度,芍药苷、橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别是2.045～81.79、4.063～162.5、0.2952～11.81、0.5184～20.74、0.4612～18.49、0.6120～24.48、0.9348～37.39、1.034～41.34、0.4912～19.65μg·mL-1;r分别为0.9988、0.9943、0.9998、0.9999、0.9999、0.9995、0.9996、0.9939、0.9914;平均加样回收率(n=6)分别为98.3%、97.5%、98.5%、100.5%、101.7%、101.3%、97.1%、100.5%、100.0%,RSD分别为0.90%、0.89%、1.6%、1.0%、1.0%、1.6%、0.82%、1.2%、0.99%。结论:本法操作简单、可靠,重复性好,为更好地控制麻仁润肠丸的质量提供参考依据。

HPLC法同时测定新疆鼠尾草中5个酚酸类成分的含量

目的:建立HPLC同时测定新疆鼠尾草中原儿茶醛、丹参素钠、原儿茶酸、咖啡酸、迷迭香酸的含量。方法:采用Phenomennex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.5%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,20%A→30%A;10～20 min,30%A→35%A;20～30 min,35%A→36%A;30～35 min,36%A→47%A),流速1 m L·min^(-1),检测波长为285 nm,柱温40℃,进样量20μL。结果:新疆鼠尾草5个成分在各自的线性范围内(原儿茶醛0.080 96～4.048 0μg·m L^(-1),丹参素钠0.803 2～40.16μg·m L^(-1),原儿茶酸0.172 8～8.640μg·m L^(-1),咖啡酸0.166 4～8.320μg·m L^(-1),迷迭香酸0.800 8～40.40μg·m L^(-1))均呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率、精密度、重现性和稳定性均符合有关规定。10批样品中5种酚酸类成分的含量分别为原儿茶醛0.024～0.140 mg·g^(-1),丹参素钠0.676～1.940 mg·g^(-1),原儿茶酸0.017～0.276 mg·g^(-1),咖啡酸0.032～0.264 mg·g^(-1),迷迭香酸0.199～6.319 mg·g^(-1)。结论:该方法经方法学验证,可用于新疆鼠尾草药材的质量评价。

液相色谱-核磁共振联用技术在药物分析中的应用

液相色谱(LC)是分离复杂混合物的较好方法,核磁共振(NMR)是结构分析的强有力工具。液相色谱-核磁共振(LC-NMR)联用技术是快速分离、确定结构的一种分析手段,具有广阔的应用前景。主要综述了LC-NMR联用技术在化学药物分析(包括未知杂质的结构分析、混合物中已知成分的定量分析)、中药及天然药物分析(包括异构体分析、新化合物的结构鉴定)、海洋生物及生化大分子、代谢产物分析中的应用。