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Enantiodifferentiation of chiral diols and diphenols via recognition-enabled chromatographic^(19)F NMR
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作者 Yilin Zeng Wenjing Bao +1 位作者 Guangxing Gu Yanchuan Zhao 《Magnetic Resonance Letters》 2024年第4期34-42,共9页
A novel and efficient method for distinguishing between chiral diols and diphenols has been established through the use of^(19)F NMR spectroscopy.Central to this system's efficacy is a chiral amine,strategically m... A novel and efficient method for distinguishing between chiral diols and diphenols has been established through the use of^(19)F NMR spectroscopy.Central to this system's efficacy is a chiral amine,strategically modified with a CF_(3)group.This amine reacts in-situ with 2-formylphenylboronic acid to create a chiral^(19)F-labeled probe.This probe demonstrates discriminatory capabilities by interacting with hydroxy-containing analytes to form boronic esters.These esters produce distinct^(19)F NMR signals that vary according to their stereoconfiguration,facilitating accurate chiral differentiation.The method's resolution capacity was demonstrated by successfully identifying 12 distinct chiral analytes(six pairs of enantiomers)in complex mixtures,highlighting its extensive potential in diverse chiral analysis applications. 展开更多
关键词 ^^(19)f nmr Multi-component analysis Chiral discrimination Enantiocomposition
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^(19)F-NMR研究镍系催化丁二烯聚合中氟的存在状态 被引量:8
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作者 陈滇宝 连家学 +3 位作者 于永良 张玉冰 仲崇祺 唐学明 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1991年第4期482-488,共7页
Ziegler-Natta型Ni(naph)_2-Al(i-Bu)_3-BF_3OEt_2(简称Ni-Al-B)催化体系在丁二烯(Bd)聚合过程中,活性中心络合物上氟的状态和数量控制着单体配位、引发、增长和链转移等步骤。文献[1—6]曾指出该体系显高催化活性的Al/B(mol比)范围在0.... Ziegler-Natta型Ni(naph)_2-Al(i-Bu)_3-BF_3OEt_2(简称Ni-Al-B)催化体系在丁二烯(Bd)聚合过程中,活性中心络合物上氟的状态和数量控制着单体配位、引发、增长和链转移等步骤。文献[1—6]曾指出该体系显高催化活性的Al/B(mol比)范围在0.5—1.0之间,即F/Al=6—3.Al/B>1或F/Al<3时,聚合活性显著降低。最近,我们采用了添加酸、醇、酚和酯类等方法来改进体系中B组分的分散及氟的反应性,Al/B显著拓宽为0.3—3,氟的利用率得到提高。在此基础上,本文将讨论用^(19) 展开更多
关键词 镍系 催化 聚丁二烯 ^^19f nmr
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^(19)F-NMR进展
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作者 李燕 李临生 +2 位作者 兰云军 张建华 张春兰 《光谱实验室》 CAS CSCD 2007年第3期490-495,共6页
19F-NMR技术由于其化学位移范围大、不易出现峰重叠及灵敏度高等优点,自上个世纪50年代出现以来,在分析光学异构体、生命科学等研究中有其特殊意义。在体内核磁共振技术中,19F-NMR与其他方法相比,在不损伤样品的条件下,就可进行实时定... 19F-NMR技术由于其化学位移范围大、不易出现峰重叠及灵敏度高等优点,自上个世纪50年代出现以来,在分析光学异构体、生命科学等研究中有其特殊意义。在体内核磁共振技术中,19F-NMR与其他方法相比,在不损伤样品的条件下,就可进行实时定量监测。近30年,引人氟代指示剂进行体内19F-NMR的研究,含氟生物活性物质以及含氟材料的研究受到很大的重视,19F-NMR技术及其应用发展起来。从近10年的情况来看,含氟生物活性物质的研究以及在医药、农药和具有优异性能的含氟材料的研究应用受到很大的重视,这是近期19F-NMR研究发展的一个主要特点。 展开更多
关键词 ^^19fnmr ^体内^19fnmr技术 氟代指示剂 含氟材料
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^(31)P和^(19)F NMR在细胞内游离镁离子测定中的研究
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作者 乔娟 黄荣清 +2 位作者 肖炳坤 骆传环 张红医 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期113-121,共9页
目前有多种分析方法可以测定生物细胞内镁离子的浓度, 但这些方法都有一定的弊端, 需要将细胞破坏, 而且不能进行连续的测定. 核磁共振(NMR)方法是一种可以对活细胞、组织等进行无损伤的测定的技术, 允许在较长时间内连续进行观察, 可... 目前有多种分析方法可以测定生物细胞内镁离子的浓度, 但这些方法都有一定的弊端, 需要将细胞破坏, 而且不能进行连续的测定. 核磁共振(NMR)方法是一种可以对活细胞、组织等进行无损伤的测定的技术, 允许在较长时间内连续进行观察, 可以同时考察胞内、胞外离子浓度. 核磁共振测定生物细胞内镁离子的31 P NMR 和19 F NMR方法近年来多应用于临床医学、生物分析等方面. 展开更多
关键词 镁离子 细胞内 nmr 临床医学 生物细胞 观察 游离 连续 核磁共振 分析方法
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^(19)F NMR技术在蛋白质研究中的应用
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作者 王桂芳 张则婷 +6 位作者 徐国华 刘晓黎 吴琼 白佳 叶炎生 李从刚 刘买利 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期621-637,共17页
因为19F核自身的特性,如自旋为1/2;丰度高(100%),具有与1 H相当的灵敏度;化学位移分布广且对环境敏感;绝大部分生物体内都不含19 F因而无背景干扰等;19F NMR自诞生以来就成为非常有吸引力的研究手段.现在,19F NMR已被广泛用于核磁共振... 因为19F核自身的特性,如自旋为1/2;丰度高(100%),具有与1 H相当的灵敏度;化学位移分布广且对环境敏感;绝大部分生物体内都不含19 F因而无背景干扰等;19F NMR自诞生以来就成为非常有吸引力的研究手段.现在,19F NMR已被广泛用于核磁共振成像、药物化学及生物大分子的研究,各个方面均有较多的相关文献综述.该综述将集中讨论19 FNMR在蛋白质研究中的应用,包括蛋白质19 F标记方法,19F NMR在蛋白质结构、动力学、蛋白质折叠、蛋白质与药物的相互作用及In-cell NMR中的应用. 展开更多
关键词 19f nmr 蛋白质结构 蛋白质动力学 药物识别 In-cell nmr
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^(19)F-NMR定量检测1-氰基-2,2,2-三氟-1-乙酸苯乙酯的参数优化
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作者 李腾 黄桂兰 +2 位作者 袁铃 周世坤 张何 《分析仪器》 CAS 2017年第2期68-73,共6页
建立了核磁共振氟谱法测定氰化物的氟化衍生化合物1-氰基-2,2,2-三氟-1-苯乙基乙酸酯(CTPA)含量的方法。以乙酸3-氟苄酯为内标,采用5mm Auto XBB探头,探头温度298.2K,考察了不同浓度化合物的定量条件;通过比较化合物样品定量峰与内标物... 建立了核磁共振氟谱法测定氰化物的氟化衍生化合物1-氰基-2,2,2-三氟-1-苯乙基乙酸酯(CTPA)含量的方法。以乙酸3-氟苄酯为内标,采用5mm Auto XBB探头,探头温度298.2K,考察了不同浓度化合物的定量条件;通过比较化合物样品定量峰与内标物质响应峰面积,计算化合物的含量。结果该化合物的19 F-NMR检测方法在0.5~50μg/mL具有良好的线性(r2=0.9966),该方法的定量限0.5μg/mL,检出限0.2μg/mL;同时考察了该化合物在不同浓度下的测量准确度。 展开更多
关键词 核磁共振 ^^19f-nmr 1-氰基-2 2 2-三氟-1-乙酸苯乙酯 定量 含量
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低盐和高盐环境下α-Synuclein构象的^(19)F NMR研究 被引量:4
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作者 戴晨晔 刘买利 李从刚 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期33-40,共8页
天然无结构的突触核蛋白α-synuclein(AS)与帕金森病密切相关.最近研究发现低盐与高盐环境下AS纤维化的速率不同,所形成的纤维结构,细胞毒性与传染性也不一样,但盐效应对AS聚集及纤维结构影响的具体分子机制仍不清楚.该文通过生物标记... 天然无结构的突触核蛋白α-synuclein(AS)与帕金森病密切相关.最近研究发现低盐与高盐环境下AS纤维化的速率不同,所形成的纤维结构,细胞毒性与传染性也不一样,但盐效应对AS聚集及纤维结构影响的具体分子机制仍不清楚.该文通过生物标记方法在AS的酪氨酸芳香环上引入19F标记的探针,利用19F核磁共振(NMR)方法研究了低盐与高盐环境下AS的构象差异,发现19F NMR对天然无结构蛋白构象变化非常灵敏,AS在低盐中的构象比较紧密,而在高盐下比较松散,这种在溶液中起始的构象差异可能是导致最终AS纤维结构与生物效应不同的原因. 展开更多
关键词 液体核磁共振(1iquid-state nmr) 19f nmr 天然无结构蛋白 Α-SYNUCLEIN
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氟化物衍生-^(19)F-核磁共振法检测水样中氰化物 被引量:3
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作者 李腾 黄桂兰 +2 位作者 袁铃 周世坤 张何 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期443-448,共6页
取69.8mg·L^(-1)氰化钠溶液0.50mL,用0.25mol·L^(-1)氢氧化钠溶液调节其酸度至pH 12,减压蒸发至干。加入二甲基亚砜(DMSO)0.5mL溶解残渣,随后加入2,2,2-三氟苯乙酮(TFAP)10μL和乙酸酐20μL,室温下反应45min,使氰根衍生为1-氰... 取69.8mg·L^(-1)氰化钠溶液0.50mL,用0.25mol·L^(-1)氢氧化钠溶液调节其酸度至pH 12,减压蒸发至干。加入二甲基亚砜(DMSO)0.5mL溶解残渣,随后加入2,2,2-三氟苯乙酮(TFAP)10μL和乙酸酐20μL,室温下反应45min,使氰根衍生为1-氰基-2,2,2-三氟^(-1)-乙酸苯乙酯(CTPA)。取0.30mL上述溶液,加入7.78mmol·L^(-1)乙酸^(-3)-氟苄酯-氘代三氯甲烷(CDCl3)溶液0.2mL为内标,按仪器工作条件进行^(19)F-核磁共振(NMR)分析。试验表明该衍生方法的检出限为0.7mg·L^(-1)。方法不受其他干扰离子(如CO_3^(2-)、B_4O_7^(2-)、Cl^-、SO_4^(2-)等)的影响,具有良好的专属性。选用3种不同水源的水样(自来水、河水、纯水)按所提出方法衍生化并测定,三者的回收率依次为74.0%,74.0%,75.0%,并无大的差别,3种水样测定值的相对标准偏差(n=6)依次为2.1%,2.4%,3.0%。方法曾用于天津8·12爆炸区采集的水样中氰根的测定,获满意结果。 展开更多
关键词 ^^19f-nmr 氰化物 氟化物衍生 水样
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氟苯类化合物19F NMR化学位移的计算 被引量:2
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作者 李燕 李临生 兰云军 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期258-277,共20页
提出了计算氟苯类化合物19F NMR化学位移的公式:δcal(19 F)=-113.5+Δo+Δm+Δp+C,结合最小二乘法通过线性回归得到了20种取代基参数,计算结果以160种氟苯类化合物的263个19F NMR化学位移数据为样本点作回归检验,置信度为99.5%,计算值... 提出了计算氟苯类化合物19F NMR化学位移的公式:δcal(19 F)=-113.5+Δo+Δm+Δp+C,结合最小二乘法通过线性回归得到了20种取代基参数,计算结果以160种氟苯类化合物的263个19F NMR化学位移数据为样本点作回归检验,置信度为99.5%,计算值与实验值的平均偏差为0.628,计算值与实验值的标准偏差为4.720,约有93.2%的19 F NMR化学位移计算值的计算误差<7.0(相对误差<0.7%). 展开更多
关键词 19f nmr 氟苯类化合物 化学位移 计算 取代基效应
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^(13)C-^(19)F去耦在含氟有机化合物结构鉴定中的应用 被引量:1
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作者 李姣 姚巍 《浙江化工》 CAS 2013年第6期37-39,共3页
对含氟有机化合物开展13C-19F去耦实验,分析去耦效果,结合13C-19F去耦实验归属含氟有机化合物13C NMR化学位移。
关键词 13C-19f去耦 核磁共振 含氟有机化合物
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基于^(19)F核磁的纳米金催化氟代苯甲醇选择性氧化的动力学测试 被引量:1
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作者 陈邦彦 程昕雨 +2 位作者 周倜 孙立森 刘永梅 《大学化学》 CAS 2022年第7期172-177,共6页
对已有实验“负载金催化苯甲醇氧化反应活性的测定”进行了创新设计,将广泛用于科学研究的^(19)F NMR检测方法引入到本科实验教学中。通过本教学实验的开展,学生能够学习掌握NMR的原理及实际操作,完成了纳米金催化邻、间、对位的氟代苯... 对已有实验“负载金催化苯甲醇氧化反应活性的测定”进行了创新设计,将广泛用于科学研究的^(19)F NMR检测方法引入到本科实验教学中。通过本教学实验的开展,学生能够学习掌握NMR的原理及实际操作,完成了纳米金催化邻、间、对位的氟代苯甲醇的动力学测试,考查不同取代基位置对反应速率常数和活化能的影响,并结合有机化学理论知识,加深对催化机理的理解,实现了^(19)F NMR检测的动力学教学与有机化学理论知识、仪器分析技术知识的有机结合,培养学生主动思考和解决实际问题的能力。 展开更多
关键词 ^^(19)f nmr 催化氧化 纳米金 氟代苯甲醇 取代基效应
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Ion Mobility in the Fluorite Solid Solutions 50PbF<sub>2</sub>–30BiF<sub>3</sub>–20K(Na)F According to <sup>19</sup>F, <sup>23</sup>Na NMR Data
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作者 V.Ya. Kavun A.B. Slobodyuk +4 位作者 I.A. Telin R.M. Yaroshenko I.G. Maslennikova V.K. Goncharuk V.I. Kharchenko 《Advances in Materials Physics and Chemistry》 2012年第4期71-73,共3页
Ion mobility in solid solutions of the fluorite structure 50Pb2–30BiF3–20KF (I) and 50Pb2–30BiF3–20NaF (II) was studied by NMR method. Analysis of 19F, 23Na NMR spectra made it possible to reveal the character of ... Ion mobility in solid solutions of the fluorite structure 50Pb2–30BiF3–20KF (I) and 50Pb2–30BiF3–20NaF (II) was studied by NMR method. Analysis of 19F, 23Na NMR spectra made it possible to reveal the character of ion motions in the fluoride and sodium sublattices with temperature variation, to determine the types and temperature ranges in which they took place. It was found that the dominant form of ionic mobility in the samples I and II above 380 K was the diffusion of fluoride and sodium ions. According to preliminary results of electro-physical studies, the conductivity reached values of ~ 2×10–2 – 10–3 S/cm above 500 K. The solid solutions I and II can be recommended as a basis for use in the development of new functional materials. 展开更多
关键词 Solid Solutions 50Pbf2–30Bif3–20K(Na)f Ion Mobility IONIC Conductivity 19f 23Na nmr spectra functional materials
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^(19)F qNMR法测定盐酸氟西汀常规固体口服制剂的含量
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作者 李增鑫 周晓力 +1 位作者 刘万卉 尹利辉 《中国新药杂志》 2025年第1期89-93,共5页
目的:建立^(19)F核磁共振定量法(^(19)F quantitative nuclear magnetic resonance,^(19)F qNMR)测定盐酸氟西汀常规固体口服制剂的含量。方法:以4-氟肉桂酸为内标,二甲基亚砜为溶剂,采用Bruker AvanceⅢHD 500 MHz核磁共振波谱仪,脉冲... 目的:建立^(19)F核磁共振定量法(^(19)F quantitative nuclear magnetic resonance,^(19)F qNMR)测定盐酸氟西汀常规固体口服制剂的含量。方法:以4-氟肉桂酸为内标,二甲基亚砜为溶剂,采用Bruker AvanceⅢHD 500 MHz核磁共振波谱仪,脉冲序列zgfhigqn.2,恒温25℃采集^(19)F核磁共振谱(^(19)F NMR),弛豫时间(D1)为10 s,测定盐酸氟西汀多种常规固体口服制剂的绝对含量。结果:以盐酸氟西汀δ-60 ppm处的信号及4-氟肉桂酸δ-110.44 ppm处的信号作为定量信号;平行配制6份供试品溶液,重复性RSD均<2.0%;以样品峰面积对其质量绘制标准曲线,盐酸氟西汀的线性范围为2.5~7.5 mg,相关系数为0.999 6;回收率结果均在98%~102%之间;60 h稳定性及精密度RSD均<1.2%。^(19)F qNMR定量结果与HPLC含量测定结果基本保持一致。结论:经方法学验证,^(19)F qNMR法可用于测定盐酸氟西汀常规固体口服制剂的绝对含量。 展开更多
关键词 盐酸氟西汀 4-氟肉桂酸 绝对含量测定 ^^(19)f nmr 多种固体制剂
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19F核磁共振定量法测定含氟漱口液中氟化钠的含量 被引量:3
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作者 华俊杰 朱海菲 李育 《药学实践杂志》 CAS 2019年第6期518-520,共3页
目的建立19F核磁共振技术测定含氟漱口液中氟化钠含量的方法。方法采用19F核磁共振技术,以三氟乙酸作为内标物,使用300MHz核磁共振波谱仪,在25℃下采集样品的19F核磁共振谱,建立内标标准曲线,用于氟化钠定量分析。结果氟化钠在0.1~0.8 m... 目的建立19F核磁共振技术测定含氟漱口液中氟化钠含量的方法。方法采用19F核磁共振技术,以三氟乙酸作为内标物,使用300MHz核磁共振波谱仪,在25℃下采集样品的19F核磁共振谱,建立内标标准曲线,用于氟化钠定量分析。结果氟化钠在0.1~0.8 mg/ml范围内,线性关系良好,回归方程为A=1.1392C-0.0013,r=0.99995;低、中、高3个浓度的平均回收率分别为99.36%、99.31%、99.65%,RSD分别为0.51%、0.35%、0.54%,含氟漱口液中氟化钠的平均含量为99.30%。结论研究建立的19F核磁共振方法准确度、精密度较好,能够快速、准确地测定含氟漱口液中氟化钠的含量。 展开更多
关键词 19f-nmr 氟化钠 含量测定 定量核磁共振
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19F固体核磁共振技术研究膜蛋白相互作用的进展(英文) 被引量:3
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作者 徐小俊 王申林 《波谱学杂志》 CAS 北大核心 2019年第2期238-251,共14页
固体核磁共振技术因其可实现细胞膜环境中的蛋白质结构研究而广受关注.19F元素由于灵敏度高、天然丰度高,无生物背景等优点,被广泛应用于生物核磁共振技术中.氟标固体核磁共振技术常被用于细胞膜中蛋白质的相互作用研究,如:抗菌肽与细... 固体核磁共振技术因其可实现细胞膜环境中的蛋白质结构研究而广受关注.19F元素由于灵敏度高、天然丰度高,无生物背景等优点,被广泛应用于生物核磁共振技术中.氟标固体核磁共振技术常被用于细胞膜中蛋白质的相互作用研究,如:抗菌肽与细胞膜的相互作用、聚合膜蛋白结构分析等.此篇综述介绍了常用的蛋白质氟标修饰的实验方法,总结了常用的19F生物固体核磁共振实验技术,以及介绍了应用19F固体核磁共振研究膜蛋白的成功案例.此外,此篇综述讨论了19F固体核磁共振技术在蛋白质研究中的局限性. 展开更多
关键词 19f固体核磁共振 蛋白相互作用 综述 膜蛋白
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基于竞争配位的Ca2+特异性响应1H/19F磁共振成像分子探针
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作者 陈洪明 唐小雪 +3 位作者 林雅滢 龚玄清 林泓域 高锦豪 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1072-1078,共7页
合成了一种含19F的Mn2+配合物3,12-二(2-氧代-2-((2,2,2-三氟乙基)氨基)乙基)-6,9-二氧杂-3,12-二氮杂十四烷酸锰(Ⅱ)(Mn(Ⅱ)-L,1),可实现对Ca2+特异响应的1H/19F磁共振成像分析。19F核在近距离的顺磁性Mn2+影响下产生了顺磁弛豫增强作... 合成了一种含19F的Mn2+配合物3,12-二(2-氧代-2-((2,2,2-三氟乙基)氨基)乙基)-6,9-二氧杂-3,12-二氮杂十四烷酸锰(Ⅱ)(Mn(Ⅱ)-L,1),可实现对Ca2+特异响应的1H/19F磁共振成像分析。19F核在近距离的顺磁性Mn2+影响下产生了顺磁弛豫增强作用,使19F的横向弛豫时间T2急剧缩短而磁共振信号锐减。当有Ca2+存在时,与配体L的竞争配位使得19F远离Mn2+离子,从而19F磁共振信号得到恢复。同时,由于Mn2+离子从配合态变为游离态,水配位数增加使得其对1H的纵向弛豫时间T1弛豫性能增加,从而1H磁共振成像信号也增强。相关实验的结果证实了该配合物是一种能对Ca2+特异性响应的1H/19F磁共振成像探针。 展开更多
关键词 含氟配体 核磁共振波谱 磁共振成像 1H/19f磁共振成像探针 顺磁弛豫增强 竞争配合
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表面处理剂中含氟无机化合物^(19)F NMR检测方法 被引量:4
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作者 仇镇武 柳亚玲 +4 位作者 叶汝汉 李正全 陈泳 朱黎明 潘文龙 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期70-73,共4页
根据19F NMR测试干扰因素少,谱图信息表征能力强的特点,以及NMR样品预处理方法相对简单的优点,建立了一种表面处理剂中含氟无机化合物的快速检测方法。首先,获取了27种常见含氟无机化合物的‘标准’19F NMR谱图,并根据含氟无机化合物的... 根据19F NMR测试干扰因素少,谱图信息表征能力强的特点,以及NMR样品预处理方法相对简单的优点,建立了一种表面处理剂中含氟无机化合物的快速检测方法。首先,获取了27种常见含氟无机化合物的‘标准’19F NMR谱图,并根据含氟无机化合物的类型对谱学特征进行了分析和归纳;而后,对3种不同类型的表面处理剂实施了19F NMR测试,根据上述谱学特征分析的结果对样品中含氟无机化合物进行了甄别。结果表明,10种口腔护理用品中有9种检出含有氟化钠、单氟磷酸钠或三氟乙酸钠等含氟无机化合物;3种清洗剂中分别含有氢氟酸、氟硅酸或氟钛酸;而两种电镀添加剂中各含有两种含氟无机化合物,分别为氟硅酸钾/氟硅酸钠和氟锆酸/氟化钠。19F NMR分析方法同样适用于其他含氟无机化合物精细化工产品的分析。 展开更多
关键词 ^19^f nmr 含氟无机化合物 表面处理剂 化学位移
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^19FNMR鉴定复杂体系中的含氟表面活性剂 被引量:3
18
作者 仇镇武 柳亚玲 +4 位作者 李正全 叶汝汉 朱黎明 陈泳 潘文龙 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期549-553,共5页
建立了有机氟化物的核磁共振谱图集,通过系统地研究各类有机氟化物,根据典型例子分类总结各标准氟谱图中信号峰化学位移与耦合常数的变化规律,针对含氟表面活性剂建立19F NMR分析方法。采用该方法鉴定5种企业复杂体系样品中含氟表面活... 建立了有机氟化物的核磁共振谱图集,通过系统地研究各类有机氟化物,根据典型例子分类总结各标准氟谱图中信号峰化学位移与耦合常数的变化规律,针对含氟表面活性剂建立19F NMR分析方法。采用该方法鉴定5种企业复杂体系样品中含氟表面活性剂的成分,确认了各含氟表面活性剂19F NMR谱峰的归属。结果表明,19F NMR测试适用于复杂体系中含氟表面活性剂的快速鉴定。 展开更多
关键词 含氟表面活性剂 ^^19fnmr 化学位移 耦合常数
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^19F qNMR在含氟制剂含量测定中的应用 被引量:1
19
作者 刘阳 袁松 +1 位作者 赵庄 何兰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1507-1510,共4页
目的:建立^(19)F核磁共振定量(qNMR)测定片剂中含氟药物含量的方法。方法:以4,4′-二氟二苯甲酮为内标,氘代DMSO为溶剂,采用反门控去耦的zgfhigqn.2脉冲序列,利用^(19)F qNMR测定卡格列净片中卡格列净含量。试验参数如下:谱宽SW=40×... 目的:建立^(19)F核磁共振定量(qNMR)测定片剂中含氟药物含量的方法。方法:以4,4′-二氟二苯甲酮为内标,氘代DMSO为溶剂,采用反门控去耦的zgfhigqn.2脉冲序列,利用^(19)F qNMR测定卡格列净片中卡格列净含量。试验参数如下:谱宽SW=40×10-6,射频中心频率O1P=-110×10-6,采样点数TD=128 k,采样时间AQ=3.5 s,弛豫延迟时间D1=20 s,扫描次数32次。结果:通过简单的过滤或离心处理后,使用^(19)F qNMR测得6片卡格列净片中卡格列净含量分别为98.2%、98.9%、101.0%、99.7%、99.2%,与HPLC外标法测定结果相近。结论:^(19)F qNMR可以用于含氟药物制剂中药品含量测定,这种技术前处理简单,检测速度快,不受辅料等干扰,可以用于含氟药物制剂含量的高通量测定。 展开更多
关键词 氟核磁共振定量 卡格列净 含量测定 质量控制
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利用^(19)F NMR与荧光光谱法检测高分子酰胺化反应
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作者 殷耀兵 高会东 《光谱实验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期1829-1832,共4页
通过血红素上羧基与端氨基聚乳酸上的氨基之间进行酰胺化反应,制得了血红素-聚乳酸分子。利用六氟异丙醇与端羧基反应生成六氟异丙醇酯,结合19F NMR峰面积积分的方法测定羧基含量,以荧光胺作为荧光试剂,采用荧光光谱法测定伯胺端基。进... 通过血红素上羧基与端氨基聚乳酸上的氨基之间进行酰胺化反应,制得了血红素-聚乳酸分子。利用六氟异丙醇与端羧基反应生成六氟异丙醇酯,结合19F NMR峰面积积分的方法测定羧基含量,以荧光胺作为荧光试剂,采用荧光光谱法测定伯胺端基。进而,采用端基分析方法计算了血红素-聚乳酸的数均分子量,检测了血红素与聚乳酸1∶1和1∶2投料比(物质的量比)时的偶联反应。实验结果说明,利用二环己基碳二亚胺(DCC)脱水,N-羟基-苯并三氮唑(HOBt)催化,可以制备含血红素的生物降解高分子。关键词荧光胺;19F核磁共振;端基分析; 展开更多
关键词 荧光胺 ^^19f核磁共振 端基分析 偶联反应
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