虎杖,何首乌和掌叶大黄,唐古特大黄的^1HNMR指纹图解析

目的：对中药材虎杖、何首乌和掌叶大黄、唐古特大黄的１ＨＮＭＲ 指纹图进行解析研究，并比较蓼属与大黄属植物１ＨＮＭＲ 指纹图的差别。方法：应用硅胶柱色谱法和结晶法分离特征化学成分，对单体化合物进行１ＨＮＭＲ研究，从而实现中药材１ＨＮＭＲ 指纹图的解析。结果：从虎杖和何首乌特征总提物Ａ 中均分离出大黄素甲醚，其１ＨＮＭＲ 指纹图均主要显示大黄素甲醚的特征共振峰，两者既有相似性，又有一定的差别。从两种大黄属植物特征总提物Ａ中均分离出大黄酚和大黄素甲醚，其特征总提物Ａ 的１ＨＮＭＲ指纹图均主要显示大黄酚和大黄素甲醚的特征共振峰。蓼属与大黄属植物的１ＨＮＭＲ 指纹图既存在相同的部分，又有本质区别。结论：１ＨＮＭＲ 指纹图可用于虎杖和何首乌、掌叶大黄和唐古特大黄的品种鉴别及蓼属和大黄属植物的分类鉴别。

n-十二烷基-β-D-麦芽糖苷与十二烷基三甲基氯化铵混合胶束的^1HNMR研究

利用NMR技术的自扩散、自旋-自旋弛豫时间(T2)和自旋-晶格弛豫时间(T1)以及二维NOESY谱,研究了n-十二烷基-β-D-麦芽糖苷(DM)与十二烷基三甲基氯化铵(DTAC)的二元混合体系中混合胶束的形成、大小变化、排列方式、复配比例和相互作用点等.NMR的自扩散系数表明了混合胶束的大小主要取决于DM分子,T2/T1显示混合胶束堆积的较紧密,两分子的疏水链是以肩并肩的方式位于胶束核中,2D NOESY谱表明DTAC分子中与极头相连的亚甲基邻近DM分子中倒数第二个糖环,产生分子间相互作用,其相互作用和分子间距的大小随DM/DTAC比例的不同而变化,DM/DTAC在1∶4和1∶8之间是较好的复配比例范围,并确定混合前后出现的相反变化T2值是混合胶束中产生相互作用的证据.

^1HNMR／IR对道路沥青改质过程研究

采用１ＨＮＭＲ／ＩＲ相结合的手段求得了道路沥青较为准确的结构参数，研究了道路沥青改质过程中结构的变化。结果表明，随着沥青改质过程的进行，沥青的芳香度提高，平均结构单元芳碳原子数、芳环数和总环数有所增加。道路沥青的性质与其结构之间有着必然的联系，石油沥青芳香度的增加可以改善其延度，而烷基侧链的长度影响其针入度。对于不同结构的沥青，应采用不同结构的改质剂进行改质。

核磁共振氢谱（^1HNMR）指纹法在中药材鉴定中的应用

目的:对核磁共振氢谱(1HNMR)指纹法在中药材鉴定中应用的研究论文进行综述,使该法尽快得到实际应用。方法:查阅了近期国内外有关文献杂志,引用了作者的部分成果。结果与结论:核磁共振氢谱是有机化合物结构鉴定的强有力手段之一,1HNMR指纹图谱具有明显的特征性和很好的重现性,而且操作简单,分析周期短,作为植物中药的鉴定方法具有很好的应用前景。

^1HNMR方法研究以DMSD6为溶剂高醇Formalin溶液

用1 HNMR方法研究了工业高醇formalin溶液体系 ,发现以DMSD6 (氘代二甲基亚砜 )为溶剂的1 HNMR谱图中 ,溶剂与样品的不同配比 ,使谱图发生明显变异 ,这与通常NMR能得到确定的试样谱图不同。通过对formalin溶液体系的分析 。

^1HNMR滴定分析法测定七元瓜环与腺嘌呤的包结作用

利用HNMR技术,采用滴定分析法考察了普通七元瓜环与腺嘌呤的相互作用,解析了其作用产物的结构特征。实验结果显示,普通七元瓜环与腺嘌呤能形成1:1的包结配合物。

微量OVARC肽的^1HNMR谱线归属

Serpin家族中的卵清蛋白 ,其反应中心肽段 (OVARC ,2 3肽 )对应于卵清蛋白序列中343位至 366位残基 .建立在魔角旋转基础之上的Nano探头是一种全新的超微量探头 .本文运用魔角旋转微量检测新技术进行了有关 2DNMR实验 ,完成了卵清蛋白反应中心肽段的1

ZrEDTA配合物的动态核磁共振^1HNMR研究

研究了不同pH值下ZrEDTA配合物1HNMR谱的温度依赖性,结果显示:pH=1.5和pH=6.8时配合物乙羧基质子都为1组AB谱,温度升高谱图无融合现象;而pH=5.0时配合物乙羧基质子呈现2组AB谱,且随温度升高出现融合现象.AB谱融合现象由Δ=Λ迁移过程引起,通过全线型分析求得了速率常数及相关热力学参数.

^1HNMR确定环氧乙烷／环氧丙烷聚醚的结构

采用高分辩率１ＨＮＭＲ，分析确定了脂肪醇环氧乙烷／环氧丙烷共聚醚的结构。以起始剂端甲基吸收峰形状和积分值为基准，根据吸收峰面积积分值与相应的氢核数目成正比的原则，确定共聚醚的起始剂为正丁醇，相对分子质量为８０２，ＥＯ／ＰＯ为５０．５／４９．５，并通过验证已知聚醚的结构，证明该方法是可行的。

^1HNMR技术在盐酸吡硫醇合成中的应用

应用１ＨＮＭＲ技术对盐酸吡硫醇合成的关键反应４，５－二（氯甲基）－３－羟基－２－甲基吡啶（２）的水解进行了研究。通过芳香环和甲基质子核磁信号的变化可方便地得知水解的过程，并计算出水解动力学参数。结果表明：在实验条件下，２能选择性地水解成所需的５－氯甲基－３－羟基－４－羟甲基－２－甲基吡啶（３），但不继续水解成吡多辛（ＶＢ６）。

α—取代呋喃类化合物高分辨^1HNMR特征与取代基效应

呋喃类杂环化合物几乎存在于所有食品中[1]。目前已从不同食品中鉴定出200余种呋喃类化合物,通过剖析和模拟天然食品中香气成分的组成和结构,已研究开发出100余种呋喃类杂环香料[2],许多α呋喃酯类化合物已成为重要的合成香料新品种[3]。本文通过高分辨核磁共振方法研究了...

C2轴对称多螺环化合物的合成及^1HNMR特征

由于手性螺环化合物广泛应用于有机合成领域,其特殊结构和性质越来越引起关注。通过实验和文献总结,结合含有手性轴的螺环化合物的1HNMR谱,发现在手性轴内的所有亚甲基(CH_2)上的2个H均发生裂分。结果表明发生裂分的原因不是由于螺环的刚性,而是手性轴的影响。

Azone与DPPC脂质体相互作用的^1HNMR研究

用~1HNMR方法研究了透皮吸收促进剂Azone与DPPC脂质体的相互作用.结果表明,Azone限制DPPC头部某些基团的运动.机理可能是Azone的十二烷基插入膜中,其ε-已内酰胺环靠近脂质头部.

小檗碱及其盐类的^1HNMR谱

测定了小檗碱及其盐类的1HNMR 谱,观察了在 DMSO—d6溶剂中D2O 对溶剂极化屏蔽效应的影响.结果发现。成盐效应和 D2O 交换均使距分子偶级矩较近的质子化学位移向高场移动.

水溶性六元瓜环衍生物与1,ω-亚烷基吡啶主客体配合物的^1HNMR及晶体结构

利用1HNMR技术以及单晶X衍射技术考察对称四甲基取代六元瓜环(TMeQ[6])与几种1,ω-亚烷基吡啶阳离子(ω=2,4,6,8,10)客体的相互作用.在这些包结配合物中,TMeQ[6]的端口效应以及空腔效应同时存在,其主客体作用模式随着客体亚烷基碳链长短不一而各不相同.对于客体1,2-二乙基吡啶(Edpy),TMeQ[6]包结Edpy的带正电荷的吡啶环部分,形成一不对称的包结配合物;对于客体1,4-二丁基吡啶(Bdpy),TMeQ[6]选择性包结Bdpy的吡啶环部分或烷基部分存在竞争作用和快速交换;而具有较长碳链的客体1,6-二己基吡啶(Hdpy)和1,8-二丁庚基吡啶(Odpy)与TMeQ[6]通过空腔的疏水作用以及外部的离子-偶极作用形成稳定的类轮烷包结配合物;客体1,10-二癸基吡啶(Ddpy)的两个吡啶环分别被两个TMeQ[6]包结形成哑铃型的包结配合物.

米菲司酮的~1HNMR及^（13）CNMR研究

米菲司酮的１ＨＮＭＲ及１３ＣＮＭＲ研究孔漫１）贺文义韩广甸王映红（中国医学科学院中国协和医科大学药物研究所，北京１０００５０）米菲司酮（Ｍｉｆｅｐｒｉｓｔｏｎｅ，ＲＵ４８６）１１β－〔４－（Ｎ，Ｎ－二甲氨基）苯基〕－１７α－（丙炔－１）－Δ４，９－雌...

联苯型大环化合物的^1 HNMR谱研究

本文报道了联苯型[11]及[17]环系大环化合物1—3的合成，归属了化合物1～3的1HNMR谱图的质子化学位移值，由公式推导的化合物1～3的联苯中苯环质子的化学位移的计算值与其实测值基本一致，但环上亚甲基质子的化学位移值的计算值与实测值有一定的差值，表明大环上N原子所连取代基的吸电子效应强及小环的亚甲基质子的化学位移值大。

^1HNMR-PR研究4种基源种川贝母的整体差异性

目的比较川贝母4种基源种的种内、种间化学成分的整体差异性。方法采用1HNMR采集川贝母样品的信息,采用模式识别分析法中的聚类分析、主成分分析法分析信息。结果 4种川贝母基源种间的相似度较高,但种内、种间样品存在细微差异。同一基源种川贝母样品间的主要差异体现在成分的含量上,而不同基源种样品间则存在成分含量和成分类别上的差异。结论1HNMR结合模式识别的全成分分析方法可有效地鉴别不同基源种川贝母样品,其结果可为进一步研究不同基源种川贝母的生物活性物质基础提供参考。

茶叶^1HNMR指纹图谱双指标序列分析

应用共有峰率和变异峰率双指标序列分析法分析不同种类、不同产地茶叶的1HNMR指纹图谱,能够对绿茶和红茶的品质进行准确的鉴别。结果表明:双指标序列法可同时准确刻画不同茶叶样品之间的相似度和差异,为茶叶的鉴别及全面的质量评价提供了一种新方法。