高岭土的化学组成对碳热还原-氮化法合成β′-sialon粉末的影响

研究了以不同化学组成的高岭土为主要原料并采用碳热还原－氮化法合成的ｓｉａｌｏｎ粉末的相组成．结果表明：合成粉末的物相组成及β′－ｓｉａｌｏｎ的Ｚ值与高岭土的ｍ（ＳｉＯ２）／ｍ（Ａｌ２Ｏ３）比值密切相关．

高钛渣制备TiN/β′-Sialon复相导电陶瓷及其性能

以高钛渣合成出的TiN/β′-Sialon粉体作为原料,常压烧结制备了TiN/β′-Sialon复相导电陶瓷。利用X射线衍射仪和扫描电镜对材料相组成和显微结构进行了表征分析,研究了材料的致密化行为、力学性能及常温导电性能。结果表明:烧结产物主晶相为β′-Sialon和TiN。其中β′-Sialon多呈板条状,TiN为细小粒状,粒度多小于0.5μm。烧结温度为1 530℃、初始原料中TiO2加入量为35%(质量分数)时,材料的体积密度为3.01 g/cm3,硬度为9.62 GPa,抗弯强度为120.07 MPa。30%TiO2加入量是决定材料能否形成TiN导电网络的最低TiO2加入量,此时材料的电阻率为1.3×10-2·cm。

碳热还原氮化法制备β′-Sialon粉体的热力学过程

本文分析了以天然高岭土为原料，经碳热还原氨化反应制备β′-Sialon粉体过程中出现的化学反应，从热力学角度研究了反应温度及气体分压对产物组成的影响，通过实验结果与热力学分析相结合，寻找出制约反应进行的速度控制步骤，并讨论了获得较高β′-Sialon粉体转化率所需的温度范围．

β′-Sialon粉体的反应动力学研究

利用燃烧法测定高岭土还原氮化反应合成β＇－Sialon粉体的反应动力学半数，确定适宜的反应温度及达到平衡所需时间，运用物理化学的方法计算出各反应温度下的瞬时速率及达率常数，总结出理想温度范围内的反应级数与表观活化能。

碳热还原氮化高钛渣合成TiN/β′-Sialon导电陶瓷粉体

以高钛渣、高铝矾土熟料、硅灰和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法合成TiN/β′-Sialon导电陶瓷粉体.利用XRD,SEM和EDS检测手段研究了合成温度、恒温时间对反应过程的影响,并探讨了合成机理.结果表明:合成温度、恒温时间对反应过程影响显著.1 400℃恒温2 h时,β′-Sialon含量达最大,是最佳的工艺参数.此时β-′Sialon晶粒多呈长柱状,TiN为细小粒状.合成过程中SiO的挥发导致试样较大的质量损失,且随合成温度升高和恒温时间延长而增大.

配料组成和氮气流量对高钛渣合成TiN/β′-sialon粉体的影响

在热力学分析的基础上,以高钛渣为主要原料,采用碳热还原氮化法合成了TiN/β′-sialon导电陶瓷粉体。利用XRD、SEM和EDS检测手段研究了氮气流量、TiO2加入量、配碳量对合成过程的影响,并对最佳工艺参数下的合成粉体进行了表征分析。结果表明:TiO2加入量、氮气流量对合成产物影响显著,基体相β′-sialon与功能相TiN的比例可通过TiO2加入量调节,1400℃、恒温2h、氮气流量400ml/min、等理论值配碳为最佳的工艺参数。此时,产物中主要相组成为β′-sialon和TiN及少量的15R和Al2O3,β′-sialon晶粒多呈长柱状,TiN为细小粒状。

无压烧结β′-Sialon的研究

以廉价的高岭土碳热还原—氮化法制得的β′—Sialon粉料为原料 ,用常规的制备工艺进行无压烧结 ,在1 660℃下烧结出体积密度近 3 2g/cm3 ,常温抗弯强度达 4 0 0～50

β′-Sialon粉体的制备及表征

研究了高岭土的碳热还原氮化合成β′ Sialon粉体的制备方法,用XRD和SEM分析表明:在添加1wt%Fe2O3,碳含量为38.7wt%,氮化合成温度为1350℃,保温6h时可合成β′ Sialon粉体,其晶格常数为a=7.6410,b=7.6410,c=2.9716,z=3.1,并探讨了合成β′ Sialon的反应机理。

粘土碳热还原氮化合成β′-Sialon粉末的研究

本文利用失重和XRD研究了工艺条件 (合成温度、保温时间和氮气分压 )对粘土碳热还原氮化合成 β′ -Sialon粉末的影响。研究结果表明 :适当提高合成温度和延长保温时间 ,适当减小氮气分压 ,有利于 β′ -Sialon的形成。β′ -Sialon形成过程的分析表明 :碳热还原氮化反应主要受中间产物CO和SiO的控制。

MONT-PVA夹层复合物原位合成β′-sialon

利用蒙脱石层间域活性，在特定条件下合成MONT－PVA（蒙脱石-聚乙烯醇）夹层复合物，并以此复合物为前驱体，在流动的N2中进行碳热还原反应．在高温过程中，层间的PVA原位碳化并充当反应的还原剂，伴随少量杂质晶相的形成，得到了产β′-sialon．β′-sialon晶相的临界生成温度较低，产物纯度高，前驱体的纳米级的二维密堆结构起决定性的作用．

引入β′-SIALON对SiO2／Al2O3理化陶瓷材料性能的影响

在SiO2/Al2O3理化陶瓷材料中加入5～30wt%的β'-Sialon粉料,于1280℃～1360℃、保温1～2h、氧化气氛下烧成,制备了理化陶瓷材料。研究了β'-Sialon粉料加入量、烧成温度和保温时间等工艺条件对材料的显气孔率、体积密度、抗折强度、热膨胀系数、抗热震性、物相组成、显微结构的影响,并按数字等级评价标准对复合材料物理性能进行了评价。研究结果表明,加入20%的β'-Sialon粉料制备的理化陶瓷材料的综合评估指数最小,具有相对优良的物理性能;具有相对较好的显微结构;平均线热膨胀系数(25℃～1000℃)α=4.399×10-6℃-1;加热1100℃循环水冷3次热震无炸裂,抗折强度衰减幅度小于对比样;主晶相为莫来石相和Sialon相。但引入β'-Sialon粉料对理化陶瓷材料的常温物理性能会产生不良的影响。

β′-Sialon的微波反应烧结

利用Al粉、Si粉、Al2O3粉,根据微波加热特点,调整原料的配比,配合自制的工业微波高温烧结炉,选择合适的微波工艺合成了Z值等于3的β′-Sialon.研究了原料配比、炉气中氧含量、烧结温度以及保温时间等对产物性能的影响.结果表明:利用微波反应烧结β′-Sialon,原料配比和炉气中氧含量很关键;微波反应合成烧结Z值等于3的β′-Sia-lon的最佳工艺是1500℃、保温90 min,该工艺烧结的材料密度为3.050 g/cm3和室温抗弯强度为150 MPa.

cBN@TiN/β-Sialon复合陶瓷及刀具的制备与性能

采用放电等离子烧结技术,通过原位生成TiN包覆cBN(cBN@TiN)颗粒制备了cBN@TiN/β-Sialon复合陶瓷,研究了其物相组成、微观形貌、力学性能以及制成的可转位刀具连续干式切削球墨铸铁时的切削性能,并与β-Sialon陶瓷及刀具进行对比分析。结果表明:cBN@TiN/β-Sialon复合陶瓷由β-Sialon、cBN和TiN相组成,其抛光态表面无明显气孔,cBN@TiN颗粒均匀分布,未发生明显脱落,基体相晶粒呈等轴状和长棒状;cBN@TiN/β-Sialon复合陶瓷的相对密度和晶粒尺寸与β-Sialon陶瓷相近,硬度和断裂韧性分别为(17.40±0.11)GPa和(6.19±0.10)MPa·m^(1/2),高于β-Sialon陶瓷;与β-Sialon陶瓷刀具相比,cBN@TiN/β-Sialon复合陶瓷刀具的耐磨性更好,切削寿命更长。

以高岭土制备β-sialon粉料

在高岭土和碳的混合物中,加入适量氧化铁作催化剂,在N_2气氛下,通过还原-氮化反应,制得β-sialon粉料。用X射线衍射法测定了在反应温度下生成物的相组成及相对含量的变化,并用化学分析方法测定了β-sialon粉料中的氮含量。用TEM观察了粉末合成前后的形貌。在此基础上,讨论了β-sialon形成过程。研究结果表明,β-sialon粉料中氮含量及Z值大小与工艺参数有关。

β-SiAlON及β-SiAlON-SiC复合材料合成的研究

首先对β-SiAlON及其复合材料的合成试验进行了热力学分析,在不同温度、不同z值条件下采用还原氮化法制备了β-SiAlON以及β-SiAlON-SiC复合材料;XRD和SEM分析表明,不管是以Si、Al、Al2O3还是以Si、Al2O3为原料,在氮气气氛下用Si3N4埋粉,在常温常压下都可以合成较纯的βSiAlON。通过改变z值和控制烧结温度等试验发现,当z=0.6、T=1723K时能合成较纯的β-SiAlON,但随着z值的增加,会有少量的O’SiAlON杂质相生成;通过SEM分析表明,在一定温度下,控制适宜的工艺条件,随着z值的增加,β-SiAlON晶粒间开始析出部分晶须,并逐渐转变为明显交织的棒状结构,从而提高材料的断裂韧性。

采用煤矸石基β-SiAlON制备β-SiAlON-SiC复合材料

首先,以煤矸石基β-SiAlON粉(以煤矸石和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法合成)、硅粉、铝粉和α-Al2O3微粉为原料,采用二次氮化法制备了β-SiAlON材料,研究了原料配比、合成温度以及煤矸石基β-SiAlON粉纯度对β-SiAlON材料性能的影响。然后,选择二次氮化制备β-SiAlON材料的合适工艺参数,分别以不同量(质量分数分别为30%、50%和70%)SiC取代煤矸石基β-SiAlON粉,制备了不同复合比例的β-SiAlON-SiC材料。结果表明:(1)在二次氮化制备β-SiAlON材料时,增加Si粉、Al粉和α-Al2O3微粉加入量以及提高合成温度均有利于提高β-SiAlON的常温抗折强度和体积密度,降低其显气孔率;采用未除杂的煤矸石基β-SiAlON粉有利于β-SiAlON的强度。(2)在制备β-SiAlON-SiC复合材料时,SiC的最佳加入量(质量分数)为50%。

β-SiAlON晶须的诱导合成和生长机制研究

以β-SiAlON粉料为晶种,SiC为基体,加入Si粉、Al粉和Al2O3粉在1900 K氮气气氛下合成β-SiAlON晶须,研究了晶须的显微结构、相组成和晶须增韧SiC复合材料的力学性能,并结合热力学研究了晶须的生长机制。结果表明:(1)以β-SiAlON粉料为诱导晶种时可以合成β-SiAlON晶须材料,其生长机制为VLS机制和VS机制;(2)当以VLS机制生长时,晶须合成z值为1.56,直径约为200～300 nm,呈柱状和纤维状,当以VS机制生长时,晶须合成z值为1.76,直径为0.5～1.5μm,呈柱状和竹节状,发育较为规则;(3)晶须相可有效提高复合材料的力学性能,相同组成的复合材料中,当β-SiAlON晶须相的含量较高时,材料可以在气孔率较高(32.1%)条件下获得了较好的抗折强度(55.2 MPa)。

粘土碳热还原氮化二步法制备β-Sialon结合刚玉复相材料

以天然粘土为原料 ,采用碳热还原氮化法合成了β Sialon粉体 ,再将它与刚玉复合 ,常压下烧结制备了β Sialon结合刚玉复相材料 ;研究了合成β Sialon粉体的反应过程和最佳工艺参数 ,在反应温度为 1 5 0 0℃ ,保温 6h ,碳的质量分数为2 0 % ,氮气流量为 1 .5L·min- 1 的工艺条件下 ,产物中的β Sialon可达 90 % (质量分数 )以上。测定了添加不同烧结助剂的 β Sialon结合刚玉复相材料的力学性能 ,并用SEM观察了其断口形貌 ,发现添加稀土氧化物La2 O3和Y2 O3的样品烧结相当致密 ,抗折强度分别为 1 72MPa和 2 0 1MPa。

利用高铝粉煤灰合成β-Sialon粉体的实验研究

在N2气氛中以粉煤灰为原料,采用碳热还原氮化工艺制备了β-Sialon粉体,研究了碳含量、合成反应温度、保温时间和氮气流量等因素对生成物物相的影响。在添加适量Al2O3、C含量23%、氮气流量2L/min、合成温度1450℃、保温时间为6h的条件下,可获得Z=3的纯晶相β-Sialon粉体,粒度均一,形态规则。β-Sialon粉体粒径在1～3μm之间,形态与结晶程度受合成条件影响。在不同的制备条件下,所合成的产物为β-Sialon和Al N、β-SiC、Si3N4、Al6Si2O13、O’-Sialon、α-Al2O3、Si O2等的混合物。并对高铝粉煤灰合成β-Sialon的反应过程进行了分析。

β-sialon结合刚玉复合材料的性能

研究了矾土基β-sialon结合刚玉复合材料在高温使用下的力学性能、抗热震性、抗氧化及抗K2CO3的侵蚀等性能,并和氧化铝基β-sialon结合刚玉复合材料的性能进行了对比。结果表明:矾土基β-sialon结合刚玉复合材料的高温抗折强度在相同条件下均高于氧化铝基β-sialon结合刚玉复合材料;相同条件下,矾土基β-sialon结合刚玉复合材料热震后的残余抗析强度均高于氧化铝基β-sialon结合刚玉复合材料;β-sialon结合刚玉复合材料的氧化过程呈保护型氧化,温度高于1250℃时,矾土基β-sialon结合刚玉复合材料的氧化速率比氧化铝基β-sialon结合刚玉复合材料的低;在1 300℃的K2CO3液中侵蚀6 h后,β-sialon结合刚玉复合材料的抗K2CO3侵蚀性能比刚玉砖和高铝砖好得多。