A Novel Synthesis of (-)-10-epi-α-Cyperone

An alternative route for the synthesis of (-)-10-epi-α-cyperone 1 starting from (+)- dihydrocarvone 2 is described by using an asymmetric Michael addition as a key step. The route features more efficiently and can be performed in large scale.

高效液相色谱法测定舒筋活血片中香附烯酮和α-香附酮的含量

建立HPLC法测定舒筋活血片中香附烯酮和α-香附酮的含量。采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(65∶35)作为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长为254 nm;柱温30℃;进样体积5μL。结果显示,香附烯酮在0.422~2.530μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000,α-香附酮在0.161~0.964μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000;香附烯酮和α-香附酮的精密度、稳定性(24 h)、重复性实验的RSD均小于2.0%(n=6),香附烯酮平均回收率为101.9%,RSD为1.8%,α-香附酮平均回收率为102.7%,RSD为1.6%。该检测方法专属性好,准确度高,简单易行,能够为舒筋活血片的质量控制及评价提供技术支撑。

自拟催情微粉的质控及药效学研究

旨在制定自拟催情微粉的质量标准并验证其促进生殖系统发育的药效学。采用薄层色谱法对样品中的当归、α-香附酮进行鉴别;采用高效液相色谱法对淫羊藿苷的含量进行测定;采用小鼠子宫重量法测定自拟催情微粉的药效学。结果:自拟催情微粉供试品的色谱中,样品与当归、α-香附酮对照品相应的位置上均显示相同颜色的斑点,阴性对照品则无,专属性强,建立了当归、α-香附酮的鉴别方法;淫羊藿苷含量测定显示呈线性关系良好(R2=0.997 5),平均加样回收率为98.87%,10批中试产品的淫羊藿苷平均含量为0.15%,将自拟催情微粉含量限度定为淫羊藿苷不得少于0.12%;与空白对照组比较,每天给药自拟催情微粉24、8 g/kg剂量组可以显著提高小鼠子宫器官系数。综上,建立的检测方法可行、稳定,可用于自拟催情微粉的质量控制,自拟催情微粉具有促进小鼠生殖系统发育的作用。

HPLC-UV法测定舒肝和胃丸中α-香附酮和香附烯酮的含量

目的:建立舒肝和胃丸中α-香附酮和香附烯酮的高效液相色谱(HPLC-UV)含量测定法,为该制剂中醋香附含量的质量控制提供依据。方法:对舒肝和胃丸中α-香附酮和香附烯酮同时进行含量测定。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和水(65∶35),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长254 nm,柱温30℃,进样量5μL。结果:采用该方法得到的舒肝和胃丸色谱图中,α-香附酮和香附烯酮色谱峰与相邻色谱峰分离效果较好,满足含量测定的要求;指标性成分α-香附酮、香附烯酮分别在0.08036~0.80360μg、0.2112~2.1120μg范围内线性关系良好,相关系数均为1.000;平均加标回收率分别为102.0%(RSD:1.6%,n=6),102.4%(RSD:2.0%,n=6);稳定性(24 h)、重复性、精密度良好。结论:本研究建立的α-香附酮和香附烯酮HPLC-UV含量测定方法简单、快捷、准确,可为舒肝和胃丸中醋香附含量的控制提供依据。

一测多评法同时测定蒲元和胃胶囊中7种成分含量

目的建立同时测定蒲元和胃胶囊中延胡索乙素、盐酸巴马汀、α-香附酮、咖啡酸、木犀草素、甘草苷、甘草酸铵的含量的一测多评法。方法采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为237 nm,进样量为10µL。以木犀草素为内参物,建立与延胡索乙素、盐酸巴马汀、α-香附酮、咖啡酸、甘草苷、甘草酸铵的相对校正因子;采用一测多评法和外标法检测7种成分的含量,比较计算值与实测值的差异。结果延胡索乙素、盐酸巴马汀、α-香附酮、咖啡酸、木犀草素、甘草苷、甘草酸铵的质量浓度分别在2.67~133.41µg/mL、0.89~44.60µg/mL、1.36~67.85µg/mL、1.53~76.65µg/mL、2.00~100.12µg/mL、3.00~150.20µg/mL、8.51~425.61µg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9995,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);平均加样回收率分别为99.09%,97.34%,97.42%,96.85%,98.60%,99.20%,99.09%,RSD分别为0.72%,1.68%,1.75%,1.29%,0.69%,0.79%,0.97%(n=9)。延胡索乙素、盐酸巴马汀、α-香附酮、咖啡酸、木犀草素、甘草苷、甘草酸铵的相对校正因子分别为1.3159,0.7059,1.1805,1.2241,1.2385,6.7178;在不同色谱柱、色谱仪、流速、柱温下的重复性均良好,结果的RSD均低于1.50%。一测多评法与外标法的含量计算结果相对误差的绝对值均小于2.0%。结论该方法重复性好、结果准确可靠,可用于蒲元和胃胶囊的质量控制。

HPLC法同时测定不同产地香附药材中香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮

目的建立HPLC法同时定量测定香附中3种特征性成分香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮,并对不同产地香附样品进行测定。方法香附甲醇提取液的分析采用Phenomenex C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-水（68∶32）,检测波长为242nm,体积流量为1.0mL/min,柱温为30℃。结果香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮进样量分别在0.260-0.912μg、0.028-0.098μg、0.082-0.286μg内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为98.3%（RSD为1.5%）、97.9%（RSD为2.0%）、99.1%（RSD为1.4%）。海南、广东、广西、四川省的11批香附中香附烯酮为1.52-4.80mg/g、圆柚酮为0.04-0.20 mg/g、α-香附酮为0.70-1.99 mg/g。结论同一产地香附中3种成分含有量均呈现香附烯酮〉α-香附酮〉圆柚酮的规律。

高效液相色谱法测定香附油中α-香附酮的含量

目的 :建立香附油中α 香附酮的含量测定方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,色谱柱为MerckLichrocartC18(5 μm ,2 0 0mm× 4 6mm) ,以甲醇 水 (6 8∶32 )为流动相 ,检测波长为 2 4 1nm ,流速为 1 0ml/min。结果 :α 香附酮在 0 0 81～ 0 81μg/ml范围内呈良好的线性关系 ,r=0 9998,平均回收率为 99 1% ,RSD为 2 2 %

不同炮制方法对香附中香附烯酮和α-香附酮的影响

基于高效液相法考察不同炮制方法对香附中香附烯酮和α-香附酮的含量的变化规律。取不同产地20批的香附,经醋制、四制和酒制炮制后;采用高效液相色谱法(HPLC)测定香附烯酮和α-香附酮的含量;利用单因素方差分析法比较香附不同炮制品的香附烯酮和α-香附酮的含量,采用Spearman相关分析探究香附烯酮和α-香附酮之间的相关性。在不同香附炮制品中,生香附和四制香附之间的香附烯酮含量差异具有统计学意义,生品香附烯酮含量高于四制香附;香附烯酮和α-香附酮含量呈负相关(r=-0.231,P<0.05)。不同产地香附中2种成分含量差异较大,香附烯酮含量经过醋制,酒制和四制后较生香附均下降,α-香附酮含量在醋制中含量较生香附降低,经过酒制和四制后有所升高。且随着香附中香附烯酮含量的升高,α-香附酮含量有一定程度的降低,这对香附不同炮制品的质量评价标准和炮制工艺的选择提供参考。

不同地区市售香附饮片中α-香附酮含量测定

目的对市售香附饮片中α-香附酮进行含量测定。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水(70:30),柱温:30℃,检测波长:250nm。结果α-香附酮在0.0042～0.0336mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9998。10个地区12批市售香附饮片中α-香附酮含量一般在0.06168%～0.1038%,只有上海购买的炮制品含量较低,为0.03826%。结论本研究为建立香附饮片快速、准确的质控方法,进一步完善其质量标准奠定了基础。

香附挥发油透皮特性及对对乙酰氨基酚的促透皮作用

目的考察香附挥发油对对乙酰氨基酚体外经大鼠皮肤促渗透作用及香附挥发油经皮透过量,为其作为对乙酰氨基酚的透皮促进剂提供参考。方法建立对乙酰氨基酚和香附挥发油中主要成分α-香附酮含量测定的高效液相色谱(HPLC)法。用改良的Franz扩散池考察α-香附酮和对乙酰氨基酚的体外经皮透过量。结果α-香附酮和对乙酰氨基酚的皮肤渗透行为均符合Higuchi方程,香附挥发油皮肤透过性呈浓度依赖性,1.0%,3.0%,5.0%香附挥发油对对乙酰氨基酚的增渗倍数分别为2.460,3.430,3.078倍,相应浓度氮酮的增渗倍数分别为4.031,11.420,11.180倍。结论香附挥发油具有良好的皮肤渗透性,可以作为对乙酰氨基酚的透皮促进剂。

香附挥发油透皮特性及其对吲哚美辛促透皮作用的研究

目的考察香附挥发油经透皮透过量及其对吲哚美辛体外经大鼠皮肤促渗透作用,为香附挥发油和吲哚美辛经皮渗透制剂的研究提供依据。方法建立吲哚美辛和香附挥发油中主要成分α-香附酮的HPLC法。用改良的Franz扩散池考察α-香附酮和吲哚美辛的体外经皮透过量。结果香附挥发油和吲哚美辛的皮肤渗透行为均符合Higuchi方程,累积渗透量Qn与时间t呈良好的线性关系,香附挥发油皮肤渗透量随浓度增大而增大;5%、3%、1%香附挥发油对吲哚美辛的增渗倍数分别为0.943 1、0.621 1、0.195 9,相应浓度氮酮的增渗倍数分别为1.105 0、0.407 8、0.094 8。结论香附挥发油具有良好的皮肤渗透性,与氮酮的促渗效应相似,可以作为吲哚美辛的透皮促进剂。

香附挥发油的研究进展及其开发前景

该文从化学成分、药理作用、提取工艺、含量测定、制剂开发等方面对香附挥发油多年来的研究情况进行了综述,并对其开发前景和应注意的问题进行了探讨,为将香附挥发油开发成现代中药制剂提供依据。

HPLC法分析川芎-香附配伍前后指标成分的变化

目的:研究药对川芎-香附配伍对单味药材中指标成分的影响。方法:以川芎嗪、阿魏酸、藁本内酯和α-香附酮为指标成分,采用HPLC法分析川芎、香附及川芎-香附配伍前后变化。色谱条件:色谱柱为Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为:甲醇-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱,0～20 min:45%～48%甲醇;20～25 min:48%～70%甲醇;25～50 min:70%～75%甲醇;50～55 min:75%～100%甲醇;55～60 min:100%～45%甲醇),检测波长为270 nm。结果:药对中指标成分川芎嗪、阿魏酸、藁本内酯含量与单味药材相比均有所增大。结论:川芎-香附配伍前后特征峰面积均发生明显变化。

HPLC波长切换法同时测定理气散结颗粒中4个成分的含量

目的建立同时测定理气散结颗粒中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和α-香附酮的HPLC波长切换联合梯度洗脱法。方法采用Venusil MP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,12.0%A;15~31 min,12.0%A→26.0%A;31~39 min,26.0%A→40.0%A;39~45 min,40.0%A→12.0%A),流速0.9 mL/min,波长切换(0~31 min,在230 nm波长下检测氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷;31~45 min,在242 nm波长下检测α-香附酮),柱温30℃,进样量为20μL。结果氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和α-香附酮4个成分的质量浓度分别在5.15~103.00μg/mL(r=0.999 6)、8.99~179.80μg/mL(r=0.999 5)、19.83~396.60μg/mL(r=0.999 9)、6.35~127.00μg/mL(r=0.999 3)呈良好线性关系;平均加样回收率及相应的RSD(n=6)分别为96.83%(0.93%)、97.85%(1.31%)、99.71%(0.80%)、98.77%(1.59%)。结论所建立的方法灵敏度高、快速、专属性好、准确度高,为理气散结颗粒的质量控制提供了依据。

香附醋制工艺的优化研究

目的:优选醋制香附的最佳炮制工艺。方法:采用四因素三水平(L9(34))正交试验,以醋用量、炒制温度、炒制时间为因素,α-香附酮、木犀草素及挥发油含量的综合加权评分值为评价指标。结果:醋制香附的最佳工艺为香附100 g,醋25 mL用15 mL水稀释后与药材拌匀,闷润6 h,150℃炒制8 min。结论:该工艺稳定、合理、可行,可为进一步研究其醋制机理奠定基础。

独圣活血片中8种成分的含量测定及聚类分析、主成分分析

目的建立能同时测定独圣活血片中延胡索乙素、紫堇碱、四氢小檗碱、儿茶素、表儿茶素、美迪紫檀素、香附烯酮和α-香附酮含量的HPLC法。方法采用HPLC法,色谱柱为Waters SunFire C 18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃;流动相:乙腈-1 mL·L^-1冰醋酸,梯度洗脱;流速:0.9 mL·min^-1;检测波长分别为242 nm(香附烯酮和α-香附酮),280 nm(儿茶素、表儿茶素、美迪紫檀素、延胡索乙素、紫堇碱和四氢小檗碱)。采用SPSS 26.0统计软件对独圣活血片中8种成分的含量进行聚类分析和主成分分析。结果8种成分分别在2.96~59.20,2.42~48.40,1.78~35.60,5.47~109.40,6.29~125.80,0.58~11.60,7.26~145.20,3.58~71.60μg·mL^-1范围内线性关系良好(r≥0.9991);平均回收率分别为98.44%,96.94%,97.26%,99.06%,99.43%,97.28%,100.08%,98.75%,RSD值分别为1.19%,1.26%,1.56%,1.35%,0.75%,1.44%,0.60%,0.93%;10批样品聚类分析为2类。结论该方法操作简便、重复性好,可作为独圣活血片质量控制的科学依据。

17批不同产地香附中有效成分的含量测定

目的考察全国各地17批香附有效成分的含量，为香附的质量标准提供一定的依据。方法采用蒸馏法测定不同产地香附总挥发性油含量，同时采用HPLC测定α-香附酮的含量，实验以kromasilC18（200mm×4．6mm5μm）为色谱柱；流动相：甲醇-水（80：20）；流速：1．0ml／min；柱温：30℃；检验波长：250nm。结果α-香附酮在0．104μg～1．248μg的线性关系良好；平均回收率为99．2％，RSD为1．6％。结论不同产地的香附中的α-香附酮含量差异较大，而总挥发油含量在0．644％～1．370％之间。

HPLC法同时测定柔肝顺气丸中7种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定柔肝顺气丸中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和α-香附酮的含量。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,检测波长分别为230,280,242 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。结果:7种成分,氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和α-香附酮分别在0.99~19.80,4.67~93.40,7.03~140.60,1.36~27.20,10.69~213.80,1.77~35.40,1.09~21.80μg·ml-1范围内线性关系良好(r>0.999 0);平均加样回收率分别为97.12%,99.10%,100.01%,98.51%,100.04%,98.69%,97.88%,RSD分别为1.54%,0.86%,0.47%,1.28%,0.66%,1.04%,1.20%(n=9)。结论:该方法操作便捷、重复性好,可更加快速全面地对柔肝顺气丸进行质量分析和质量控制。

正交试验法优化香附醋炙新工艺

目的:优选香附醋炙的烘烤炮制工艺。方法:采用L9(34)正交表设计试验,以α-香附酮和稀醇浸出物的量为考察指标,加权评分,筛选醋炙香附烘烤炮制工艺的最佳条件。结果:香附粉碎过65目筛,加醋20%,浸润1 h,烘烤温度控制在40℃,充分干燥。结论:该工艺稳定可行,适合香附的醋炙加工。

香附、苍术挥发油中α-香附酮和苍术素含量的同时测定

目的建立同时测定香附、苍术挥发油中α-香附酮和苍术素含量的高效液相色谱法。方法以Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(74∶26)为流动相,α-香附酮和苍术素的检测波长分别为252 nm和340 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃。结果质量浓度线性范围α-香附酮为0.25～15.96μg/mL(r=0.999 9),苍术素为1.55～99.00μg/mL(r=0.999 9)。结论该方法准确、简便,可用于香附、苍术混合挥发油中α-香附酮和苍术素含量的同时测定。