Effect of microwave-assisted acidification on the microstructure of coal:XRD,^(1)H-NMR, and SEM studies

Microwave heating contributes to coal fracturing and gas desorption. However, problems of low penetration depth, local overheating and fracture closure exist. Coal demineralisation by acids has advantages in coal unblocking and permeability improvement, while it is difficult for acid to enter microcracks.Microwave-asisted acidification may offer an alternative. In this work, XRD,^(1)H-NMR, and SEM were used to evaluate the effect of microwave-assisted acidification on the microstructure of coal. Results show that kaolinite, calcite, and dolomite can be dissolved by acid. After microwave irradiation, the graphitization of microcrystalline structure of carbon improves. Microwave-assisted acidification erodes minerals in coal and enhances the graphitization degree of microcrystalline structure. Compared to individual microwave irradiation or acidification, the pore volume and pore connectivity can be greatly enhanced by microwave-assisted acidification. The NMR permeability of coal increased by 28.05%. This study demonstrates the potential of microwave-assisted acidification for coalbed methane recovery.

基于^(1)H-NMR代谢组学法研究辛硫磷诱导鲫鱼代谢变化

目的:规范辛硫磷的使用,保证水产品安全。方法:以淡水鲫鱼为研究对象,选取农业上经常使用的有机磷农药辛硫磷作为外源性环境污染物代表物,采用^(1)H-NMR代谢组学方法并结合PCA、PLS-DA、OPLS-DA等多元统计学方法研究辛硫磷暴露下鲫鱼体内正常生理代谢的变化,据此推断辛硫磷对鲫鱼的毒性影响及在鲫鱼体内的毒理机制。结果:辛硫磷组与空白组血清样本之间存在显著的差异性代谢产物。与空白组鲫鱼血清相比,辛硫磷组血清中3-羟基丁酸酯、葡萄糖及苯丙氨酸含量显著升高,而谷氨酸、丙氨酸、天冬酰胺、组氨酸等氨基酸,乳酸,不饱和脂肪酸,脂质,甘油磷酸胆碱,磷酸胆碱,胆碱,鸟嘌呤核苷,肌苷含量显著下降(P<0.05)。结论:辛硫磷能够改变鲫鱼体内的能量代谢和氨基酸代谢,干扰鲫鱼体内神经递质的传递以及诱导鲫鱼氧化应激等。同时,这些内源性代谢产物差异性变化可能与辛硫磷在鲫鱼体内发生的Ⅱ相代谢反应有关。

基于^(1)H-NMR代谢组学对不同柴胡配伍的柴葛解肌汤的差异研究

目的:为了对比分析由南柴胡、北柴胡配伍的柴葛解肌汤的化学成分差异,对其进行^(1)H-NMR代谢组学研究。方法:采用^(1)H-NMR对柴葛解肌汤进行成分检测,再用SIMCA-P 14.1对不同柴胡配伍的复方进行多元统计分析,筛选出差异化合物。结果:从柴葛解肌汤的^(1)H-NMR图谱中初步鉴别25个化合物。统计学分析显示,二者的化学成分存在差异,由北柴胡配伍的柴葛解肌汤中柴胡皂苷a、胆碱、蔗糖、果糖和谷氨酰胺的含量相对较高,而精氨酸、甘氨酸和α-葡萄糖在由南柴胡配伍的柴葛解肌汤中含量相对较高。结论:南、北柴胡配伍的柴葛解肌汤的化学成分存在差异性。

壳聚糖脱乙酰度的^1H-NMR测定方法研究

目的建立测定壳聚糖脱乙酰度的1H-NMR方法。方法样品经溶解、降解处理后,测定1H-NMR图谱,根据氢的化学位 移和响应值,计算样品的脱乙酰度。分别测定了脱乙酰度从70％～95％的壳聚糖样品及神经修复用导管的脱乙酰度。结果 样品的前处理条件在所考察的范围内对测定结果的影响较小,但对样品的聚合度有较大影响。不同脱乙酰度的样品按照 所确立的条件测定均获得了重现性较好的结果。结论所建方法准确、可靠、重复性好。

^1H-NMR图谱鉴别安徽金寨产破壁与不破壁灵芝孢子粉

目的研究灵芝孢子粉提取物的核磁共振图谱,比较破壁与不破壁灵芝孢子粉的异同。方法采用不同溶剂微波提取破壁与不破壁灵芝孢子粉,提取物进行1H-NMR研究,从而实现灵芝孢子粉1H-NMR图谱解析。结果三氯甲烷提取物的1H-NMR图谱基本相同,而水提取物的1H-NMR图谱存在差异。结论该方法可用于灵芝孢子粉与破壁灵芝孢子粉的鉴别;对探讨灵芝孢子粉和破壁灵芝孢子粉的药理作用以及灵芝孢子粉的进一步开发利用具有重要意义。

基于^1H-NMR谱的独一味代谢产物基础研究

目的对甘肃玛曲产独一味地上部分进行1H-NMR谱研究。方法采用Varian核磁共振波谱仪,以CD3OD为溶剂,进行1H-NMR测定。结果从其提取物的1H-NMR谱中共鉴定出10个化合物,其中为5个环烯醚萜苷类化合物,3个苯丙素类化合物和2个糖类化合物,分别为山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、6-O-乙酰山栀苷甲酯、phlorigidoside C、胡麻属苷、毛蕊花糖苷、连翘酯苷B、木樨草苷、β-葡萄糖、α-葡萄糖。结论本方法制备供试品溶液和样品测定耗时短,适用性强,重复性好。

吴茱萸的^1H-NMR指纹图谱解析

目的对吴茱萸Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth.的1H-NMR指纹图谱进行解析。方法应用硅胶柱色谱法分离吴茱萸的SCEA和SCEB化学成分,鉴定其结构,并对SCEA和SCEB进行1H-NMR研究,从而实现吴茱萸的1H-NMR指纹图谱的解析。结果吴茱萸SCEA的1H-NMR指纹图谱,主要显示evodiamine、rutaecarpine、dehydroevodiamine 3个化合物的特征共振信号,吴茱萸SCEB的1H-NMR指纹图谱,主要显示dehydroevodiamine的特征共振信号。不同来源的样品其1H-NMR指纹图谱有很好的重现性和特征性。结论吴茱萸的1H-NMR指纹图谱可用于其基源鉴定。

用^(1)H-NMR方法研究丙烯酸酯类与N-芳基取代甲基丙烯酰胺的共聚合

本文测定了一系列丙烯酸酯（包括：甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸异冰片酯，丙烯酸酯等）与Ｎ－芳基取代甲基丙烯酰胺，（包括：Ｎ－苯基甲基丙烯酰胺（Ｎ－φＭＡ），Ｎ－对甲苯基甲基丙烯酰胺（Ｎ－ｐ－ＴＭＡ），Ｎ－邻甲苯基甲基丙烯酰胺（Ｎ－ｏ－ＴＭＡ），Ｎ－对澳苯基甲基丙烯酰胺（Ｎ－ｐ－ＢｒＰｈＭＡ），Ｎ－对氯苯基甲基丙烯酰胺（Ｎ－ｐ－ＣｌＰｈＭＡ），Ｎ－对硝基苯基甲基丙烯酰胺（Ｎ－ｐ－ＮＰｈＭＡ），Ｎ－邻硝基苯基甲基丙烯酰胺（Ｎ－ｏ－ＮＮＰｈＭＡ），Ｎ－萘基甲基丙烯酰胺（Ｎ－α－ＨＭＡ））的共聚物￣１Ｈ－ＮＭＲ谱。用￣１Ｈ－ＮＭＲ方法测定了共聚物的组成，估算了共聚体系中各单体的竞聚率，比较了各种单体的反应活性。

^1H-NMR法测定环氧基封端聚醚的环氧值

利用核磁共振(NMR)波谱仪对环氧基封端聚醚的环氧值进行了测定,并与用化学法测定的环氧值进行对比,证明该测定方法数据稳定、准确,相对误差小于4%。该方法适用于环氧基封端的聚环氧丙烷环氧乙烷聚醚多元醇和脂肪醇环氧基封端聚醚。

基于^(1)H-NMR技术的维生素E亚临床缺乏症 奶牛血清代谢谱分析

为了探究奶牛泌乳早期发生VE亚临床缺乏时体内代谢物的变化,在黑龙江省绥化市某规模化牛场随机选取背景信息(年龄、体况、胎次)相近的产后30 d内的高产奶牛,根据血浆中VE含量结合血液生化指标分为对照组(VE含量4μg·mL^(-1)以上)和VE亚临床缺乏组(VE含量2~3μg·mL^(-1)),每组14头,组内能量代谢、肝功、维生素含量、氧化应激等指标无差异,利用核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)技术结合多元统计分析和生物信息学分析,获得VE亚临床缺乏奶牛血清差异代谢物。结果表明:与对照组相比,获得29种上调的差异表达代谢物,其中9种参与蛋白质的消化和吸收,10种参与氨基酸类物质代谢,10种参与糖类物质代谢及三羧酸循环(TCA)循环。差异代谢物主要参与氨酰基-tRNA合成,糖酵解或糖异生,丙氨酸、天冬氨酸与谷氨酸代谢,氮代谢及D-谷氨酰胺与D-谷氨酸代谢,与能量负平衡导致脂质分解代谢所致的氧化应激有关,也与VE亚临床缺乏促进能量负平衡和氧化应激有关。

基于^(1)H-NMR指纹图谱建立沉香快速识别模型的研究

目的:建立沉香氢核磁共振-模式识别方法,解决沉香真伪优劣快速鉴别和评价的棘手问题。方法:采用^(1)HNMR技术分析天然沉香、人工沉香、未造香的白木香及伪品,共确定9组特征峰作为量化标准,建立沉香^(1)HNMR指纹图谱,尝试利用聚类分析法(HCA)、主成分分析法(PCA)、偏最小二乘判别法(PLS-DA)、机器学习识别中的决策树(DT)以及添加迭代算法AdaBoost优化后的决策树模型(AdaBoost-DT),进行数据分析并比对性能。结果:建立了正品沉香^(1)HNMR指纹图谱,其中未造香的白木香、伪品与沉香^(1)HNMR指纹图谱存在一定差异,决策树模型可有效区别伪品、未造香白木香与沉香,对训练集的准确率达96.3%以上,对测试集的准确率达87.5%以上。同时还明确了δ 2.95~2.96为区分沉香和非沉香的特征化学位移区间。结论:正品沉香的^(1)HNMR指纹图谱具有较好的特征性和专属性,决策树模型可用于区分沉香及其混伪品,该方法快捷高效。

伊达比星(4-去甲氧基柔红霉素)的结构研究.~1H-NMR和^(13)C-NMR的分析

伊达比星为新一代蒽环类抗肿瘤药物 ,目前国内已试制成功。我们对该品进行了 1 H-NMR、1 H- 1 H COSY、重水交换、1 3C- NMR、DEPT90°、DEPT135°、HMBC、HMQC和 NOSEY的测试 ,最终确定其构型为 α型 ,并对所有的 1 H和 1 3 C信号进行了归属。

基于^1H-NMR法研究3种非甾体抗炎药对KLA诱导的RAW264.7细胞膜磷脂的变化

目的应用1H-NMR法研究RAW264.7细胞不同炎症状态与细胞膜磷脂成分变化的相关性。方法RAW264.7细胞随机分为空白组、炎症组、双氯芬酸钠组、尼美舒利组、美洛昔康组,每组5皿细胞。采用100 ng·m L-1KLA诱发RAW264.7细胞产生炎症,50μg·m L-1双氯芬酸钠、45μg·m L-1尼美舒利、30μg·m L-1美洛昔康分别干预建立给药组模型,TNF-α生成量变化验证模型,1H-NMR法采集各组细胞膜磷脂的氢谱,主成分分析法(PCA)分析细胞膜磷脂变化。结果细胞模型建立成功,1H-NMR图谱与PCA结合分析比较细胞膜磷脂,空白组、双氯芬酸钠组、尼美舒利组、美洛昔康组分别与炎症组距离较远,得分图分型较好,各组细胞膜磷脂差异均有统计学意义。结论 RAW264.7细胞膜磷脂在炎症前后发生了显著的变化,炎症的发生与磷脂的变化具有相关性。

基于^(1)H NMR的代谢组学方法研究F-53B暴露对大鼠血清代谢表型的影响

氯化多氟醚磺酸盐(chlorinated polyfluorinated ether sulfonic acids,F-53B)是全氟烷基磺酸(perfluorooctane sulfonate,PFOS)的替代品.大量毒理学实验证明F-53B具有类似PFOS的生物持久性及毒性,但目前国内外尚未报道过关于F-53B的生物代谢扰动机制研究.本研究基于^(1)H-NMR分析了F-53B(50μg·kg^(-1)·d^(-1))暴露28 d后的大鼠血清代谢扰动情况,结合多元统计分析,分析相关差异代谢物和代谢通路变化.暴露组检测到17个差异代谢物,主要包括氨基酸代谢物和碳水化合物代谢物.3条氨基酸代谢通路受到显著影响,包括丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代谢,组氨酸代谢,苯丙氨酸,酪氨酸和色氨酸生物合成.糖代谢和脂质代谢受到影响.研究结果表明大鼠暴露于F-53B后可能会影响血清的氧化应激反应,引发炎症,心血管疾病,糖尿病和高血压,引起神经毒性且抑制大脑发育.本研究对F-53B暴露产生的代谢扰动进行深入且全面的探究,为评估F-53B的健康风险提供了科学依据.

荷叶碱降尿酸的^(1)H-NMR代谢组学研究

[目的]研究荷叶碱对高尿酸血症小鼠的作用,筛选与高尿酸血症代谢有关的生物标志物。[方法]采用小鼠长期给药氧嗪酸钾模型,连续给药14 d后,运用核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)技术同时检测高尿酸血症小鼠的血浆和尿液样本。[结果]通过^(1)H-NMR分析方法在血浆和尿液样品中共筛选出9个潜在生物标志物。[结论]荷叶碱对高尿酸血症小鼠的代谢组学研究表明高尿酸血症的病理过程主要涉及到酪氨酸代谢、柠檬酸代谢、精氨酸与脯氨酸代谢以及糖酵解和糖异生代谢途径,预示着这些潜在生物标志物不仅在早期疾病诊断中起重要作用,而且在预防高尿酸血症中也有重大意义。

金银花和山银花的^1H-NMR指纹图谱鉴别

目的通过~1H-NMR指纹图谱鉴别金银花与山银花。方法采用质子核磁共振(~1H-NMR)指纹图谱对2种药材的化学成分进行表征,聚类分析处理相关数据。结果不同产地金银花和山银花的~1H-NMR指纹图谱各自具有较好的一致性,化学成分稳定,而两者之间的差异比较明显,主要体现在高场区(δ0.5~3.0)和糖端基质子区(δ3.0~5.5),并且聚类分析也可将两者区分开。结论1H-NMR指纹图谱可用于金银花和山银花的质量控制。

基于^(1)H-NMR代谢组学的不同产地手参药材质量评价研究

本研究共收集了16批手参药材样本,采用氢核磁共振(^(1)H-NMR)代谢组学技术,建立手参药材的整体^(1)H-NMR指纹图谱,并结合主成分分析(PCA)等化学计量学方法,从代谢物组水平上系统分析了不同产地手参药材的初生和次生代谢产物差异,从而对不同产地手参药材的质量进行了整体评价。通过比较发现,GC-1、GC-2、GC-3、GC-4、GC-5、GC-6、GC-7、GC-8、GC-9、GC-10产地的手参药材有更好的质量,研究建立的1H-NMR图谱为手参药材的质量控制与评价提供了新的技术手段,研究结果为手参药材的人工种植、品种选育、质量控制和开发利用提供参考依据。

基于^(1)H-NMR技术的慢性肾衰竭代偿期气阴两虚证血清代谢分析

目的分析基于^(1)H-NMR技术的慢性肾衰竭代偿期气阴两虚证的血清代谢情况。方法选择2019年1—11月山西省中西医结合医院肾三科收治的15例慢性肾衰竭代偿期气阴两虚证自愿患者作为疾病组,15例健康的病人家属及志愿者作为对照组。留取空腹静脉血并备样处理,利用^(1)H-NMR技术结合主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)等多元化分析手段,寻找内生化合物并比较组间的代谢物差异变化。结果疾病组中精氨酸、脯氨酸、脂质等7种代谢差异物含量高于对照组,胆碱、磷脂酰胆碱2种含量低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论初步发现慢性肾衰竭代偿期气阴两虚证候学存在特定的代谢轮廓。CRF代偿期气阴两虚证的代谢紊乱途径可能主要涉及氨基酸及脂质代谢等方面。代谢组学技术可以更加全面的为中医肾脏疾病的现代化研究和临床实践提供有益的参考,为实现超早期诊疗慢性肾衰竭助力。

环草石斛的~1H-NMR指纹图谱解析

目的:对环草石斛Dendrobium loddigesii的1H-NMR指纹图谱进行解析。方法:应用硅胶柱色谱法分离环草石斛SCEA的化学成分,鉴定单体化合物的结构并对其进行1H-NMR研究,从而实现环草石斛的1H-NMR指纹图谱解析。结果:不同来源的环草石斛样品,其1H-NMR指纹图谱有很好的重现性和高度的特征性。从其SCEA中分得4个主要成分,经光谱分析鉴定了其结构,分别为moscatilin(1),moscatin(2),gigantol(3)和十八碳二烯酸单甘油酯(4)。结论:环草石斛的1H-NMR指纹图谱可用于其基源鉴定,并主要显示了以上4个化合物的特征共振信号;化合物3和4为首次从环草石斛分离鉴定。

1H-NMR谱表征聚异戊二烯和聚间戊二烯及异戊二烯间戊二烯共聚物的微观结构

利用400 MHz高分辨率核磁共振氢谱,首先对聚异戊二烯橡胶和聚间戊二烯橡胶的微观结构分别进行分析,进而对异戊二烯-间戊二烯共聚物的微观结构进行了研究,建立了聚异戊二烯、聚间戊二烯以及异戊二烯间戊二烯共聚物微观结构的核磁共振氢谱分析方法。