咪唑磺酸盐β-CD电色谱固定相在混合手性药物拆分中的应用

本文以烯丙基咪唑磺酸盐β-CD(AI-β-CD-OTs)为毛细管电色谱固定相,制备一种离子液体修饰的β-CD毛细管电色谱整体柱,建立一种毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱(CEC-ESI-TOF/MS)联用分离分析美托洛尔和特布他林混合手性药物的方法。优化毛细管电色谱(CEC)分离条件及质谱(MS)检测条件,在最佳的CEC分离条件和MS检测条件下,两种混合药物对映体在15 min内实现基线分离,4组分的分离度分别为1.71,4.85,3.68。

HP-β-CD降低脂肪醇聚氧乙烯醚对十二烷基二苯醚二磺酸钠紫外光谱的影响

在SLDED(十二烷基二苯醚二磺酸钠)与AEO-7(脂肪醇聚氧乙烯醚)的复合水溶液中,AEO-7可对紫外光谱法检测SLDED产生明显干扰。实验结果表明:当复合水溶液中AEO-7的浓度为1.000 mmol/L时,0.200 mmol/L SLDED的吸光度由1.527降为1.409。同时,AEO-7还会降低SLDED的表观临界胶束浓度(c_(cmc)),当AEO-7的浓度分别为0.400、1.000 mmol/L时,SLDED的c_(cmc)由纯水中的0.320 mmol/L分别降低至0.317、0.289 mmol/L。研究结果进一步表明,HP-β-CD(羟丙基-β-环糊精)能有效消除AEO-7对SLDED检测结果的干扰作用,在复配体系中按n(SLDED)∶n(HP-β-CD)=1∶2加入HP-β-CD后,复配体系中SLDED的检测准确度明显提高。综合红外光谱表征与核磁共振氢谱表征的结果,可推测出SLDED分子进入HP-β-CD分子空腔,并形成n(SLDED)∶n(HP-β-CD)为1∶2的包结物,是HP-β-CD消除AEO-7对SLDED的干扰以及阻断SLDED分子形成胶束的主要原因。

磷霉素氨基葡萄糖盐β-CD包合物的制备与研究

目的 制备磷霉素氨基葡萄糖盐(FA)-β-环糊精(β-CD)包合物,解决磷霉素氨基葡萄糖盐高温不稳定、引湿性强的问题。方法 采用冷冻干燥法制备FA-β-CD包合物,以包合率和收率为评价指标,单因素考察投料质量比、包合时间、包合温度对包合效果的影响;通过红外光谱分析、X-射线衍射法对FA-β-CD包合物进行鉴定;对FA、FA-β-CD包合物以及β-CD进行抗菌活性测试;对FA和FA-β-CD包合物及其溶液在不同温度下进行稳定性考察。结果冷冻干燥法制备FA-β-CD包合物的最佳工艺为m(β-CD)∶m(FA)=1.25∶1,包合时间为2h,包合温度为20℃;抗菌活性测试和稳定性考察结果均表明β-CD能够较好的保护FA。结论冷冻干燥法可以成功制备FA-β-CD包合物,并能提高FA的稳定性。

球形Cu_(2)O@HP-β-CD合成、表征及类芬顿去除水中亚甲基蓝的研究

利用液相沉淀法制备Cu_(2)O@HP-β-CD,通过XRD、SEM、FT-IR对Cu_(2)O@HP-β-CD的结构进行表征,并研究其对亚甲基蓝(MB)的类芬顿催化降解性能。XRD图谱显示样品的衍射峰为纯Cu_(2)O,HP-β-CD与Cu摩尔比为1:1时样品SEM形貌为500 nm,大小均一的球形。Cu_(2)O@HP-β-CD类芬顿体系降解MB的实验结果表明,当HP-β-CD与Cu摩尔比为1:1,加入浓度为20 mmol/L的H_(2)O_(2),100 min时MB去除率达到96.1%。相同条件下,液相法单一合成的Cu_(2)O的MB去除率为54.4%;Cu_(2)O@HP-β-CD的一级动力学反应速率常数为0.02776 min^(-1),高于Cu_(2)O的反应速度常数(0.0074 min^(-1))。Cu_(2)O@HP-β-CD的自由基捕获实验表明了·OH在催化降解过程中起主要作用。

基于β-环糊精的高矿化度水中曲拉通X-405的检测新方法

油田压裂用水矿化度高,为了降低压裂用水对紫外光谱法检测聚乙二醇叔辛基苯基醚(曲拉通X-405)产生的影响,采用添加适量β-环糊精(β-CD)作为屏蔽剂来消除压裂用水的干扰作用。研究结果表明,压裂用水能明显降低曲拉通X-405的吸光度和临界胶束浓度(cmc),在压裂用水中,100.0 mg/L曲拉通X-405在最大吸收波长224 nm处的吸光度降幅达6.67%,曲拉通X-405的cmc也由蒸馏水中的103.978 mg/L降低至97.056 mg/L。加入与曲拉通X-405相同物质的量的β-环糊精后,压裂用水对曲拉通X-405吸光度的干扰作用显著降低,100.0 mg/L曲拉通X-405在224 nm处的吸光度降幅仅为1.99%,在20.0~160.0 mg/L范围内,曲拉通X-405在蒸馏水中及在压裂用水中均没有形成胶束,曲拉通X-405的检测回收率也由88.3%~97.4%改善至97.5%~99.6%。等摩尔连续变化法、FT IR及^(1)H NMR结果表明,在水溶液中曲拉通X-405与β-CD按物质的量比1∶1形成包结物,曲拉通X-405分子可以分别从β-CD分子空腔的宽、窄口径两端进入β-CD内腔,包结物的屏蔽作用是降低压裂用水对曲拉通X-405的干扰作用的根本原因。该方法为准确检测高矿化度压裂用水中的曲拉通X-405提供了新参考。

LNG-HP-β-CD包合物制备、表征及其紫外稳定性研究

左炔诺孕酮(LNG)不溶于水和紫外光照易分解的特点,限制了其在鼠类不育剂中的应用。该研究采用溶液法,制备出LNG的羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物,建立了准确简便的紫外光谱定量检测方法;通过相溶解度法确定了HP-β-CD与LNG的包合摩尔比为1:1,25℃时LNG-HP-β-CD包合物的稳定常数为187.3L.mol-1;通过紫外光谱、傅里叶变换红外光谱表征,验证了包合物的形成;对包合物的抗紫外光降解性能进行了测试,表明在50h内包合物的降解率小于5%,远低于药物单体。结果表明,HP-β-CD对LNG具有良好的包合作用,可显著提高该药物的水溶性和紫外稳定性。

EDTA、β-CD对唐古特白刺果实红色素稳定性的影响

研究了EDTA和β-CD对唐古特白刺果实红色素稳定性的影响。结果表明:Fe3+对唐古特白刺果实红色素有明显的不良影响;加入EDTA、β-CD不仅可减缓唐古特白刺果实红色素的褪色速度,还可有效地抑制色素因Fe3+而对其产生的影响。实验结果还表明:EDTA对含Fe3+色素的护色作用均优于β-CD,增强了色素的稳定性,使之扩大了应用范围,提高使用价值。

全衍生化β-CD键合固定相的合成及其在HPLC中的应用研究进展

文章通过查阅大量文献,研究了6位单取代β-CD及其全衍生化产物的不同合成方法,并报到了各种全衍生化β-CD作为高效液相色谱键合固定相的合成方法及其在HPLC中的应用。

β-CD-半胱胺对母猪繁殖性能和仔猪生长性能的影响

本试验旨在研究母猪妊娠后期和泌乳期添加β-CD-半胱胺对母猪繁殖和仔猪生长性能以及母猪妊娠后期血清中胰岛素样生长因子-Ⅱ(IGF-Ⅱ)和初乳中免疫球蛋白G(IgG)的影响。选择30头妊娠85 d的健康长×大杂交经产母猪随机分成3组:对照组、处理1组和处理2组,每组10头母猪,单栏饲养。结果表明:(1)3组母猪的体况评分、第5天和第14天有效乳头数、发情间隔、母猪窝产仔数、活仔数、产弱仔率、仔猪初生窝重、初生个体重以及断奶窝重、断奶个体重和断奶育成率均无显著差异(P>0.05);但试验组母猪日平均泌乳量、仔猪断奶窝增重和初生重≤1 200 g的仔猪育成率有提高的趋势(P值分别为0.16、0.14和0.09);(2)试验组母猪110 d的IGF-Ⅱ水平显著高于对照组(P<0.01),并提高初乳IgG水平73.13%(P>0.05)。在母猪妊娠后期和泌乳期日粮中连续添加β-CD-半胱胺,可以极显著提高妊娠110 d血清中IGF-Ⅱ的水平,并有提高初生重≤1 200 g的仔猪育成率、母猪泌乳量、仔猪断奶窝增重和初乳IgG水平的趋势。

SAF-Tween80-β-CD荧光熄灭法测定微量钼的研究

在HCl介质中，吐温80（Tween80）和β-环糊精（β-CD）存在下，钼与水杨基荧光酮（SAF）形成复杂配合物使荧光熄灭，由此建立了测定微量钼的荧光熄灭新方法。该体系的最大激发波长λex=455n／n，最大发射波长λcm=522n／n。Mo（Ⅵ）量在0～0．12μg／mL范围荧光熄灭程度（AF）与Mo（Ⅵ）质量浓度呈线性关系，线性回归方程为△F=31．839ρ（μg／mL）＋29．726，相关系数R^2=0．9996，检出限为1．53μg／L。该方法灵敏度高，选择性好，用于测定水样中的微量钼，回收率在99．4％～100．8％之间。

HP-β-CD对苯基琥珀酸对映体色谱保留机制及拆分机理的研究

利用反相液相色谱(RP-HPLC)法,以羟丙基-β-环糊精(HP--βCD)为手性流动相添加剂,研究了苯基琥珀酸(PSA)对映体的色谱保留机制。苯基琥珀酸对映体达到基线分离的最佳色谱分离条件为:10 mmol/LHP--βCD,20%(体积分数)乙腈,0.05%(体积分数)三氟乙酸,pH 2.5,柱温25℃,流速1.0 mL/m in,进样量为20μL,检测波长为254 nm。该文建立了保留因子(k)与ce(HP--βCD)、ce(H+)、包结平衡常数以及苯基琥珀酸的解离常数的关系式,并结合实验对该关系式进行了验证。保留因子的倒数1/k对ce(HP--βCD)呈良好的线性关系,证明HP-β-CD与苯基琥珀酸对映体形成了包合比1∶1的包合物。在低酸度值下,包结平衡常数的计算结果显示,R-(-)-苯基琥珀酸与HP-β-CD所形成的包合物的包结平衡常数(162.5)比S-(+)-苯基琥珀酸(97.4)的大很多。手性拆分过程中热力学参数的计算结果表明,HP-β-CD对苯基琥珀酸对映体的分离过程主要是一个焓驱动的过程,包合过程是一个放热过程。通过比较手性选择体结构,探讨了HP-β-CD拆分苯基琥珀酸对映体的机理。研究表明,分子尺寸大小相匹配以及构象诱导作用大小不同可能是HP-β-CD拆分苯基琥珀酸对映体的主要因素。

阴离子β-CD磁性微球吸附Zn2＋影响因素的探讨

制备了一种新型阴离子β-CD磁性微球吸附剂,用SEM、XRD对其进行了表征,并研究了该吸附剂对Zn2+的吸附性能。结果表明,合成出的吸附剂成规整的球状,且粒径多数在120μm左右,结晶度达37.43%。在最优吸附条件下吸附量和Zn2+去除率可分别达到2.71 mmol/g、97.2%,吸附效果良好,该吸附剂有望用于废水处理中。

静电纺PMMA/β-CD纳米纤维的制备及表征

通过静电纺丝技术成功的制备PMMA/β-CD纳米纤维。得到均匀的、重现性好的纳米纤维的最佳纺丝参数是:纺丝液流量0.2mL/h,所施加的电压18kV,接收距离15cm。我们发现β-CD能促使PMMA纺丝液在较低浓度的情况下制备出无串珠、形态均匀的纳米纤维,这归结于β-CD的加入提高了纺丝液的导电性和黏度。通过衰减全反射傅里叶变换红外光谱的研究,一些β-CD分子位于纳米纤维的表面。这也表明这样的纳米纤维膜有望用作分子滤膜或作为废水处理中捕获重金属离子和有机小分子污染物的纳米过滤膜。

β-CD和CMCD对2-硝基联苯微生物降解的影响研究

对β-环糊精(β-CD)和羧甲基-β-环糊精(CMCD)对一株不动杆菌属菌株降解2-硝基联苯的影响进行研究。结果表明β-CD和CMCD均能增加2-硝基联苯的表观溶解度和促进其微生物降解,CMCD的促进作用比β-CD更明显;环糊精对2-硝基联苯降解的促进作用大小与增溶作用的强弱表现出相同的趋势。

基于“分子胶”的新型两亲性嵌段共聚物β-CD-PLA的合成及其胶束化

以二重氢键为引导,二硫键连接疏水性聚乳酸(PLA)和亲水性β-环糊精(β-CD)合成了嵌段共聚物β-CD-PLA。采用1 H-NMR和GPC对嵌段共聚物β-CD-PLA的结构进行了表征,以芘作为荧光分子探针对嵌段共聚物β-CD-PLA自组装胶束的性质进行了表征,采用动态光散射纳米粒度仪(DLS)对自组装胶束的粒径进行了测试。结果表明:在二重氢键的引导作用力和碘的氧化作用下,中间体脱去保护基形成双二硫键,形成目标嵌段共聚物β-CD-PLA,该嵌段共聚物能够在水中自组装形成纳米胶束,临界胶束浓度(CMC)为0.089mg/mL,在稀溶液中具有良好的稳定性,自组装形成空白胶束的粒径为31nm,阿霉素盐酸盐(DOX)载药胶束的粒径为42nm。

杞黄颗粒中挥发油提取和β-CD包合工艺的研究

目的考察杞黄颗粒中挥发油的最佳提取工艺和β-CD最佳包合工艺。方法采用单因素以收油率作为评价提取工艺的指标;以包合物收得率和挥发油包合率的综合评分作为评价包合工艺的指标优选β-CD包合工艺。结果挥发油最佳提取工艺为:莪术加水6倍量,浸泡12 h,提取6 h;挥发油的最佳包合工艺为采用饱和水溶液法在一般温度下β-CD与挥发油的配比为6∶1,水与挥发油的配比为60∶1,包合时间为45 min。结论所选提取工艺提取率高,包合工艺合理可行。

黄芩苷-β-CD包合物胶囊的制备和体外溶出度测定

目的:研究黄芩苷-β-CD包合物的制备方法及其胶囊体外溶出度的测定。方法:用正交试验优选黄芩苷-β-CD包合物的最佳制备条件,采用饱和水溶液法制备包合物;并分别将黄芩苷-β-CD包合物和黄芩苷与β-CD物理混合物制成胶囊,以蒸馏水为溶出介质,采用桨法测定体外溶出度,比较黄芩苷-β-CD包合物胶囊与黄芩苷和β-CD物理混合物胶囊的溶出速度和溶出量。结果:黄芩苷与β-CD的最佳包合条件为:黄芩苷与β-CD的比例为1:2.5,包合时间为1.5h,包合温度为65℃;黄芩苷-β-CD包合物胶囊的体外累积溶出度大于黄芩苷与β-CD物理混合物胶囊。结论:黄芩苷-β-CD包合物制备工艺简单易行,包合物胶囊水溶性好,体外溶出快。

MCT-β-CD对棉织物的接枝消臭整理

为了开发消臭清洁化功能纺织品,采用浸轧法分析一氯均三嗪-β-环糊精(MCT-β-CD)对棉织物的接枝工艺,通过增重率评价MCT-β-CD对棉织物的接枝效果,对MCT-β-CD接枝棉织物进行了吸氨消臭性能测试。结果表明,较好的接枝工艺为:MCT-β-CD用量60 g/L,碳酸钠用量30 g/L,氯化钠用量30 g/L,焙烘温度150℃,焙烘时间5 min,棉织物的MCT-β-CD接枝增重率为4.5%。MCT-β-CD接枝棉织物对氨气的包合消(氨)臭值为570.18μg/g织物,具有较好的耐洗性。经MCT-β-CD接枝处理后,织物的强力保留率为94.62%,白度保留率为89.81%。

MCT-β-CD涤纶表面改性及喷墨热转移性能研究

采用一氯均三嗪-β-环糊精对涤纶织物进行表面接枝改性,考察涤纶织物的表面改性程度和改性后涤纶织物的润湿性,并对接枝后的涤纶织物进行喷墨转移印花。研究结果表明,当减量率为35.63%,增重率达到7.50%,接枝后涤纶织物润湿性能提高,润湿时间降低为44.97s,喷墨转移印花K/S提高,当于180℃转印30s时,其K/S值由未处理织物的7.81增加至表面接枝改性织物的9.56,降低转印温度或减少转印时间会降低转印的颜色深度,提高转印增深率。因此,MCT-β-CD表面改性提供了一条提高涤纶织物喷墨转移印花颜色深度的有效途径。

用均匀设计CO_2超临界混合萃取当归、川芎、香附中挥发性成分及提取物β-CD包合的研究

目的 考察超临界流体CO2 萃取当归、川芎和香附中挥发性成分及所得混合挥发油的 β 环糊精包合物的制备工艺。方法 均匀设计方法 ,正交实验法。结果 萃取条件是 :萃取压力 30Pa ,萃取温度 6 0℃ ,解析温度Ⅰ 6 0℃ ,解析温度Π30℃ ,萃取时间 4 .0h。β CD包合物的制备最佳工艺条件是 :水 ,油与 β CD之比为 1∶10 (mL) ,研磨法 ,时间 6 0min。结论 确定了CO2 超临界混合萃取方法及挥发油的 β