反应堆退役废物中~3H，^（14）C，^（36）Cl，^（63）Ni和^（55）

用液闪计数法测定了国内某退役反应堆堆芯石墨中的~３Ｈ、^（１４）Ｃ、^（３６）Ｃ，及不锈钢、碳钢锈垢和水池底泥中~３Ｈ、^（６３）Ｎｉ、^（５５）Ｆｅ，并对上述固体介质样品的制样与测量问题进行了讨论。

液体闪烁法测量退役混合土中^(63)Ni和^(55)Fe

为监测退役核设施中的放射性及其排放,将经过400℃灰化4 h后的样品,用浓盐酸、浓硝酸及氢氟酸的混合酸溶解后加热至干燥,用9 mol/L盐酸溶解,处理后用氢氧化钠沉淀、阴离子交换色谱法及镍特效树脂萃取分离纯化^(63)Ni和^(55)Fe,再用液体闪烁法进行测量,建立了一种反应堆退役混合土样品中^(63)Ni和^(55)Fe的分析方法。结果表明,最终稳定Ni、Fe的回收率分别达98.8%和95.8%,对^(63)Ni的最小探测限和最小可探测活度分别为208(计数)和0.041 Bq,对^(55)Fe的最小探测限和最小可探测活度分别为208(计数)和0.144 Bq,实际样品的^(63)Ni、^(55)Fe活度浓度分别为76.9和30.4 Bq/g。采用标准土壤物质进行回收率模拟实验,达到了95%以上的回收率。分别进行了碱沉淀法、阴离子交换色谱法从多种元素中分离Ni、Fe的实验,其中氢氧化钠沉淀法在pH值处于8.7~11.1时便可以有效使Ni、Fe共沉淀,并去除大部分Re、Sr和全部Cs;阴离子交换色谱法洗脱的镍组分中对Co、Fe、Zn的去污因子均在660以上,铁组分中对Co、Eu、Mn、Ni、Sr、Zn、Zr的去污因子均达2000以上。还分别考察了DMG沉淀法和镍特效树脂法对Ni的纯化效果,DMG沉淀法的Ni回收率为87.14%,镍特效树脂法在镍-干扰元素比例达10∶1以上时,Ni的回收率即接近100%,且干扰元素如Ba、Eu、Fe、Mn、Sr的去污效果达到最佳,因此在使用镍树脂前,宜采用其他方法(如碱沉淀法、离子交换树脂法)进行初步分离。建立的方法操作简单,回收率高,能够满足监测退役核设施中^(63)Ni和^(55)Fe的需求。

核电厂液态流出物中^(55)Fe和^(63)Ni的联合分析

^(55)Fe和^(63)Ni的测量对核电厂液态流出物的排放监测具有十分重要的意义。本工作建立了一种核电厂液态流出物样品中^(55)Fe和^(63)Ni的联合分析方法,通过氢氧化铁和氢氧化镍沉淀富集^(55)Fe和^(63)Ni,再以TRU树脂和镍树脂分离^(55)Fe和^(63)Ni,用低本底液体闪烁谱仪进行测量,并对相关测量条件进行分析研究。当样品用量为1.0 L、测量时间为60 min时,该方法对^(55)Fe的探测下限为0.06 Bq/L,对^(63)Ni的探测下限为0.02 Bq/L,满足核电厂液态流出物中^(55)Fe和^(63)Ni的分析要求。

^(63)Ni毒剂报警源制备工艺的研究

离子迁移谱技术是现场快速检测化学战剂的有效手段,^(63)Ni毒剂报警源是离子迁移谱技术常用的离子化源。为进行^(63)Ni毒剂报警源的制备,设计活度测量和电镀装置,优化电镀参数,并进行平行性实验和牢固性测试。结果表明,最佳电镀条件为温度20℃、电流密度20 mA/cm^(2)、pH 2~3、电镀时间10 min;平行性实验和牢固性测试显示,该方法制备的放射源一次电镀合格率达100%,镀层和镍片结合牢固。该方法制备的放射源满足离子迁移谱技术对离子化源的需求。

放射性核素^(55)Fe和^(63)Ni测定方法研究进展

对国内测定放射性核素^(63)Ni及国外测定放射性核素^(55)Fe和^(63)Ni的测定方法的研究进展进行了综述(引用文献30篇)。

反应堆构件中^(63)Ni的分离和自动测量

介绍了反应堆构件中６３Ｎｉ的分离和自动测量方法．测量结果的不确定度（１σ），小于２．３％．

金属材料中^(63)Ni的测定

介绍了不锈钢材料中6 3Ni的分析方法。先将样品用HCl H2 O2 溶液溶解、再经阴离子交换、氢氧化物沉淀分离后 ,在碱性溶液中用丁二酮肟配合镍、甲苯萃取、稀HCl反萃后再用液体闪烁计数器测定反萃液中6 3Ni放射性活度、原子吸收分光光度计测定金属中稳定镍。全程化学回收率为79 3%± 3 2 % ,放化回收率为 77 9%± 3 6 % ,对裂变核素 (90 Sr、137Cs等 )和活化产物 (59Fe、6 5Zn、6 0 Co、54 Mn等 )的去污因子均大于 10 3,方法探测限为 2 0Bq/ g。

大面积 ^(63)Ni低能β放射源的研制

介绍了在１００ｍｍ×６０ｍｍ的活性表面上电镀制备６３Ｎｉ低能β放射源的工艺研究。制备的６３Ｎｉ低能β放射源活度高达２２．２ＧＢｑ，６３Ｎｉ的沉积率＞９６％，放射源的不均匀度＜５％。

^63Ni-NiCl2在大鼠体内的药代动力学及其组织残留

Absorption distribution and excretion of 63 Ni-NiCl2 administered orally to rats were studied by using liquid scintillation counting method. It was observed that the concentration-time curves in blood fitted the two compartment model of pharmacokinetics, Ka=6.18 h -1 , T 1/2 α=0.79 h, T 1/2 β=40.68 h, CL=0.42 mL·kg -1 ·h -1 , T max =0.53 h, C max =24 987.75 min -1 ·mL -1 , and Vd=0.016 L·kg -1 . After rats were treated by 63 Ni-NiCl2 for 15 days, in 22 tissues tested, the contents of 63 Ni-NiCl2 in hair, hypothalamus, hypophysis, pancreas, small and large intestines were higher, and the residua of 63 Ni-NiCl2 was not discovered in liver, kidney and heart. Radioactivity eliminated was 83.27% by urine and feces, 54.86% by urine, 28.41% by feces.

堆芯混凝土样品中^(63)Ni的分析测量

为建立堆芯混凝土材料中^(63)Ni活度测量的方法,进行了溶样方法的确定、淋洗曲线的绘制、液闪测量效率的确定、回收率实验、去污实验及空白实验等方面的研究工作。混凝土样品磨至粒径小于0.074mm,用混合酸(V(HNO_3)∶V(HClO_4)∶V(HF)=3∶2∶1)进行溶解,再通过阴离子交换分离、氢氧化物沉淀及萃取和反萃等样品纯化程序去除杂质离子后,用液体闪烁能谱仪测量其中^(63)Ni的活度。该方法的化学回收率为73.05%,放化回收率为71.99%,通过空白实验得出计数的标准偏差为0.200/s,相对标准偏差为12.8%(n=12),方法检出限为3.596Bq/g。该方法可应用于堆内混凝土材料及非堆材料中63 Ni的常规监测及应急监测。

液闪法研究^(63)Ni-NiCl_2在大鼠体内的吸收、分布及排泄

采用液体闪烁计数法研究了63Ni-NiCl2在大白鼠体内的吸收、分布以及排泄。结果显示:63Ni-NiCl2在大白鼠体内的血药时间-浓度曲线符合二房室开放模型,吸收速率常数Ka=6.18/h,分布相半衰期T1/2(α)=0.79 h,消除相半衰期T1/2(β)=40.68 h,清除速率常数CL=0.42 mL.kg-1.h-1,达峰时间Tpeak=0.53h,达峰浓度Cmax=14.99 GBq/L,表观容积分布Vd=0.016 L/kg;在所测的12种组织中均有63Ni-NiCl2放射性摄取;在灌胃0.25 h时,肠、胃、腹膜后脂肪放射性摄取较高,3 h时,肠、胃、肝放射性摄取较多,生殖腺放射性摄取最少,24 h肝肺放射性摄取偏高;24 h内粪尿排出给药量的83.26%,其中经过尿液排出54.86%,经过粪便排出28.41%。

放化分离-液闪测量联合分析核电厂废树脂中的^(55)Fe和^(63)Ni

建立了一种核电厂放射性废离子交换树脂中^(55)Fe和^(63)Ni的联合分析方法。将废树脂样品经芬顿氧化消解后,先用氢氧化钠沉淀法沉淀^(55)Fe和^(63)Ni,再用阴离子交换树脂联合丁二酮肟沉淀对杂质离子进行分离纯化,纯化后用液体闪烁计器测量。本方法对废树脂中^(60)Co、^(65)Zn、^(54)Mn等干扰核素的去污因子均大于10^(3)。本方法对^(55)Fe和^(63)Ni的平均化学回收率分别为86%和90%,对废树脂中^(55)Fe和^(63)Ni的检测限分别为5.7 Bq/g、6.8 Bq/g。用加标样品对分析方法进行验证,预期值和测量值的偏差小于±10%。实验测得某核电厂一组一回路实际废树脂样品中^(55)Fe和^(63)Ni的平均活度浓度分别为(76.2±1.4)kBq/g和(120.0±5.1)kBq/g。

^(63)Ni放射源在冷阴极管中的应用

本文简要地介绍了６３Ｎｉ放射源的主要特性；研究并分析了（６３）Ｎｉ放射源对冷阴极气体放电器件的直流击穿电压、放电延迟时间、抖动时间、冲击击穿电压－时间特性和寿命等参数的影响；最后指出了（６３）Ｎｉ放射源在多种真空电子器件中的应用。

核电站液态流出物中^(63)Ni的快速分离与测定

本文通过系统调研,以Ni特效树脂为^(63)Ni分离富集材料、低本底液闪谱仪为测量仪器,经过大量条件实验进行方法优化,建立了一套核电站液态流出物中^(63)Ni的快速分析方法。本方法取样量小,6个平行样品的化学回收率为(93.2±3.6)%,放化回收率为(92.1±2.8)%,探测限为67.4 mBq/L,对干扰核素去污因子高,其中对Fe、Co、Zn、Mn的去污因子分别为10^(2)、10^(4)、10^(2)及10^(4),分析周期短(约9 h):同时使用建立的方法进行了液态流出物样品的分析,证明本方法可应用于核电站液态流出物的快速监测,并发现不同类型反应堆运行时液态流出物中^(63)Ni的浓度可能会存在较大差异。

强^(63)Ni片状源β粒子发射率的测量方法

用于63 Ni辐生伏特电池的片状63 Ni源β粒子发射率存在难于测量的问题,本文根据闪烁探测器的测量原理建立了闪烁电流法的相对测量方法。利用该测量方法对自制的63 Ni源的发射率进行了测量,对所测结果进行了分析,初步认为闪烁电流法是一种用于测量高发射率片状63 Ni源β粒子发射率的可行方法。

低中放固体废物处置场下伏地层包气带中^(63)Ni的测量

为明确^(63)Ni在低中放废物处置场下伏地层包气带中的吸附能力以及迁移规律,本文建立了一种包气带土壤中^(63)Ni的快速分析方法:包气带土壤样品在300℃灰化3 h后,用9 mol/L HCl浸取处理,处理后的样品采用2次丁二酮肟沉淀分离纯化^(63)Ni,纯化后的^(63)Ni用液体闪烁计数器测量。结果表明:镍的平均化学回收率为(97.6±2.4)%,0.5 g土壤样品测量1 h检测限为0.18 Bq/g,对^(60)Co、^(65)Zn、^(54)Mn、^(55)Fe等潜在干扰核素的去污因子均大于10^(3),2 h可完成放化分离过程。用加标样品对分析方法进行验证,结果表明,预期值和测量值的相对偏差小于±3%。

静态法和EXAFS技术研究放射性核素63^Ni(Ⅱ)在丝光沸石上的吸附机理

结合静态实验和X射线吸收精细结构光谱(EXAFS)技术研究了接触时间、离子强度、初始浓度以及共存电解质离子等水化学条件对放射性核素63Ni(II)在丝光沸石上的吸附行为和微观机制的影响.宏观实验结果表明:放射性核素63Ni(II)在丝光沸石上的吸附在pH<7的范围内受离子强度影响,而在pH>7的范围内不受离子强度影响.放射性核素63Ni(II)在丝光沸石上的吸附率随着固体浓度的增加而升高,而对应的吸附量却随着固体浓度的增加而降低.溶液中共存的电解质离子对63Ni(II)在丝光沸石上的吸附有一定的促进或抑制作用,具体的影响趋势和程度由共存离子的性质、共存离子与63Ni(II)的络合能力以及与丝光沸石表面的亲和力大小共同决定.EXAFS微观结构分析结果表明:在pH6.5的溶液中,63Ni(II)与丝光沸石结构框架中的Na+/Ca2+等阳离子进行离子交换,形成六水合的外层络合物,不同离子强度下63Ni(II)的微观形态没有明显区别.63Ni(II)在丝光沸石上的吸附随时间的变化呈现两种不同的作用机制:在溶液pH7.2的条件下,吸附初始的快速反应阶段中63Ni(II)的吸附主要以通过形成内层络合物的形式进行;随着接触时间的增长,63Ni(II)在丝光沸石上的吸附机理转变为镍页硅酸盐共沉淀或者氢氧化镍沉淀的形成.初始63Ni(II)浓度为100mg/L的EXAFS图谱分析结果表明表面多聚体的形成是此条件下63Ni(II)在丝光沸石上的主要吸附机理.放射性核素63Ni(II)在丝光沸石/水界面的吸附行为和形态分布对于准确预测其在环境介质中的迁移转化和生物有效性等物理化学行为具有重要的意义.

土壤镍各形态的生物可利用性研究

采用６３Ｎｉ示踪法和连续提取技术，并综合运用偏剔除法、人工模拟法、幼苗试验法和盆栽试验法及统计分析法研究了各形态土壤镍的植物可利用性．结果表明，土壤中水溶交换态Ｎｉ是植物可利用性Ｎｉ的主要形态，碳酸盐态和有机态Ｎｉ有一定贡献，铁锰氧化物结合态和残留态Ｎｉ对植物几乎无效（指氧化环境而言）．

基于MEMS的放射性同位素电池的设计与实现

介绍了放射性同位素63Ni同位素微电池(radioisotope micro battery)的工作原理、结构和性能指标,建立了电池电流的计算公式。针对传统同位素微电池的倒三角直槽型或倒金字塔型能量转换结构表面积较小的缺陷,设计了一种垂直侧壁方孔阵列型的能量转换结构,增大了其表面积,得到最佳结深范围2μm^3μm,最佳掺杂浓度NA=1020/cm3,ND=1017/cm3。在此基础上加工出63Ni同位素微电池,并对其进行测试性能,得到开路电压Voc=127 mV,电流密度JSC=4 nA/mm2,功率密度Pm=0.41 nW/mm2,与设计结果相符。

基于昆虫离体细胞的转Bt植株的毒力测定

研究了转Bt抗虫杨的蛋白质提取液对离体培养的粉纹夜蛾Trichoplusia ni细胞(Hi5细胞)的毒性。结果表明,Bt抗虫杨的蛋白质提取液对Hi5细胞的形态有明显影响,相对于正常细胞,蛋白浓度为2 000μg/mL时,0.5 h后Hi5细胞表现为变圆、膨大,1 h后细胞破裂,2 h后大部分细胞解体,与鳞翅目昆虫细胞感染Bt毒素的典型病变相一致;同时,Bt抗虫杨蛋白质液抑制了Hi5细胞的增殖,并表现为随着Bt抗虫杨蛋白质液浓度的升高,其死亡率越大。表明可以利用离体细胞测定Bt抗虫植物对靶标昆虫的毒性。