藏红T荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根

研究了盐酸介质中亚硝酸根与藏红T发生的重氮化反应 ,基于藏红T的荧光强度随亚硝酸根的加入量增加而明显降低的现象 ,建立了荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根的新方法。方法的激发波长为 52 5 0nm ,发射波长为 556 0nm。在盐酸浓度为 0 0 96mol·L- 1 ,反应时间为 1 0min的条件下 ,藏红T的荧光强度与亚硝酸根的加入量在 4～ 2 0 0× 1 0 - 9g·mL- 1 NO- 2 间存在线性关系 ,方法的检出限为 4× 1 0 - 9g·mL- 1 NO- 2 。方法操作简便、反应迅速、灵敏度高 ,已用于水样中痕量亚硝酸根的测定 ,并对反应的机理进行了讨论。

辣椒素的荧光分析方法研究

荧光分光光度法可用于辣椒及高纯度辣椒素样品中辣椒素的定量分析。在Ex为278 nm,Em为312 nm荧光条件下,辣椒素在0.58-5.8μg/mL浓度范围内其浓度C(μg/mL)与荧光强度I具有良好线性关系,回归方程c=1.0377×10-3I-0.3667,R=0.9994,精密度RSD=0.08%(n=5)。平均回收率95.39%。

灿烂甲酚蓝-溴酸钾-硫酸体系催化荧光光度法测定痕量甲醛

基于硫酸介质中甲醛能催化溴酸钾氧化灿烂甲酚蓝的反应 ,使其荧光淬灭 ,建立了催化荧光光度法测定痕量甲醛的新方法 ,线性范围为 0 .0 3— 0 .2 9mg·L-1,检出限为 8.4× 10 -6 mg·L-1。该法简便快速 ,常见物质干扰小 ,用于家居空气中痕量甲醛的测定 。

Y_2O_3：Eu纳米颗粒荧光猝灭法测定水中的Pb^(2+)

基于Pb^(2+)对Y_2O_3:Eu纳米颗粒的荧光猝灭作用,建立了运用琼脂溶液来固定Y_2O_3:Eu纳米颗粒并用于测定水中微量Pb^(2+)的荧光分析新方法.在pH=3.0的条件下,测定的荧光最大激发波长和发射波长分别为220nm和614nm,测定Pb^(2+)浓度的线性范围为4.0×10^(-6)～7.8×10^(-4)mol/L,回收率为97.0%～102.6%.该方法用于环境水中Pb^(2+)的测定,结果满意.

微波消解-原子荧光法测定生物样品中的汞、砷

目的建立测定生物样品中的汞、砷的方法,为含朱砂、雄黄等矿物的中成药的安全性评价提供方法学研究基础。方法以HNO3-H2SO4体系消化含Hg生物样品,以HNO3-HClO4、HNO3-H2O2体系消化含As生物样品,在0.5MPa、1.0MPa、1.5MPa压力下各微波消解2min,用断续流动-氢化物发生原子荧光光度法测定Hg、As含量。结果Hg回收率为97.3%～99.1%;As回收率为99.4%～105.7%。结论该法具有操作简便、快速、准确、灵敏、重复性好等优点,可用于生物样品中Hg、As的测定。

诺氟沙星荧光光度法测定微量Al(Ⅲ)

铝对荧光试剂诺氟沙星有强的荧光增强作用，据此建立了测定微量铝的荧光分析方法。选择最大激发与发射波长分别为278nm和441nm，在pH4．10的HAc-NaAc介质中，诺氟沙星的荧光强度变化与Al（Ⅲ）浓度呈良好的线性关系，线性范围为7．00×10^-6～1．00×10^-3mol／L，检出限为2．00×10^-8mol／L，常见的共存离子不干扰测定。本方法已用于实际样品中Al（Ⅲ）的测定。

生物样品及中药中汞、砷的测定

建立了一种梯度升压微波消解样品 ,氢化物发生原子荧光光度法测定生物样品及中药中的汞、砷的方法。在优化实验条件下 ,生物样品中Hg回收率为97.3 %～99.1 % ,As回收率为99.4 %～105.7% ;含朱砂、雄黄中药 ,Hg、As平均回收率分别为(104.1±5.3) % ,(94.6±1.8) %。该法具有操作简便、快速、准确、灵敏、重复性好等优点。

荧光光度法同时测定氨基酸口服液和注射液中的三种芳香族氨基酸

对三种芳香族氨基酸即色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸混合体系的荧光光谱进行了测定 ,同时用多元线性回归(MLR)、主成分回归 (PCR)和偏最小二乘法 (PLS)等化学计量学方法对光谱数据直接进行解析。结果表明 ,对光谱严重重叠且响应信号相差较大的氨基酸多组分分析体系 ,采用多元线性回归测定时误差较大 。

邻苯二酚荧光光谱法测定铁(Ⅲ)的研究

基于铁(Ⅲ)对荧光试剂邻苯二酚的荧光熄灭,建立了测定微量铁的荧光分析方法。在0.3mol/L的HCl介质中,最大激发与发射波长分别为277nm和313nm,铁的荧光强度与浓度呈良好的线性关系,测定铁浓度的线性范围为1.59×10-5—1.26×10-3mol/L,检出限为7.14×10-6mol/L,常见的共存离子不干扰测定。本方法用于环境水中铁(Ⅲ)的测定,结果满意。

荧光试剂二(1-H-苯并三唑)乙二酮缩氨基硫脲的合成及其在蛋白质测定中的应用

以苯并三唑、乙二醛、氨基硫脲为基本原料 ,合成了荧光试剂二 (1 H 苯并三唑 )乙二酮缩氨基硫脲席夫碱。通过对试剂进行红外光谱、元素分析确证了试剂的结构 ,并利用荧光分析法研究了它在蛋白质测定中的应用。在pH为 8 0的磷酸缓冲溶液中 ,该试剂在 394nm处 (λex=342nm)发射荧光。实验表明 ,其荧光强度随着蛋白质的加入明显增强 ,据此建立了测定痕量蛋白质的新方法。在最佳实验条件下 ,对牛血清白蛋白、人血清白蛋白的测定 ,其线性范围分别为 0～ 1 0μg·mL-1 ,0 5 0～ 1 0 μg·mL-1 ,检测限分别为 6 3× 1 0 -3 ,1 2× 1 0 -3 μg·mL-1 。

雄黄单次和多次给药在大鼠体内的药物动力学和组织分布

目的研究雄黄中的砷在大鼠体内的药物动力学和组织分布。方法大鼠单次、多次灌服雄黄,采用微波消解-原子荧光光度法测定药后一系列时间点的血砷浓度和脏器、组织中的砷含量。应用PK Solutions 2.0^(TM)药动学软件计算药动学参数。结果雄黄(75 mg·kg^(-1))灌胃给药后,雄黄中的砷只有少量吸收进入血液中,吸收、分布和消除半衰期分别为4.30,12.59,22.70 h;血砷浓度在药后3 h和12 h分别达到峰浓度(46.0,42.0μg·L^(-1)。雄黄(75mg·kg^(-1)·d^(-1))连续灌胃给药15 d,从第7天起达到稳态浓度,停药后2周的血清中未检出砷,消除半衰期为43.61 h。单次给药后,在大鼠各主要脏器、组织中均可检测到砷,以脾、毛发、肺和肾上腺中分布较多,肾、心、肝、膀胱、皮肤次之;大脑、睾丸、肌肉、胫骨中分布较少,多次给药后砷除了同样在肾上腺、肺、毛发和脾分布较多外,在肾和膀胱的积累显著增加。停药2周后,砷在各脏器组织(心除外)中的含量普遍显著降低,降幅从21.1%到69.5%不等。结论雄黄中的砷只有少量可溶性砷吸收进入血液中,单次灌胃给药后,雄黄中的砷在大鼠体内吸收、分布和消除均较缓慢。多次灌胃给药延缓了砷在体内的消除。雄黄中的砷在大鼠体内分布广泛;首次发现砷在肾上腺中有较高的蓄积,提示肾上腺可能是雄黄作用的靶器官之一。

香兰素荧光法测定黄芪口服液中的黄芪甲甙

建立了香兰素 磷酸体系荧光分光光度法测定黄芪甲甙的方法。黄芪甲甙与香兰素在一定条件下反应产生较强的荧光 ,在 0 0 μg/mL～ 2 0 0 μg/mL范围内呈良好的线性关系 ,荧光物质的最大激发波长λEx=36 5nm ,最大发射波长λEm=4 30nm。检出限为 0 10 6 μg/mL ,测定样品的回收率为 95 97%～ 10 2 1%。该法具有灵敏度高、检出限低、直接测定、无干扰等优点。对黄芪口服液中黄芪甲甙含量的测定 。

荧光光谱法研究罗丹明B与DNA的相互作用

在pH=7.4的三羟甲基胺基甲烷-盐酸(Tris-HCl)的缓冲溶液中,利用荧光分光光度法研究了小分子染料罗丹明B(RB)与小牛胸腺DNA(CTDNA)的相互作用。实验考察了离子强度、阴离子猝灭剂KI对RB-DNA体系的影响。结果表明:DNA的存在使得RB的荧光强度显著降低,RB以沟槽模式与DNA相互作用。

ONOO^-活性氧的荧光光谱分析进展

系统介绍了ONOO-活性氧的化学性质,并对其参与的主要化学反应进行了分类和总结.同时,比较了近年来用于ONOO-检测的方法,并重点论述了荧光光谱分析方法尤其是酶催化动力学荧光分析法在检测ONOO-活性氧方面的优势和最新的研究进展.

纸上高压电泳分离-荧光光度法测定钇镧镥

以柠檬酸为电解液，纸上高压电泳法分离稀土元素钇、镧、镥，分离后的稀土离子在纸上与桑色素（morin）形成络合物，用426nm激发光照射，纸上络合物产生荧光，在494nm处测定荧光强度。Y^3＋，La^3＋和Lu^3＋的质量浓度分别在0．1～30ng／μL，0．5～50ng／μL和0．15～40ng／μL范围内与荧光强度成良好的线性关系；检出限分别为0．03，0．15，0．045ng／μL。方法试液用量少，操作简单，已成功用于分离、测定舍成试样中钇、镧、镥。

Meso-5,10,15,20-四(4-甲氧基苯基)卟啉荧光熄灭法测定铅

基于铅对荧光试剂 Meso- 5 ,10 ,15 ,2 0 -四 (4 -甲氧基苯基 )卟啉 (TMOPP)的荧光熄灭 ,建立了测定微量铅的荧光分析方法。在 p H9.5的 Tris- HCl缓冲体系中 ,最大激发波长和发射波长分别为 4 2 4 nm和6 5 7nm,测定铅浓度的线性范围为 5 .5 0× 10 -7— 7.5 0× 10 -5mol/ L,检出限为 8.5 0× 10 -8mol/ L。用于环境水样中铅含量的分析 ,结果满意。

Cu(Ⅱ)-阿莫西林体系的荧光特性及Cu(Ⅱ)的含量测定

目的建立荧光光度法测定实际样品中铜离子的含量。方法基于铜离子对阿莫西林的荧光有显著的熄灭作用,建立了荧光法快速测定铜离子含量的新方法。结果铜离子与阿莫西林发生配合反应,配合物的组成比为1∶2,将该方法用于水样中铜离子的测定,铜离子浓度的线性范围为1.00×10-6~5.00×10-2mol/L,检出限为1.87×10-7mol/L。样品回收率为94.0%~106.5%。结论该方法简便、快速、准确。

大茴香酸-硫酸荧光体系测定黄芪甲苷

AIM To develop a new determination method of astrogaloside in anisic acid sulfuric acid system by spectrophotofluorimetry. METHODS Using 2% anisic acid anhydrous alcoholic solution as colour developing reagent in the presence of sulfuric acid to determine astragaloside in pig serum. The reaction was allowed to procced on a 60℃ water bath for 20 min. RESULTS The reaction product of astrogaloside and anisic acid has excitation and emission maxima at 320 and 387 nm, respectively. The linear range of determination is from 0 2 to 40 μg·mL -1 . The detection limit is 0 02 μg·mL -1 . The recoveries of samples are between 98 65% and 102 4%. CONCLUSION The proposed method has advantages of high sensitivity, low detection limit and no interference. It has been used to determine several kinds of samples successfully.

黄金茶中砷、汞、镉、铅的含量测定

目的:测定黄金茶中砷、汞、镉、铅的含量。方法:用原子荧光分光光度法测定黄金茶中重金属含量。结果:砷、汞、镉、铅含量分别为0.2782、0.0033、0.0176、2.0042mg/kg,精密度及重复性均良好,砷在0～0.1mg/L,汞在0～0.024mg/L,镉在0～0.005mg/L,铅在0～0.4mg/L范围内线性关系良好,r分别为0.9993、0.999 9、0.999 4、0.999 4。加标回收率分别为99.93%、99.85%、99.97%、99.91%,RSD≤0.72%(n=6)。结论:茶叶中重金属含量均未超标,符合无公害食品标准。

叶酸荧光分光光度法测定Hg(Ⅱ)的研究

基于Hg(Ⅱ)对叶酸的内源性荧光的荧光熄灭作用,建立了测定微量Hg(Ⅱ)的荧光分析方法﹒选用p H为6.0的HAc-Na Ac缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为277.0 nm和443.0 nm,叶酸浓度选用5.00×10-6mol/L,相对荧光强度与Hg(Ⅱ)浓度的对数呈良好的线性关系,测定Hg(Ⅱ)浓度的线性范围为(4.20×10-6-6.20×10-3)mol/L,检出限为1.30×10-7 mol/L,相对标准偏差为1.38%(n=11),加标回收率为95.6%-99.7%﹒该法具有良好的选择性,可直接用于测定环境水样中的Hg(Ⅱ)含量﹒