闪烁液及淬灭校正方法对液闪测量^(55)Fe的影响

为了优化液体闪烁计数器(LSC)测量^(55)Fe的条件,测试了三种商用闪烁液和两种淬灭校正方法对LSC测量^(55)Fe的影响。配制与放化处理后基质相同的^(55)Fe样品进行测量,三种闪烁液中,Ultima Gold AB样品装载量最大;在不同混溶比条件下,Ultima Gold LLT探测效率最高、最低检测限最小,混溶比为1∶4时,Ultima Gold LLT的探测效率最大为49.1%,同时最低检测限最小为0.12 Bq;若样品采用与淬灭标准源不同的闪烁液,对结果的准确度会造成一定的影响,在实验条件下活度测量值与标称值最大平均相对偏差绝对值为3.55%。对比tSIE法和TDCR法两种淬灭校正方法,TDCR法能够消除由于颜色和化学淬灭同时存在对^(55)Fe液闪测量结果所造成的影响,是测量^(55)Fe准确性更高的方法。通过加标样品验证,颜色及化学淬灭校正曲线得到的测量值与预期值的相对偏差分别为-0.35%~0.40%、-0.91%~-0.16%。

液体闪烁法测量退役混合土中^(63)Ni和^(55)Fe

为监测退役核设施中的放射性及其排放,将经过400℃灰化4 h后的样品,用浓盐酸、浓硝酸及氢氟酸的混合酸溶解后加热至干燥,用9 mol/L盐酸溶解,处理后用氢氧化钠沉淀、阴离子交换色谱法及镍特效树脂萃取分离纯化^(63)Ni和^(55)Fe,再用液体闪烁法进行测量,建立了一种反应堆退役混合土样品中^(63)Ni和^(55)Fe的分析方法。结果表明,最终稳定Ni、Fe的回收率分别达98.8%和95.8%,对^(63)Ni的最小探测限和最小可探测活度分别为208(计数)和0.041 Bq,对^(55)Fe的最小探测限和最小可探测活度分别为208(计数)和0.144 Bq,实际样品的^(63)Ni、^(55)Fe活度浓度分别为76.9和30.4 Bq/g。采用标准土壤物质进行回收率模拟实验,达到了95%以上的回收率。分别进行了碱沉淀法、阴离子交换色谱法从多种元素中分离Ni、Fe的实验,其中氢氧化钠沉淀法在pH值处于8.7~11.1时便可以有效使Ni、Fe共沉淀,并去除大部分Re、Sr和全部Cs;阴离子交换色谱法洗脱的镍组分中对Co、Fe、Zn的去污因子均在660以上,铁组分中对Co、Eu、Mn、Ni、Sr、Zn、Zr的去污因子均达2000以上。还分别考察了DMG沉淀法和镍特效树脂法对Ni的纯化效果,DMG沉淀法的Ni回收率为87.14%,镍特效树脂法在镍-干扰元素比例达10∶1以上时,Ni的回收率即接近100%,且干扰元素如Ba、Eu、Fe、Mn、Sr的去污效果达到最佳,因此在使用镍树脂前,宜采用其他方法(如碱沉淀法、离子交换树脂法)进行初步分离。建立的方法操作简单,回收率高,能够满足监测退役核设施中^(63)Ni和^(55)Fe的需求。

液闪TDCR方法测量(55)^Fe核素活度

为准确测量(55)^Fe核素活度,本研究采用液闪三双符合比(Triple-to-double Coincidence Ratio,TDCR)方法,首先根据(55)^Fe的核衰变与原子壳层数据,应用随机原子重排模型计算得到(55)^Fe在闪烁液中的电子沉积谱,其次基于自由参数模型计算单能电子在液闪中的计数效率,然后对所有沉积电子的效率进行求和得到(55)^Fe的总效率曲线,最后通过实验测量TDCR值,并结合总效率曲线导出实验计数效率,从而实现(55)^Fe活度的绝对测量。实验观测到光电倍增管(Photomultiplier Tube,PMT)量子效率非对称效应,各样品的修正因子在1.001~1.005之间。(55)^Fe比活度测量结果为94.15 kBq·g^(-1),相对标准不确定度为0.45%。结果表明:液闪TDCR方法测量(55)^Fe可得到较低的相对标准不确定度。液体闪烁计数器对(55)^Fe具有较高的探测效率,两管符合逻辑相加效率达到63%以上。考虑PMT量子效率非对称修正后,得到了更一致的结果。

核电厂液态流出物中^(55)Fe和^(63)Ni的联合分析

^(55)Fe和^(63)Ni的测量对核电厂液态流出物的排放监测具有十分重要的意义。本工作建立了一种核电厂液态流出物样品中^(55)Fe和^(63)Ni的联合分析方法,通过氢氧化铁和氢氧化镍沉淀富集^(55)Fe和^(63)Ni,再以TRU树脂和镍树脂分离^(55)Fe和^(63)Ni,用低本底液体闪烁谱仪进行测量,并对相关测量条件进行分析研究。当样品用量为1.0 L、测量时间为60 min时,该方法对^(55)Fe的探测下限为0.06 Bq/L,对^(63)Ni的探测下限为0.02 Bq/L,满足核电厂液态流出物中^(55)Fe和^(63)Ni的分析要求。

放射性核素^(55)Fe和^(63)Ni测定方法研究进展

对国内测定放射性核素^(63)Ni及国外测定放射性核素^(55)Fe和^(63)Ni的测定方法的研究进展进行了综述(引用文献30篇)。

尿素14C胶囊中^(55)Fe分析方法研究

为确保药品质量的可控性与安全性,需对尿素^(14)C胶囊中的杂质核素^(55)Fe进行分析。本工作建立了尿素^(14)C胶囊中^(55)Fe分析测量方法,样品经过AGMP-1阴离子交换树脂2次分离纯化后,用液体闪烁计数器(LSC)测量^(55)Fe的活度,同时计算了尿素^(14)C胶囊样品中放射性杂质核素^(55)Fe的检测限,并对方法的专属性、耐用性和检测限进行了验证。结果表明,放射性杂质核素^(55)Fe的活度限值为小于等于^(14)C活度的0.1%、干扰核素^(14)C的去污因子大于10^(5)、铁的化学回收率在57%~67%之间、测量1 h的检测限为0.4 Bq。

放化分离-液闪测量联合分析核电厂废树脂中的^(55)Fe和^(63)Ni

建立了一种核电厂放射性废离子交换树脂中^(55)Fe和^(63)Ni的联合分析方法。将废树脂样品经芬顿氧化消解后,先用氢氧化钠沉淀法沉淀^(55)Fe和^(63)Ni,再用阴离子交换树脂联合丁二酮肟沉淀对杂质离子进行分离纯化,纯化后用液体闪烁计器测量。本方法对废树脂中^(60)Co、^(65)Zn、^(54)Mn等干扰核素的去污因子均大于10^(3)。本方法对^(55)Fe和^(63)Ni的平均化学回收率分别为86%和90%,对废树脂中^(55)Fe和^(63)Ni的检测限分别为5.7 Bq/g、6.8 Bq/g。用加标样品对分析方法进行验证,预期值和测量值的偏差小于±10%。实验测得某核电厂一组一回路实际废树脂样品中^(55)Fe和^(63)Ni的平均活度浓度分别为(76.2±1.4)kBq/g和(120.0±5.1)kBq/g。

反应堆退役废物中~3H，^（14）C，^（36）Cl，^（63）Ni和^（55）

用液闪计数法测定了国内某退役反应堆堆芯石墨中的~３Ｈ、^（１４）Ｃ、^（３６）Ｃ，及不锈钢、碳钢锈垢和水池底泥中~３Ｈ、^（６３）Ｎｉ、^（５５）Ｆｅ，并对上述固体介质样品的制样与测量问题进行了讨论。

萃取色层法分析废树脂中的55Fe

为了获得低放废物处置过程中重点关注放射性核素的活度浓度信息,选择TRU树脂作为分离纯化材料,结合液闪测量法,建立了废树脂样品中^55 Fe的快速分析方法。该方法Fe的化学回收率为87.23%,最小可探测比活度为11.43 mBq/g。

含硼条形金刚石的生成与成因探讨

在１４７０℃、５．９ＧＰａ的高温高压条件下，由Ｆｅ５５Ｎｉ２９Ｃｏ１６＋Ｂ４Ｃ体系合成出了十分规则的条形金刚石，这在人工合成金刚石实验中是少见的。并与Ｎｉ７０Ｍｎ２５Ｃｏ５＋Ｂ４Ｃ体系中的情形作了比较，探讨了条形金刚石的形成原因，其分析为获得实用性的条形金刚石提供了可能的途径。

用纳米石墨作碳源在高温高压下合成条形金刚石

在国产 6× 12 0 0吨铰链式六面顶压机上 ,选用 Fe55Ni2 9Co16粉末触媒和 Ni70 Mn2 5Co5粉末触媒 ,在 5.1GPa和 1350 K的条件下 ,首次用纳米石墨进行了金刚石的合成实验。实验结果表明 :纳米石墨在 Fe55Ni2 9Co16粉末触媒和高温高压条件下生成大小在 2 0 μm左右的条形金刚石 ;在Ni70 Mn2 5Co5粉末触媒和高温高压条件下生成大小在 5～ 2 0 μm左右的、呈六一八面体的金刚石。两种金刚石都是透明的。初步分析了条形金刚石的形成原因。

用全身计数器测定胃肠道铁吸收率的简便方法

铁在人体内虽然仅占体重的十万分之四,但其功能却极为重要,它不仅是红细胞的重要组成部分,也是组织代谢过程中不可少的元素。在临床上,缺铁性贫血症也较多见。因此,铁在体内的吸收、分布与排泄等问题一直被人们重视。 关于铁在胃肠道中吸收率的测定,方法较多,诸如平衡法、核素测定法等,但这些方法比较麻烦,不仅要测定食物、脏器、血液中的铁含量,还要测定大、小便中的铁含量,测定结果也不够准确。

放射性同位素低能光子源的制备

^(55)Fe,^(238)Pu,^(241)Am低能光子源是同位素X射线荧光分析技术中的三个主要激发源。目前在地质、冶金、生物医学、环境科学、工业流线分析、科研领域都得到了广泛的应用。