用火焰原子吸收光谱法测定飞行员发样中Cd,Mn,Ni微量元素(Ⅱ)

人发中Ｃｄ、Ｍｎ、Ｎｉ３种微量元素含量极低，一般在零点几至几个μｇ／ｇ内。用空气—乙炔火焰原子吸收光谱法测定人发中Ｃｄ、、Ｍｎ、Ｎｉ３种元素，取样量至少需要ｌｇ，才能满足仪器灵敏度要求。ｌｇ人发样品采用常规的常压加热消解方式，需消耗ＨＮＯ３：ＨＣＬＯ４＝４：１混合氧化剂２５ｍＬ，在电热扳上２５０℃以下加热４ｈ以上，才能消解完全。消解时间长，劳动强度大。在消解过程中，由于剧烈反应而出现氧化剂炸溅，导致样品损失、交叉污染等现象发生，使测定质量不能保证。因此，此方法的技术关键是解决样品消解问题，从而保证测定结果稳定可靠。我们引进了ＷＲ－１Ｅ微波消解系统，采用高压密闭微波消解样品，避免了常压开口加热消解的诸多不利因素，并且节约试剂５０％，节省时间６０％以上，使消解顺利完成。为此，把样品置高压密闭消解罐中，在纯硝酸环境下经微波加热处理。消解罐中由于化学反应而使压力升高，在高压下溶液沸点提高，从而使消解速度加快。取出消解内罐，将消解液转入烧杯中，置电热板上，加２ｍＬＨＣＩＯ４，继续消解并赶酸，至溶液变无色、透明、无沉淀，说明消解完全。赶尽高氯酸，稀释、定容，制备成测定溶液，按选定条件上机测定。定期测定飞行员发样中微量元?