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Low-valent Titanium Induced Reductive Coupling Reaction of Aryl Sulfonyl Chlorides with α,β-Unsaturated Esters
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作者 Da Qing SHI Lai Long MU +1 位作者 Zai Sheng LU Gui Yuan DAI(Department of chemistry,Xuzhou Normal University,Xuzhou, 221009) 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1997年第8期677-678,共2页
The reductive coupling reactions of aryl sulfonyl chloride induced by (TiCl4-Zn) reagent affords diaryl disulfide. However, reaction of aryl sulfonyl chloride with α,β-unsaturated ester under the same condition affo... The reductive coupling reactions of aryl sulfonyl chloride induced by (TiCl4-Zn) reagent affords diaryl disulfide. However, reaction of aryl sulfonyl chloride with α,β-unsaturated ester under the same condition affords β-arylsulfo ester. 展开更多
关键词 CHEN Unsaturated Esters Low-valent Titanium Induced Reductive Coupling Reaction of Aryl sulfonyl chlorides with
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1,6-二氢-4-甲基-6-氧代-3-吡啶磺酰氯的合成工艺研究
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作者 周瑞 周志旭 +5 位作者 岳朝晨 张娅 李磊 高笛 鹿田 柴慧芳 《广东化工》 CAS 2024年第3期1-3,共3页
1,6-二氢-4-甲基-6-氧代-3-吡啶磺酰氯是一种重要医药化工中间体。本文以4-甲基-5-硝基吡啶-2-醇为原料,经两步反应得到目标化合物。该合成方法操作简便、后处理操作简便,花费时间少且产物纯度高,产品收率为33.51%;此方法为1,6-二氢-4-... 1,6-二氢-4-甲基-6-氧代-3-吡啶磺酰氯是一种重要医药化工中间体。本文以4-甲基-5-硝基吡啶-2-醇为原料,经两步反应得到目标化合物。该合成方法操作简便、后处理操作简便,花费时间少且产物纯度高,产品收率为33.51%;此方法为1,6-二氢-4-甲基-6-氧代-3-吡啶磺酰氯的合成提供了合成路线,也为进一步相关类似的合成研究奠定基础。 展开更多
关键词 4-甲基-5-硝基吡啶-2-醇 5-氨基-4-甲基吡啶-2-醇 合成 工艺 医药
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5-溴-2,3-二氢苯并呋喃-7-磺酰氯的合成
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作者 李骁 程仁宇 +2 位作者 冯欣 高正亚 张茂风 《精细化工中间体》 CAS 2024年第1期21-24,65,共5页
以苯酚为原料,经取代、环合、溴代和氯磺化4步反应合成了含有二氢苯并呋喃骨架的杂环类磺酰氯衍生物5-溴-2,3-二氢苯并呋喃-7-磺酰氯。针对氯磺化步骤优化了工艺条件。优化条件为:n(5-溴-2,3-二氢苯并呋喃)∶n(氯磺酸)=1∶6、反应温度2... 以苯酚为原料,经取代、环合、溴代和氯磺化4步反应合成了含有二氢苯并呋喃骨架的杂环类磺酰氯衍生物5-溴-2,3-二氢苯并呋喃-7-磺酰氯。针对氯磺化步骤优化了工艺条件。优化条件为:n(5-溴-2,3-二氢苯并呋喃)∶n(氯磺酸)=1∶6、反应温度25℃、反应时间2.5 h。优化条件下目标产物收率达81%,其结构经1H NMR、13C NMR、质谱和IR确证。 展开更多
关键词 杂环 磺酰氯 二氢苯并呋喃
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Convenient Synthesis of Thioester-Substituted Oxindoles by Palladium-Catalyzed Thiocarbonylative Cyclization with Sulfonyl Chlorides as the Sulfur Source
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作者 Ren-Rui Xu Xiuyu Fang +1 位作者 Xinxin Qi Xiao-Feng Wu 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2023年第2期188-192,共5页
A general and straightforward strategy for the synthesis of thioester-substituted oxindoles via a palladium-catalyzed thiocarbonyla-tive cyclization process has been developed.With sulfonyl chlorides as promising sulf... A general and straightforward strategy for the synthesis of thioester-substituted oxindoles via a palladium-catalyzed thiocarbonyla-tive cyclization process has been developed.With sulfonyl chlorides as promising sulfur source,a wide range of thioester-substituted oxindoles were obtained in moderate to high yields.Both aryl and alkyl sulfonyl chlorides were well tolerated,and Mo(CO)6 played a dual role as both a CO source and a reductant in this approach. 展开更多
关键词 ALKENE CARBONYLATION OXINDOLES Palladium Thiocarbonylation sulfonyl chlorides Synthetic methods
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对乙酰氨基苯磺酰氯生产工艺的研究
5
作者 曹国栋 李瑞琛 谢庆国 《大众科学》 2024年第4期17-19,共3页
通过对乙酰氨基苯磺酰氯的多种生产方法进行深入研究,发现了一种新的高效工艺路线,并确定了最佳操作条件。该工艺路线采用了乙酰苯胺作为原料,并通过三氧化硫—五氯化磷法进行反应。在对工艺条件进行不断优化的基础上,成功地开发出了这... 通过对乙酰氨基苯磺酰氯的多种生产方法进行深入研究,发现了一种新的高效工艺路线,并确定了最佳操作条件。该工艺路线采用了乙酰苯胺作为原料,并通过三氧化硫—五氯化磷法进行反应。在对工艺条件进行不断优化的基础上,成功地开发出了这种方法。在这个新的高效工艺路线中,通过对乙酰苯胺、三氧化硫和五氯化磷等物质之间的反应机理和适宜比例进行深入分析,确定了最佳的操作条件。 展开更多
关键词 对乙酰氨基苯磺酰氯 生产工艺 反应类型 干燥
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自动电位滴定法测定氯代碳酸乙烯酯中总硫的含量
6
作者 王艳 张晓霞 +2 位作者 崔庆霞 王瑞菲 岳涛 《分析仪器》 CAS 2023年第6期30-34,共5页
建立了自动电位滴定法测定氯代碳酸乙烯酯中总硫的测试方法。将样品中二氧化硫和磺酰氯全部转化成硫酸根,用氯化钡-氯化镁沉淀硫酸根,以酸性铬蓝K和萘酚绿B为指示剂(K-B指示剂),用光度电极做指示电极,于590nm波长下,用乙二胺四乙酸二钠(... 建立了自动电位滴定法测定氯代碳酸乙烯酯中总硫的测试方法。将样品中二氧化硫和磺酰氯全部转化成硫酸根,用氯化钡-氯化镁沉淀硫酸根,以酸性铬蓝K和萘酚绿B为指示剂(K-B指示剂),用光度电极做指示电极,于590nm波长下,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)返滴定过量的氯化钡-氯化镁溶液,测定硫酸根的总量。通过优化前处理条件和电位滴定参数,总硫测试加标回收率为99.3%~100.7%,平均回收率为99.9%,相对标准偏差RSD<1%。方法操作简单,精密度和准确度较好,可用于氯代碳酸乙烯酯中总硫的测定。 展开更多
关键词 电位滴定法 氯代碳酸乙烯酯 总硫 二氧化硫 磺酰氯 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)
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Silver(I)-mediated reaction of trimethylsilylated arylacetylenes with sulfonyl chlorides:Unexpected formation of vinvl sulfones 被引量:1
7
作者 Gui Sheng Deng Teng Fei Sun 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2012年第10期1115-1118,共4页
A novel reaction of trimethylsilylated arylacetylenes with sulfonyl chlorides was performed in the presence of silver nitrate or triflate. Conjugated vinyl sulfones as dramatic products were obtained in moderate yield... A novel reaction of trimethylsilylated arylacetylenes with sulfonyl chlorides was performed in the presence of silver nitrate or triflate. Conjugated vinyl sulfones as dramatic products were obtained in moderate yields and with Z-selectivity. A free radical mechanism has been proposed to account for the formation of the products. 展开更多
关键词 Alkynyl trirnethylsilane sulfonyl chlorides Vinyl sulfones Silver nitrate
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BRANCHING GENERATION DURING THE FREE RADICAL COPOLYMERIZATION OF p-VINYL BENZENE SULFONYL CHLORIDE WITH STYRENE
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作者 Cui-ping Li Rong Huang +1 位作者 Jia-qiang Wang Zan Liu 《Chinese Journal of Polymer Science》 SCIE CAS CSCD 2013年第10期1404-1414,共11页
The branching generation during the free radical copolymerization of chain transfer monomer p-vinyl benzene sulfonyl chloride (VBSC) with styrene was investigated by a simple mathematic model. Chain transfer constan... The branching generation during the free radical copolymerization of chain transfer monomer p-vinyl benzene sulfonyl chloride (VBSC) with styrene was investigated by a simple mathematic model. Chain transfer constant of VBSC was determined to be around 0.3 by fitting the 1H-NMR monitored experimental results with a mathematic model. According to the theoretical analysis, the obtained poIy(VBSC) and its copolymers were substantiated to have a grafting-like main chain with residual pendent sulfonyl chloride groups after consuming most of the vinyl groups. The copolymerization results of VBSC with styrene at varied feed ratios demonstrated that conversion of sulfonyl chloride groups was lower than that of the monomer, which was in agreement with the theoretical results. The glass transition temperature, number average molecular weight and distribution of those obtained polymers were primarily investigated. Comparing with other chain transfer monomers, VBSC has a chain transfer constant much closer to unity therefore a more branched polymer is expected. Additionally, the branched polystyrene with residual sulfonyl chloride groups is hopefully to be further used as ATRP macro- initiators or reactive intermediates to synthesize functional polymers with complex structure. 展开更多
关键词 Branched polystyrene Chain transfer constant Chain transfer monomer p-Vinyl benzene sulfonyl chloride Radical polymerization.
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大黄素对甲苯磺酸酯的化学合成及结构表征
9
作者 胡冬华 袁振蝶 +4 位作者 蒋忠佑 高宇 赫永芬 李春华 张茜 《绿色科技》 2023年第24期200-207,共8页
为提高大黄素的生物利用度,拓展先导化合物范围,通过对大黄素进行磺酰化结构修饰,探索大黄素磺酸酯的化学合成方法及结构特征。以大黄素为底物,对甲基苯磺酰氯为酰化剂,进行新型磺酸酯的合成,通过有机溶剂萃取分液、重结晶等方法进行精... 为提高大黄素的生物利用度,拓展先导化合物范围,通过对大黄素进行磺酰化结构修饰,探索大黄素磺酸酯的化学合成方法及结构特征。以大黄素为底物,对甲基苯磺酰氯为酰化剂,进行新型磺酸酯的合成,通过有机溶剂萃取分液、重结晶等方法进行精制,通过制备薄层色谱法等进行纯化,获得了高纯度的新型大黄素磺酸酯类衍生物。采用红外光谱、核磁共振波谱及质谱等系列仪器分析方法手段对目标化合物进行结构表征。结果表明:获得1个大黄素酯类衍生物,经红外、质谱、核磁检测证实了实验所合成的新型大黄素对甲基苯磺酸酯的分子式为C_(22)H_(16)O_(7)S,分子量为424,熔点为206.5℃。理化性质分析其为黄色粉末,溶于二氯甲烷、乙酸乙酯等有机溶剂,不溶于水。采用无毒试剂,成功设计并合成了新型大黄素对甲基苯磺酸酯类衍生物,暂将其命名为1,8-二羟基-6-甲基-3-对甲苯磺酰基-9,10-蒽醌。研究为大黄素系列衍生物的系统合成研究提供了基本方法,为多种酯类的合成提供了实验参考。 展开更多
关键词 大黄素 对甲基苯磺酰氯 创新合成 结构表征
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红外光谱法研究聚苯乙烯磺酰氯树脂功能基团的均一性 被引量:7
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作者 林弦 魏荣卿 +1 位作者 刘晓宁 周蕊 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第7期1801-1804,共4页
利用380FTIR型红外光谱研究了聚苯乙烯与氯磺酸在不同时间及投料比条件下的氯磺化反应。以1 601.5 cm-1苯环特征峰作为内标峰,1 377.4与3 476.8 cm-1处的磺酰氯和磺酸特征峰作为参比峰,以朗伯-比耳定律为理论依据,利用红外光谱法测定了... 利用380FTIR型红外光谱研究了聚苯乙烯与氯磺酸在不同时间及投料比条件下的氯磺化反应。以1 601.5 cm-1苯环特征峰作为内标峰,1 377.4与3 476.8 cm-1处的磺酰氯和磺酸特征峰作为参比峰,以朗伯-比耳定律为理论依据,利用红外光谱法测定了特征频率强度A,将A1 377.4和A3 476.8与A1 601.5进行比较,并以A1 377.4∶A3 476.8的大小表示聚苯乙烯磺酰氯树脂均一性的高低。结果表明:(1)当反应1 h之后A1 377.4∶A3 476.8随时间的延长而增大。(2)在投料比为1∶1之前,A3 476.8∶A1 601.5随投料比的增大而增大,之后则随投料比的增大而减小,同时出现了磺酰氯吸收峰且A1 377.4∶A1 601.5随投料比逐渐增大,在4∶1之后A1 377.4∶A1 601.5与A3 476.8∶A1 601.5呈现稳定。在一步法反应条件下,当投料比为4∶1时,反应5 h,可获得均一性较好的聚苯乙烯磺酰氯树脂(磺酰氯的担载量为4.0 mmol.g-1)。结果证明红外光谱法可方便、快捷地检测聚苯乙烯磺酰氯树脂的均一性,具有一定的实用性及推广性。 展开更多
关键词 红外光谱 氯磺化 磺酰氯 聚苯乙烯磺酰氯树脂 均一性
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草甘膦与共存有机膦酸的对甲基苯磺酰氯衍生物反相高效液相色谱分离 被引量:10
11
作者 董文庚 邓晓丽 +2 位作者 刘长春 王欢 李永辉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第11期481-483,共3页
建立了一种草甘膦生产母液中的草甘膦和共存有机膦酸的反相高效液相色谱分离方法。化合物与对甲基苯磺酰氯在pH 11.2的磷酸盐缓冲溶液中反应 ,取反应混合物溶液 10 μl进样 ,在C18柱中分离 ,用二极管阵列检测器在 2 4 0nm检测。流动相... 建立了一种草甘膦生产母液中的草甘膦和共存有机膦酸的反相高效液相色谱分离方法。化合物与对甲基苯磺酰氯在pH 11.2的磷酸盐缓冲溶液中反应 ,取反应混合物溶液 10 μl进样 ,在C18柱中分离 ,用二极管阵列检测器在 2 4 0nm检测。流动相组成为 0 .0 5mol·L- 1磷酸盐缓冲液(pH 5 .5 ) 甲醇 (80 +2 0 )。草甘膦与其主要代谢物氨甲基膦酸的出峰顺序在pH 4 .2和 5 .5时是相反的。样品中草甘膦浓度在 2~ 4 0 μg·ml- 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 草甘膦 有机膦酸 对甲基苯磺酰氯 衍生物 分离 分离 除草剂
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新型衍生化试剂雌激素衍生物的大气压化学电离质谱增敏研究 被引量:11
12
作者 赵怀鑫 孙学军 +4 位作者 孙志伟 户宝军 刘钦泽 赵新全 尤进茂 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期187-193,共7页
合成了用于酚羟基化合物衍生化试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC),EASC与雌二醇和雌三醇,在pH=10.5的NaHCO3缓冲溶液中、60℃下反应3min可获得稳定的衍生产物。EASC与丹磺酰氯(Dansyl-Cl)相比:最大摩尔吸光系数之比UVEASC/UVDansyl-Cl=6... 合成了用于酚羟基化合物衍生化试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC),EASC与雌二醇和雌三醇,在pH=10.5的NaHCO3缓冲溶液中、60℃下反应3min可获得稳定的衍生产物。EASC与丹磺酰氯(Dansyl-Cl)相比:最大摩尔吸光系数之比UVEASC/UVDansyl-Cl=6.67;荧光量子效率之比Φf(EASC)/Φf(Dansyl-Cl)=43,对雌二醇和雌三醇标记后的质谱离子流强度比为:ICEASC/ICDansyl-Cl=4.98(雌二醇)和ICEASC/ICDansyl-Cl=4.51(雌三醇)。在LC-MS-APCI(MRM)模式下,能够高灵敏地实现雌二醇和雌三醇的快速质谱测定。建立的方法具有良好的重现性,回归系数大于0.9995;检出限分别为4.3ng/L(雌二醇)和14ng/L(雌三醇)。对实际样品中藏羚羊粪便、根田鼠尿样和狼血清中痕量游离的雌二醇和雌三醇进行了测定,结果满意。 展开更多
关键词 液相色谱质谱 10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯 雌二醇 雌三醇
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磺酰氯合成方法研究进展 被引量:5
13
作者 张亮亮 郭长彬 +3 位作者 郑晓霖 朱荣芳 杨学章 唐朝军 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期133-139,共7页
综述了磺酰氯的合成方法,主要包括氯磺酸直接氯磺化,由磺酸氯化、含硫化合物氧化并氯化、由氨基化合物经重氮化并氯磺化、由卤代物间接氯磺化和饱和烷烃直接氯磺化等,并对各种合成方法的要点和适用范围等进行了评述。参考文献49篇。
关键词 磺酰氯 合成方法 综述
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烷基磺酰氯化合成新技术研究 被引量:4
14
作者 周华龙 陈家丽 +2 位作者 张新申 唐果 杨启林 《中国皮革》 CAS 北大核心 2002年第17期29-33,共5页
以液体石蜡为原料 ,采用自行研制的催化剂 PB进行磺酰氯化 ,可以得到一种十分重要的加脂原料 -烷基磺酰氯。本文讨论了反应机理 ,反应温度、气液相界面、催化方式和催化剂 PB的用量等对磺酰氯化反应的影响。经反复试验和系统优化得出了... 以液体石蜡为原料 ,采用自行研制的催化剂 PB进行磺酰氯化 ,可以得到一种十分重要的加脂原料 -烷基磺酰氯。本文讨论了反应机理 ,反应温度、气液相界面、催化方式和催化剂 PB的用量等对磺酰氯化反应的影响。经反复试验和系统优化得出了合理的反应参数 ,其生产效率和控制优点远胜于传统方式。结果表明 :在优化的工艺条件下 ,磺酰氯化反应在 2 .5 h内便可完成 ,是传统反应效率的 7倍 ,得出了优化后的合成工艺条件。 展开更多
关键词 加脂剂 催化磺酰氯化 烷基磺酰氯 磺酸铵 合成工艺 皮革化工材料
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对氯苯磺酰氯的合成研究 被引量:9
15
作者 苏砚溪 杨纪清 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2001年第12期657-658,共2页
以氯苯为原料 ,合成了对氯苯磺酰氯。产品收率达 87%以上。在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂 ,在反应后期加入氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比 :n(氯苯 )∶n(氯磺酸 )∶n(氯化钠 ) =1 .0 0∶ 3.0 0∶ 0 .0 4。改进后产品收率由 8... 以氯苯为原料 ,合成了对氯苯磺酰氯。产品收率达 87%以上。在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂 ,在反应后期加入氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比 :n(氯苯 )∶n(氯磺酸 )∶n(氯化钠 ) =1 .0 0∶ 3.0 0∶ 0 .0 4。改进后产品收率由 80 .5 7%提高到 87.68%。本工艺原料利用率高 ,废弃物排放量小。 展开更多
关键词 对氯苯磺酰氯 四氯化碳 氯苯 合成 杀螨剂 农药中间体
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甲烷磺酰氯合成生产中的工艺改进研究 被引量:3
16
作者 潘明旺 李佐邦 +1 位作者 刘晓莉 于海峰 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期55-57,共3页
用合成反应经产品分离后的母液作反应介质 ,合成了甲烷磺酰氯产品 ,提高了反应收率 ,增加了经济效益 ,减小了环境污染 ,获得了综合利用的效果。同时 ,讨论了连续加料法对反应时间的影响 ,在此基础上 ,提出了连续法生产甲烷磺酰氯的工艺... 用合成反应经产品分离后的母液作反应介质 ,合成了甲烷磺酰氯产品 ,提高了反应收率 ,增加了经济效益 ,减小了环境污染 ,获得了综合利用的效果。同时 ,讨论了连续加料法对反应时间的影响 ,在此基础上 ,提出了连续法生产甲烷磺酰氯的工艺设想。 展开更多
关键词 甲烷磺酰氯 合成 工艺改进 连续加料
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新型荧光衍生试剂用于尿样中痕量游离雌二醇和雌三醇的反相高效液相色谱-荧光检测和质谱定性 被引量:12
17
作者 赵怀鑫 孙志伟 +4 位作者 夏莲 孙学军 索有瑞 李玉林 尤进茂 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期164-168,共5页
合成了新型高灵敏度的荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)。采用EASC柱前衍生化实现了雌二醇(E2)和雌三醇(E3)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)-荧光分析及柱后质谱鉴定。试剂EASC比丹磺酰氯(DNS-Cl)具有更高的紫外、荧光和质谱检测... 合成了新型高灵敏度的荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)。采用EASC柱前衍生化实现了雌二醇(E2)和雌三醇(E3)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)-荧光分析及柱后质谱鉴定。试剂EASC比丹磺酰氯(DNS-Cl)具有更高的紫外、荧光和质谱检测灵敏度,其荧光发光强度是丹磺酰氯的1 000倍以上。EASC与E2和E3在NaHCO3缓冲液(pH10.5)中,于60℃下反应3min即可获得稳定的荧光产物,最大激发波长(λex)和最大发射波长(λem)分别为270nm和430nm。所建立的方法具有良好的重现性,线性回归系数大于0.999 0;检出限(S/N=3)为31fmol和40fmol。对实际根田鼠尿样中的雌二醇和雌三醇含量进行了测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯 柱前衍生 反相高效液相色谱 丹磺酰氯 雌二醇 雌三醇 尿
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4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺的合成新工艺 被引量:7
18
作者 毛多斌 杨贯羽 鲍改玲 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第7期404-406,共3页
以 3 ( 2 羟乙基砜基 )苯胺和对硝基苯甲酰氯为原料经酰化和催化氢化两步反应合成了 4 氨基 N [3 ( 2 羟乙基 )砜基 ]苯基苯甲酰胺 ,两步收率分别为 90 3%和 95 6%,总收率为 86.3%。在采用RanneyNi为催化剂和氢压为 0 2 4MP... 以 3 ( 2 羟乙基砜基 )苯胺和对硝基苯甲酰氯为原料经酰化和催化氢化两步反应合成了 4 氨基 N [3 ( 2 羟乙基 )砜基 ]苯基苯甲酰胺 ,两步收率分别为 90 3%和 95 6%,总收率为 86.3%。在采用RanneyNi为催化剂和氢压为 0 2 4MPa的情况下 ,实验验证最佳的催化氢化反应条件为 :溶剂为甲醇 ,催化剂量为 30 %(催化剂与硝基物的质量比 ) ,反应温度为 50~ 60℃。产品经TLC、IR、1HNMR和MS确证。 展开更多
关键词 氨基 砜基 苯基苯甲酰胺 活性染料 中间体 工艺
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碱液中单6-对甲苯磺酰酯-β-环糊精的制备 被引量:4
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作者 韩清华 黄明贤 +2 位作者 张艳伟 白银鸽 蒋登高 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期5-8,共4页
以β-环糊精(β-CD)与对甲苯磺酰氯(p-TsCl)为原料,在不加入有机溶剂的条件下,采用分批加料的方式,在氢氧化钠溶液中制备了单6-对甲苯磺酰酯-β-环糊精(6-OTs-β-CD)。通过单因素法考察了反应条件对目标产物收率的影响,得到的较佳工艺... 以β-环糊精(β-CD)与对甲苯磺酰氯(p-TsCl)为原料,在不加入有机溶剂的条件下,采用分批加料的方式,在氢氧化钠溶液中制备了单6-对甲苯磺酰酯-β-环糊精(6-OTs-β-CD)。通过单因素法考察了反应条件对目标产物收率的影响,得到的较佳工艺条件为:反应温度为0℃,反应时间为5 h,碱液浓度为0.45 mol/L,n(p-TsCl):n(β-CD)=4,碱液用量为240 mL(β-CD的加入量为8 g时)。在较佳工艺条件下,6-OTs-β-CD的收率可达46.2%。 展开更多
关键词 Β-环糊精 对甲苯磺酰氯 6-对甲苯磺酰酯-β-环糊精
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磺氨基醇手性配体的合成及钛配合物催化二乙基锌对醛的不对称加成反应 被引量:3
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作者 惠新平 乔仁忠 许鹏飞 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第2期211-214,共4页
合成了手性磺氨基醇配体3~5,将这些配体和Ti(O-i-Pr)4应用于二乙基锌对醛的不对称加成反应,获得了好的对映选择性,ee值最高为91%.
关键词 磺氨基醇 (+)-10-樟脑磺酰氯 二乙基锌 Ti(O-i-Pr)4 不对称加成反应 手性配体 氨基醇 钛配合物 合成 催化
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