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Qualitative and Quantitative Analysis of Alkaloids in Cortex Phellodendri by HPLC-ESI-MS/MS and HPLC-DAD 被引量:19
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作者 ZHU Shuang-lai DOU Sheng-shan +6 位作者 LIU Xin-ru LIU Run-hui ZHANG Wei-dong HUANG Hong-lin ZHANG Yi HU Yao-hua WANG Shu-ping 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2011年第1期38-44,共7页
A combined method of high performance liquid chromatograph-elecrtrospray-ionization mass spectrometer(HPLC-ESI-MS/MS) coupled with a photodiode array detector(HPLC-DAD) and principal component analysis(PCA) was ... A combined method of high performance liquid chromatograph-elecrtrospray-ionization mass spectrometer(HPLC-ESI-MS/MS) coupled with a photodiode array detector(HPLC-DAD) and principal component analysis(PCA) was applied to the qualitative and quantitative analyses of alkaloids in Cortex Phellodendri(CP) samples, and to the differentiation of two species of CP, Cortex Phellodendri Chinensis(CPC) and Cortex Phellodendri Amurensis(CPA). Twenty-two peaks appeared in the HPLC-MS base peak chromatogram of CP detected by the HPLC-ESI-MS/MS analysis, and the alkaloids were identified according to the MSn data, the known MS fragmentation rules and the literature data. Five alkaloids including berberine, palmatine, jatrorrhizine, phellodendrine and magnoflorine were simultaneously determinated by the HPLC-DAD. Berberine was the primary component in all CP samples, and the contents of berberine and palmatine were exploited to be two critical parameters for effective discrimination between the two species of CP. The average content of berberine in CPC(58.75 mg/g) was higher than that in CPA(9.16 mg/g), while the content of palmatine was less, only 0.25 mg/g in CPC and 4.19 mg/g in CPA. With the use of PCA, samples datasets were separated successfully into two different clusters corresponding to the two species, and berberine, pahnatine, phellodendrine and magnoflorine contribute most to the above mentioned calssifying . The proposed method oroved to be a useful tool in the aualitv control of Chinese herbal medicines. 展开更多
关键词 cortex phellodendri alkaloid HPLC-ESI-MS/MS Quantitative analysis Qualitative analysis Principal component analysis
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一测多评法测定黄柏中5种生物碱 被引量:29
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作者 吴珊珊 胡昌江 +2 位作者 吕非非 高源 李文兵 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期130-134,共5页
目的建立同时测定黄柏中5个成分(木兰花碱、黄柏碱、药根碱、巴马汀和小檗碱)的一测多评法。方法以黄柏为研究对象,主要成分小檗碱为指标,建立小檗碱与其余成分之间的相对校正因子,并用该校正因子计算4种成分的量;用标准曲线法和一测多... 目的建立同时测定黄柏中5个成分(木兰花碱、黄柏碱、药根碱、巴马汀和小檗碱)的一测多评法。方法以黄柏为研究对象,主要成分小檗碱为指标,建立小檗碱与其余成分之间的相对校正因子,并用该校正因子计算4种成分的量;用标准曲线法和一测多评法同时测定30批黄柏药材和饮片中5种生物碱的量,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果建立了黄柏中5种生物碱类成分一测多评法方法学的考察模式;对30批黄柏药材和饮片中5种生物碱的量用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异(RSD<5%)。结论该方法操作简单、专属性和重复性良好,在对照品缺乏的情况下,可以作为一个新模式用于黄柏药材的多成分定量。 展开更多
关键词 一测多评 黄柏 HPLC 相对校正因子 生物碱
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黄柏HPLC指纹图谱鉴别研究 被引量:9
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作者 祝晨蔯 莫建霞 林朝展 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 2003年第5期324-327,共4页
目的 为黄柏药材的鉴别提供新的方法。方法 采用RP—HPLC法梯度洗脱,针对黄柏药材的生物碱部位建立色谱指纹图谱,并与同法测定的3种黄连对照药材色谱图谱进行详细比较和辨认。结果 黄柏的指纹图谱由220nm检测波长下的14个特征峰构成,特... 目的 为黄柏药材的鉴别提供新的方法。方法 采用RP—HPLC法梯度洗脱,针对黄柏药材的生物碱部位建立色谱指纹图谱,并与同法测定的3种黄连对照药材色谱图谱进行详细比较和辨认。结果 黄柏的指纹图谱由220nm检测波长下的14个特征峰构成,特征峰的明显稳定出现与否,以及特征峰的丰度分配,可用于区别关黄柏及川黄柏。3种黄连对照药材的色谱分离图谱与2种黄柏的色谱指纹图谱存在明显的差异。结论 经过系统的方法学考察,该方法具有简便、专属性强、稳定、可重复的特点,可用于黄柏药材的鉴别。 展开更多
关键词 黄柏/化学 黄柏生物碱/分析 色谱法 高压液相 指纹图谱
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大孔树脂AB-8动态吸附黄柏总生物碱的工艺研究 被引量:10
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作者 张英 李卫民 《广州中医药大学学报》 CAS 2010年第3期267-271,296,共6页
【目的】考察大孔树脂AB-8对黄柏总生物碱动态吸附和解吸的最佳工艺条件。【方法】采用AB-8树脂对黄柏提取液中总生物碱进行动态吸附,以总生物碱的吸附量或解吸量为指标,分别考察了上样量、流速、杂质洗脱剂水的用量、洗脱剂的浓度和用... 【目的】考察大孔树脂AB-8对黄柏总生物碱动态吸附和解吸的最佳工艺条件。【方法】采用AB-8树脂对黄柏提取液中总生物碱进行动态吸附,以总生物碱的吸附量或解吸量为指标,分别考察了上样量、流速、杂质洗脱剂水的用量、洗脱剂的浓度和用量。【结果】动态吸附的较佳工艺条件为:每mL树脂上样50 mL样品,上柱流速20 mL(2个柱体积)/h,杂质洗脱剂水的用量为30 mL(3个柱体积),洗脱剂采用体积分数40%的乙醇,用量为60 mL(6个柱体积),在此工艺条件下操作,得到总生物碱的纯度为40.06%,比上柱之前的纯度提高了2.56倍。【结论】该法简便易行,纯化效果好。 展开更多
关键词 黄柏/化学 总生物碱/分析 大孔树脂 动态吸附 分光光度法 紫外线
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盐黄柏一测多评法色谱评价系统的建立 被引量:6
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作者 程中琴 施崇精 +4 位作者 刘小妹 王姗姗 袁强华 盛蓉 宋英 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1637-1640,共4页
目的建立盐黄柏一测多评法色谱评价系统,优选盐黄柏色谱条件,对盐黄柏进行质量控制研究。方法采用HLPC法测定盐黄柏中盐酸小檗碱、木兰花碱、盐酸小檗红碱、黄柏碱、巴马汀、药根碱6种生物碱含量,以峰宽、对称因子、分离度综合评分为评... 目的建立盐黄柏一测多评法色谱评价系统,优选盐黄柏色谱条件,对盐黄柏进行质量控制研究。方法采用HLPC法测定盐黄柏中盐酸小檗碱、木兰花碱、盐酸小檗红碱、黄柏碱、巴马汀、药根碱6种生物碱含量,以峰宽、对称因子、分离度综合评分为评价指标,考察流动相系统组成、流动相p H值、色谱柱以及柱温,优选盐黄柏一测多评法色谱条件,并通过7个不同厂家,10批盐黄柏药材进行验证。结果确定盐黄柏多成分含量测定方法条件为色谱柱:Inertsil ODS-3 5μm4.6×250mm流动相:乙腈:0.1%磷酸(15:85);柱温:30℃;流速:1ml·min^(-1);进样量:5μL;检测波长:265nm。结论该色谱条件下,各峰对称性良好、峰宽较窄、分离度好,用于盐黄柏多成分含量测定稳定、可行。全面地反映盐黄柏药材中化学成分的信息,可为盐黄柏药材的研究以及质量标准制定提供科学依据。 展开更多
关键词 盐黄柏 高效液相色谱 生物碱 色谱系统 一测多评
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基于“辨状论质”理论研究黄柏饮片外观性状与内在质量相关性
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作者 陆美龙 张倩 +2 位作者 谷丽华 杨莉 王峥涛 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期2117-2125,共9页
黄柏传统评价以“肉厚色黄者”为佳,但该性状特征的科学内涵尚未被阐释。本研究基于“辨状论质”理论,首先采用游标卡尺和全自动测色色差仪对黄柏饮片厚度和粉末颜色进行量化,同时采用高效液相色谱(HPLC)法建立黄柏饮片特征图谱,共表征1... 黄柏传统评价以“肉厚色黄者”为佳,但该性状特征的科学内涵尚未被阐释。本研究基于“辨状论质”理论,首先采用游标卡尺和全自动测色色差仪对黄柏饮片厚度和粉末颜色进行量化,同时采用高效液相色谱(HPLC)法建立黄柏饮片特征图谱,共表征12个特征峰,将外观性状指标与水分、醇溶性浸出物以及特征成分进行Pearson相关性分析、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)和方差分析(ANOVA),探讨黄柏饮片外观性状(包括厚度和粉末三色空间值L^(*)亮度、a^(*)红绿、b^(*)黄蓝)与内在成分及相对含量之间的相关性。结果表明黄柏的外观性状特征(厚度和颜色)与黄柏中的化学成分(生物碱和酚酸)的含量呈显著相关性。基于分析结果,对5种代表性成分进行含量测定,5种成分含量总和在厚度≥4 mm(13.15%±2.25%)和鲜黄色样品(12.14%±2.00%)中的含量显著高于厚度<4 mm(10.89%±1.41%)和暗黄色黄柏样品(10.32%±2.41%),将外观性状与成分含量建立“性状-质量-含量”对应关系。研究结果证实黄柏饮片厚度和颜色2个主要外观性状指标可作为判断其品质的依据,一定程度上诠释了黄柏传统评价“肉厚色黄者为佳”的科学内涵,同时为黄柏饮片商品等级标准的建立积累了数据和基础。 展开更多
关键词 黄柏 外观性状 异喹啉生物碱 阿魏酰奎宁酸 含量测定 相关分析
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关黄柏中生物碱类成分的“一测多评” 被引量:47
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作者 尹萌 孟月兰 闻琍毓 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1093-1096,共4页
目的建立同时测定关黄柏中小檗碱、巴马汀和药根碱的HPLC方法,在此基础上,建立"一测多评"法的方法学考察方式,验证该方法在关黄柏质量控制中应用的可行性和技术适用性。方法以关黄柏中主要成分小檗碱为指标,建立其与药根碱、... 目的建立同时测定关黄柏中小檗碱、巴马汀和药根碱的HPLC方法,在此基础上,建立"一测多评"法的方法学考察方式,验证该方法在关黄柏质量控制中应用的可行性和技术适用性。方法以关黄柏中主要成分小檗碱为指标,建立其与药根碱、巴马汀间的相对校正因子,并用该校正因子计算药根碱和巴马汀的量,对"一测多评"法的计算值与外标法实测值进行比较。结果建立了关黄柏中3种生物碱类成分"一测多评"法方法学的考察模式;"一测多评"法对不同的色谱柱和仪器的计算值与外标法实测值之间没有显著性差异。结论同时测定小檗碱、巴马汀和药根碱3种生物碱的"一测多评"法方法可靠,结果准确,可用于控制关黄柏药材及饮片的质量。 展开更多
关键词 一测多评 关黄柏 生物碱 HPLC 相对校正因子 小檗碱 巴马汀 药根碱
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