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BRANCHING GENERATION DURING THE FREE RADICAL COPOLYMERIZATION OF p-VINYL BENZENE SULFONYL CHLORIDE WITH STYRENE
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作者 Cui-ping Li Rong Huang +1 位作者 Jia-qiang Wang Zan Liu 《Chinese Journal of Polymer Science》 SCIE CAS CSCD 2013年第10期1404-1414,共11页
The branching generation during the free radical copolymerization of chain transfer monomer p-vinyl benzene sulfonyl chloride (VBSC) with styrene was investigated by a simple mathematic model. Chain transfer constan... The branching generation during the free radical copolymerization of chain transfer monomer p-vinyl benzene sulfonyl chloride (VBSC) with styrene was investigated by a simple mathematic model. Chain transfer constant of VBSC was determined to be around 0.3 by fitting the 1H-NMR monitored experimental results with a mathematic model. According to the theoretical analysis, the obtained poIy(VBSC) and its copolymers were substantiated to have a grafting-like main chain with residual pendent sulfonyl chloride groups after consuming most of the vinyl groups. The copolymerization results of VBSC with styrene at varied feed ratios demonstrated that conversion of sulfonyl chloride groups was lower than that of the monomer, which was in agreement with the theoretical results. The glass transition temperature, number average molecular weight and distribution of those obtained polymers were primarily investigated. Comparing with other chain transfer monomers, VBSC has a chain transfer constant much closer to unity therefore a more branched polymer is expected. Additionally, the branched polystyrene with residual sulfonyl chloride groups is hopefully to be further used as ATRP macro- initiators or reactive intermediates to synthesize functional polymers with complex structure. 展开更多
关键词 Branched polystyrene Chain transfer constant Chain transfer monomer p-Vinyl benzene sulfonyl chloride Radical polymerization.
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对乙酰氨基苯磺酰氯生产工艺的研究
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作者 曹国栋 李瑞琛 谢庆国 《大众科学》 2024年第4期17-19,共3页
通过对乙酰氨基苯磺酰氯的多种生产方法进行深入研究,发现了一种新的高效工艺路线,并确定了最佳操作条件。该工艺路线采用了乙酰苯胺作为原料,并通过三氧化硫—五氯化磷法进行反应。在对工艺条件进行不断优化的基础上,成功地开发出了这... 通过对乙酰氨基苯磺酰氯的多种生产方法进行深入研究,发现了一种新的高效工艺路线,并确定了最佳操作条件。该工艺路线采用了乙酰苯胺作为原料,并通过三氧化硫—五氯化磷法进行反应。在对工艺条件进行不断优化的基础上,成功地开发出了这种方法。在这个新的高效工艺路线中,通过对乙酰苯胺、三氧化硫和五氯化磷等物质之间的反应机理和适宜比例进行深入分析,确定了最佳的操作条件。 展开更多
关键词 对乙酰氨基苯磺酰氯 生产工艺 反应类型 干燥
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草甘膦与共存有机膦酸的对甲基苯磺酰氯衍生物反相高效液相色谱分离 被引量:10
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作者 董文庚 邓晓丽 +2 位作者 刘长春 王欢 李永辉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第11期481-483,共3页
建立了一种草甘膦生产母液中的草甘膦和共存有机膦酸的反相高效液相色谱分离方法。化合物与对甲基苯磺酰氯在pH 11.2的磷酸盐缓冲溶液中反应 ,取反应混合物溶液 10 μl进样 ,在C18柱中分离 ,用二极管阵列检测器在 2 4 0nm检测。流动相... 建立了一种草甘膦生产母液中的草甘膦和共存有机膦酸的反相高效液相色谱分离方法。化合物与对甲基苯磺酰氯在pH 11.2的磷酸盐缓冲溶液中反应 ,取反应混合物溶液 10 μl进样 ,在C18柱中分离 ,用二极管阵列检测器在 2 4 0nm检测。流动相组成为 0 .0 5mol·L- 1磷酸盐缓冲液(pH 5 .5 ) 甲醇 (80 +2 0 )。草甘膦与其主要代谢物氨甲基膦酸的出峰顺序在pH 4 .2和 5 .5时是相反的。样品中草甘膦浓度在 2~ 4 0 μg·ml- 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 草甘膦 有机膦酸 对甲基苯磺酰氯 衍生物 分离 分离 除草剂
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碱液中单6-对甲苯磺酰酯-β-环糊精的制备 被引量:4
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作者 韩清华 黄明贤 +2 位作者 张艳伟 白银鸽 蒋登高 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期5-8,共4页
以β-环糊精(β-CD)与对甲苯磺酰氯(p-TsCl)为原料,在不加入有机溶剂的条件下,采用分批加料的方式,在氢氧化钠溶液中制备了单6-对甲苯磺酰酯-β-环糊精(6-OTs-β-CD)。通过单因素法考察了反应条件对目标产物收率的影响,得到的较佳工艺... 以β-环糊精(β-CD)与对甲苯磺酰氯(p-TsCl)为原料,在不加入有机溶剂的条件下,采用分批加料的方式,在氢氧化钠溶液中制备了单6-对甲苯磺酰酯-β-环糊精(6-OTs-β-CD)。通过单因素法考察了反应条件对目标产物收率的影响,得到的较佳工艺条件为:反应温度为0℃,反应时间为5 h,碱液浓度为0.45 mol/L,n(p-TsCl):n(β-CD)=4,碱液用量为240 mL(β-CD的加入量为8 g时)。在较佳工艺条件下,6-OTs-β-CD的收率可达46.2%。 展开更多
关键词 Β-环糊精 对甲苯磺酰氯 6-对甲苯磺酰酯-β-环糊精
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N,N’-1,4-二对甲苯磺酰高哌嗪的合成 被引量:3
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作者 蔡留青 崔建兰 +1 位作者 李丽荣 李长多 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第11期1359-1361,1367,共4页
以甲醇钠为催化剂合成出N,N’-1,4-二对甲苯磺酰高哌嗪,考察了原料的物质的量比、反应时间、溶剂用量和相转移催化剂用量4种因素对反应收率的影响,较佳工艺条件为:N,N’-1,4-二对甲苯磺酰乙二胺0.02 mol时,N,N’-二对甲苯磺酰乙二胺和1... 以甲醇钠为催化剂合成出N,N’-1,4-二对甲苯磺酰高哌嗪,考察了原料的物质的量比、反应时间、溶剂用量和相转移催化剂用量4种因素对反应收率的影响,较佳工艺条件为:N,N’-1,4-二对甲苯磺酰乙二胺0.02 mol时,N,N’-二对甲苯磺酰乙二胺和1,3-二溴丙烷的投料物质的量比1∶1.25,反应时间13 h,溶剂二甲基甲酰胺用量60 mL,苄基三乙基溴化铵用量0.6 g,总收率达65.65%。 展开更多
关键词 N N'-1 4-二对甲苯磺酰高哌嗪 乙二胺 对甲基苯磺酰氯 环合
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高哌嗪合成新工艺的研究 被引量:2
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作者 岳涛 魏凤 +3 位作者 李培培 陈琦 周倜 冯维春 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1413-1416,共4页
高哌嗪的国内外工艺路线中,都存在工艺安全性能低,工业化生产难度大,废盐难分离等缺点,本工艺创造性研发了一种合成高哌嗪的新工艺,以乙二胺为原料,氢氧化钠作为剥氢试剂,1,3-二氯丙烷代替1,3-二溴丙烷,经磺酰化、环化、脱磺酰化、成盐... 高哌嗪的国内外工艺路线中,都存在工艺安全性能低,工业化生产难度大,废盐难分离等缺点,本工艺创造性研发了一种合成高哌嗪的新工艺,以乙二胺为原料,氢氧化钠作为剥氢试剂,1,3-二氯丙烷代替1,3-二溴丙烷,经磺酰化、环化、脱磺酰化、成盐,脱溴化氢五步反应合成高哌嗪,并采用催化量的醋酸和苯酚进行脱TOS反应,并用水蒸气蒸馏的方式提纯高哌嗪。高哌嗪产品的收率达到86%以上,纯度经GC检测,达到了99%以上,该新工艺路线可行,操作安全简便,三废少,适于工业化生产。且产品得到了国内外用户的认可,质量达到了国外进口产品的质量指标。 展开更多
关键词 高哌嗪 对甲苯磺酰氯 乙二胺 氢氧化钠 N N’-二对甲苯磺酰基高哌嗪
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对氯苯磺酰肼的合成工艺改进 被引量:4
7
作者 苏砚溪 杨纪清 郝艳霞 《化工时刊》 CAS 2001年第8期37-39,共3页
以氯苯为原料,合成了对氯苯磺酰氯。在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂,反应后期加入氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比∶n(氯苯)∶n(氯磺酸)∶n(氯化钠)=1.00∶3.00∶0.04,改进后对氯苯磺酰氯收率由80.57%提高到87.68%。然后与... 以氯苯为原料,合成了对氯苯磺酰氯。在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂,反应后期加入氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比∶n(氯苯)∶n(氯磺酸)∶n(氯化钠)=1.00∶3.00∶0.04,改进后对氯苯磺酰氯收率由80.57%提高到87.68%。然后与水合肼反应生成对氯苯磺酰肼,产品收率达91.61%,本工艺原料利用率高,废弃物排放量小。 展开更多
关键词 对氯苯磺酰肼 对氯苯磺酰氯 氯苯 氯磺化 四氯化碳 水合肼 合成 工艺 发泡剂
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对甲苯磺酸-β-甲氧基乙酯的合成 被引量:2
8
作者 崔玉民 范少华 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第10期831-833,共3页
在氢氧化钠催化下 ,乙二醇单甲醚与对甲苯磺酰氯发生酯化反应合成对甲苯磺酸 -β -甲氧基乙酯 ,讨论了氢氧化钠用量、反应温度、反应时间、对甲苯磺酰氯与乙二醇单甲醚的摩尔比等因素对酯化收率的影响 ,在优化条件下 ,平行实验结果表明 ... 在氢氧化钠催化下 ,乙二醇单甲醚与对甲苯磺酰氯发生酯化反应合成对甲苯磺酸 -β -甲氧基乙酯 ,讨论了氢氧化钠用量、反应温度、反应时间、对甲苯磺酰氯与乙二醇单甲醚的摩尔比等因素对酯化收率的影响 ,在优化条件下 ,平行实验结果表明 ,对甲苯磺酸 -β -甲氧基乙酯的收率和纯度分别达到 76 2 %、97 6%。经IR、1 HNMR。 展开更多
关键词 对甲苯磺酸-β-甲氧基乙醇 合成 乙二醇单甲醚 对甲苯磺酰氯
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N-(4-氨基苯磺酰)-乙胺的合成
9
作者 谢慧军 《宁夏大学学报(自然科学版)》 CAS 2015年第1期56-60,共5页
以对乙酰氨基苯磺酰氯(ASC)和乙胺为原料,经胺化反应生成N-(4-乙酰氨基苯磺酰)-乙胺,然后在碱性条件下水解得到N-(4-氨基苯磺酰)-乙胺.实验对胺化条件进行了优化,用HPLC、GC对产物进行了纯度分析,并经FTIR、GC-MS、1 H-NMR对产物进行了... 以对乙酰氨基苯磺酰氯(ASC)和乙胺为原料,经胺化反应生成N-(4-乙酰氨基苯磺酰)-乙胺,然后在碱性条件下水解得到N-(4-氨基苯磺酰)-乙胺.实验对胺化条件进行了优化,用HPLC、GC对产物进行了纯度分析,并经FTIR、GC-MS、1 H-NMR对产物进行了结构表征.结果表明,在nASC∶n乙胺=1.1∶1、反应温度为25℃、反应时间为30min时,胺化产率可达74.4%;在95℃下回流3h左右,水解产率为86.7%;纯度分别为96.52%(GC),98.80%(HPLC).该合成方法具有操作简单、收率高、纯度好等优点. 展开更多
关键词 对乙酰氨基苯磺酰氯 乙胺 N-(4-氨基苯磺酰)-乙胺 医药中间体
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对甲苯磺酰氯合成新工艺
10
作者 崔玉民 朱良俊 《阜阳师范学院学报(自然科学版)》 1999年第1期23-26,共4页
本文报道了以甲苯为起始原料,与硫酸反应合成对甲苯磺酸,进而与氯磺酸进行酰氯化反应合成对甲苯磺酰氯的新工艺。该工艺与传统工艺相比,具有收率高,含量高,选择性高,成本低等优点,具有广阔的工业前景。
关键词 甲苯 对甲苯磺酸 酰氯化反应 对甲苯磺酰氯
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2,6-二氯苯甲醛合成工艺路线的选择 被引量:1
11
作者 孙文东 商闯 冯晓领 《辽宁化工》 CAS 2003年第8期339-340,343,共3页
主要介绍了四种二氯苯甲醛的合成工艺路线 ,并比较利弊 ,阐述了对甲苯磺酰氯氯化水解法的优越性。
关键词 2 6-二氯苯甲醛 合成 工艺路线 对甲苯磺酰氯氯化水解法
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2-(4-溴-2-(氯磺酰基)苯氧基)乙酸乙酯的合成研究 被引量:1
12
作者 张茂风 王昌铭 +1 位作者 郭秋玉 吴锡山 《化学试剂》 CAS 北大核心 2020年第4期468-471,共4页
标题化合物是一种含有多官能团的磺酰氯衍生物,在构建新型活性先导化合物方面具有重要作用。该化合物及其合成方法目前尚无文献报道。以对溴苯酚为原料,经取代、氯磺化首次实现了目标化合物的合成。此外,提供了氯磺化步骤中可能的反应机... 标题化合物是一种含有多官能团的磺酰氯衍生物,在构建新型活性先导化合物方面具有重要作用。该化合物及其合成方法目前尚无文献报道。以对溴苯酚为原料,经取代、氯磺化首次实现了目标化合物的合成。此外,提供了氯磺化步骤中可能的反应机理,为一锅法的建立提供理论依据。通过对投料比、反应物浓度、反应时间和反应温度等因素进行考察,确定较佳的工艺条件为n(2-(4-溴苯氧基)乙酸乙酯)∶n(氯磺酸)∶n(氯化亚砜)=1∶6∶13、反应时间为4.5 h、反应温度为室温。目标产物经1HNMR、13CNMR、MS和IR确证。该合成路线步骤短、操作简单,总收率达82%,适合工业化生产。 展开更多
关键词 2-(4-溴-2-(氯磺酰基)苯氧基)乙酸乙酯 对溴苯酚 磺酰氯 氯磺化反应 一锅法 合成
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地瑞那韦中间体4-氨基-N-((2R,3S)-3-氨基-2-羟基-4-苯基-丁基)-N-异丁基-苯磺酰胺的制备 被引量:1
13
作者 华任茂 陈敖 刘可可 《浙江化工》 CAS 2019年第11期16-18,共3页
地瑞那韦是一种HIV新药。以1-苄基-2,3环氧正丙基-氨基甲酸叔丁酯、对硝基苯磺酰氯为起始原料合成地瑞那韦中间体4-氨基-N-((2R,3S)-3-氨基-2-羟基-4-苯基-丁基)-N-异丁基-苯磺酰胺。产物纯度可达99.6%以上,摩尔收率96%以上。
关键词 地瑞那韦 HIV 对硝基苯磺酰氯 合成
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4-甲基苯磺酰氯的合成
14
作者 王玉鸿 崔玉民 《天津化工》 CAS 2003年第5期26-28,共3页
以甲苯为原料 ,经过磺化、酰氯化反应合成 4-甲基苯磺酰氯。该工艺与传统合成工艺相比 ,具有原料消耗低 ,产品收率高 ,纯度高 ,选择性高 ,成本低等优点 。
关键词 甲苯 对甲苯磺酸 4-甲基苯磺酰氯 选择性
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A Facile Synthesis of 3,5-Diaryl 1,2,4-Selenadiazoles from Aryl Selenoamides
15
作者 Hua Rong ZHAO Qing Sen YU 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2002年第8期729-730,共2页
A facile synthesis of 3,5-diaryl 1,2,4-selenadiazoles was provided by treatment of aryl selenoamides with p-methylphenyl sulfonyl chloride in chloroform.
关键词 Diaryl-1 2 4-selenadiazoles aryl selenoamides p-methylphenyl sulfonyl chloride synthesis.
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色氨酸酯类盐酸盐的合成及其经皮促渗活性
16
作者 王运亭 王显赫 +1 位作者 郭沫汝 乔迁 《化学试剂》 CAS 北大核心 2020年第1期25-29,共5页
以对甲苯磺酰氯(PTSC)、甲醇和色氨酸为原料,采用一锅法合成他达那非重要中间体色氨酸甲酯盐酸盐,对合成工艺进行了优化,且利用该方法成功合成其他目标化合物。结构均经红外、核磁以及质谱确定。同时考察了目标产物的体外透皮促渗活性... 以对甲苯磺酰氯(PTSC)、甲醇和色氨酸为原料,采用一锅法合成他达那非重要中间体色氨酸甲酯盐酸盐,对合成工艺进行了优化,且利用该方法成功合成其他目标化合物。结构均经红外、核磁以及质谱确定。同时考察了目标产物的体外透皮促渗活性及其对应的最佳用量,结果显示,色氨酸甲酯盐酸盐无论单独使用还是和薄荷醇共同作用均对阿昔洛韦的经皮渗透吸收有明显促进作用,当色氨酸甲酯盐酸盐的用量为0.6%时,无论单独使用还是和薄荷醇共同作用效果均是最好的。 展开更多
关键词 对甲苯磺酰氯 酯化反应 色氨酸酯类盐酸盐 促渗活性 工艺优化 阿昔洛韦
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Microwave Assisted and Al2O3/K2CO3 Catalyzed Synthesis of Azetidin-2-One Derivatives Containing Aryl Sulfonate Moiety with Anti-Inflammatory and Anti-Microbial Activity
17
作者 Babasaheb V. Kendre Mahadev G. Landge Sudhakar R. Bhusare 《Open Journal of Medicinal Chemistry》 2012年第3期98-104,共7页
We report the novel synthesis of azetidin-2-one derivatives containing aryl sulfonate moiety from the reaction of 2-hydroxy benzaldehyde with p-toluene sulfonyl chloride afforded firstly 2-formylphenyl 4-methylbenzene... We report the novel synthesis of azetidin-2-one derivatives containing aryl sulfonate moiety from the reaction of 2-hydroxy benzaldehyde with p-toluene sulfonyl chloride afforded firstly 2-formylphenyl 4-methylbenzene sulfonate (2). The compound (2) on reaction with p-aminobenzoic acid or 2-aminopyridine gave the corresponding aldimines (3). Furthermore, the aldimines are on reaction with chloroacetyl chloride gives corresponding azetidin-2-ones in good to moderate yield. Among the eight synthesized azetidin-2-ones, five selected compounds have been screened for the an-ti-inflammatory activity, few of them showed good anti-inflammatory activity compared with standard drugs. Anti- microbial activity of all synthesized compounds has been tested and most of the compounds showed good anti-bacterial and anti-fungal activities. 展开更多
关键词 ALDIMINE Azetidin-2-One ANTI-INFLAMMATORY p-Amino Benzoic Acid 2-Amino pyridine p-toluene sulfonyl chloride
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制备对-乙酰胺基苯磺酰氯干品工艺的研究
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作者 顾林建 《上海化工》 CAS 1999年第6期26-27,30,共3页
研究了萃取结晶法制取对-乙酰胺基磺酰氯干品的影响因素,及生产情况,采用该工艺已产生一定的经济效益.
关键词 萃取 结晶 乙酰胺基 苯磺酰氯 干品 工艺
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大黄素对甲苯磺酸酯的化学合成及结构表征
19
作者 胡冬华 袁振蝶 +4 位作者 蒋忠佑 高宇 赫永芬 李春华 张茜 《绿色科技》 2023年第24期200-207,共8页
为提高大黄素的生物利用度,拓展先导化合物范围,通过对大黄素进行磺酰化结构修饰,探索大黄素磺酸酯的化学合成方法及结构特征。以大黄素为底物,对甲基苯磺酰氯为酰化剂,进行新型磺酸酯的合成,通过有机溶剂萃取分液、重结晶等方法进行精... 为提高大黄素的生物利用度,拓展先导化合物范围,通过对大黄素进行磺酰化结构修饰,探索大黄素磺酸酯的化学合成方法及结构特征。以大黄素为底物,对甲基苯磺酰氯为酰化剂,进行新型磺酸酯的合成,通过有机溶剂萃取分液、重结晶等方法进行精制,通过制备薄层色谱法等进行纯化,获得了高纯度的新型大黄素磺酸酯类衍生物。采用红外光谱、核磁共振波谱及质谱等系列仪器分析方法手段对目标化合物进行结构表征。结果表明:获得1个大黄素酯类衍生物,经红外、质谱、核磁检测证实了实验所合成的新型大黄素对甲基苯磺酸酯的分子式为C_(22)H_(16)O_(7)S,分子量为424,熔点为206.5℃。理化性质分析其为黄色粉末,溶于二氯甲烷、乙酸乙酯等有机溶剂,不溶于水。采用无毒试剂,成功设计并合成了新型大黄素对甲基苯磺酸酯类衍生物,暂将其命名为1,8-二羟基-6-甲基-3-对甲苯磺酰基-9,10-蒽醌。研究为大黄素系列衍生物的系统合成研究提供了基本方法,为多种酯类的合成提供了实验参考。 展开更多
关键词 大黄素 对甲基苯磺酰氯 创新合成 结构表征
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对乙酰氨基苯磺酰氯生产废水的UASB处理及硫酸盐的影响 被引量:2
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作者 李伟成 张红 +4 位作者 戚伟康 牛启桂 刘予宇 李玉友 高迎新 《环境工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期110-114,共5页
采用UASB处理以甲醇为有机溶剂的对乙酰氨基苯璜酰氯(p-ASC)生产废水。通过逐步减少HRT,考察有机负荷(OLR)从2.0 g COD/(L·d)逐步提高到24.0 g COD/(L·d)过程中反应器处理效果的变化。结果表明,在最优的OLR 7.0 g COD/(L·... 采用UASB处理以甲醇为有机溶剂的对乙酰氨基苯璜酰氯(p-ASC)生产废水。通过逐步减少HRT,考察有机负荷(OLR)从2.0 g COD/(L·d)逐步提高到24.0 g COD/(L·d)过程中反应器处理效果的变化。结果表明,在最优的OLR 7.0 g COD/(L·d)的条件下,p-ASC和COD的去除率分别能达到76%和100%。虽然进水没有硫酸盐,但是出水却有硫化物和硫酸盐的产生。进一步保持最优的OLR条件下的HRT(0.45 d)不变,逐步增加进水p-ASC浓度到1 100 mg/L,产甲烷菌没有发现受到抑制。持续增加进水硫酸盐浓度到3 000 mg/L,发现硫酸盐还原菌没有受到抑制,但是产甲烷菌却受到抑制,最后减少硫酸盐浓度到1 000 mg/L,厌氧系统在1周后几乎完全恢复。 展开更多
关键词 对乙酰氨基苯璜酰氯生产废水 UASB反应器 产甲烷菌 硫酸盐还原菌
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