苯基氨基甲酸酯全衍生化环糊精键合相的制备及手性拆分应用

用环氧氯丙烷作偶联剂,将3-氨丙基硅烷化硅胶和6-单-乙二胺-β-环糊精连接起来,再用苯基异氰酸酯将β-环糊精其余的20个羟基进行衍生,制得全衍生化β-环糊精键合型HPLC固定相。在正相色谱条件下,对15种外消旋体化合物进行拆分,其中11种手性化合物得到了好的分离。

花梨木挥发油β-环糊精包合物的制备及稳定性研究

目的制备花梨木挥发油β-环糊精包合物并考察包合物的稳定性。方法在不同溶媒的作用下以饱和水溶液搅拌法包合花梨木挥发油β-环糊精包合物,以花梨木挥发油含量为测定指标,分别对花梨木挥发油β-环糊精包合物和混合物进行强光照射、高温、挥发性实验并通过DSC-TGA对包合物进行了热稳定性研究。结果在醋酸乙酯为溶媒的条件下,β-环糊精包合挥发油的包合率最高,包合率可达75.8%。在光、热等因素影响下,包合物中花梨木挥发油含量变化不大,而混合物中挥发油含量均明显下降。包合物热稳定性比混合物好,热分解反应为一级反应。结论确定了醋酸乙酯为合适的溶媒,花梨木挥发油β-环糊精包合物具有一定的抗光照性、热稳定性,其稳定性优于单纯花梨木挥发油。

葛根素环糊精包合物脂质体的制备及体外性质研究

目的研究葛根素环糊精包合物脂质体的制备方法、筛选出其最优处方并对该处方进行质量研究及体外性质的考察。方法运用相溶解度法进行增溶实验,通过冷冻干燥法制备葛根素羟丙基-β-环糊精(HPCD)包合物;采用X射线衍射,差示扫描量热法,体外溶出度法对包合物进行了鉴定。用薄膜分散-冻融法将包合物制成脂质体;用正交实验优选处方;透射电镜观察形态;马尔文激光粒度仪测定粒径、Zeta电位;透析法结合高效液相色谱法测定包封率;动态透析法考察体外释药性质。结果制得的脂质体平均粒径为395.7 nm,表面电荷为-34.04 mV,包封率大于65%,稳定性好。药物体外释药遵循Higuchi方程:从拟合结果来看,脂质体溶液释药符合动力学方程:Q=12.711t1/2+7.090(r=0.983)。结论采用薄膜分散-冻融法,可制得具有较高包封率的葛根素环糊精包合物脂质体,脂质体具有良好的缓释效果,提高了药物在血浆中的稳定性。

磺丁基醚-β-环糊精对葛根素的增溶作用及其包合物的研制

目的制备和鉴定葛根素-磺丁基醚-β-环糊精包合物。方法采用冷冻干燥法制备葛根素-磺丁基醚-β-环糊精包合物。运用相溶解度法考察不同pH条件下磺丁基醚-β-环糊精对葛根素的增溶作用,并采用差示扫描量热分析法、红外光谱分析法和体外溶出度法鉴定包合物。结果在相同pH下随磺丁基-β-环糊精浓度的增加,葛根素的溶解度逐渐增加,其溶解度曲线呈AL型。冻干粉末经鉴别已形成包合物,其在5 min的溶出度可达原料药的6倍。结论作为一种新型的药用辅料,磺丁基醚-β-环糊精能与葛根素形成稳定的包合物,显著提高葛根素的溶解度和溶出度。

柚皮素β-环糊精包合物对大鼠实验性脉络膜新生血管的抑制作用

背景脉络膜新生血管（CNV）是导致多种眼底疾病致盲的主要原因，目前仍无有效的治疗方法。研究表明柚皮素能够抑制CNV的发生和发展，但由于其水溶性差而影响其生物利用度。β-环糊精（β-CD）可提高药物的水溶解度，但其与柚皮素包合后是否能改善柚皮素抑制CNV的作用尚不清楚。目的制备柚皮素β-CD包合物，比较其与柚皮素对大鼠CNV的抑制作用。方法采用饱和溶液法制备柚皮素β-CD包合物，依据标准曲线法测定包合物中柚皮素的水溶解度。采用随机数字表法将32只SPF级健康雄性Brown—Norway大鼠分为正常对照组、模型对照组、柚皮素组和柚皮素β-CD组，每组8只。采用氪激光法在模型对照组、柚皮素组及柚皮素β-CD组大鼠右眼制作CNV模型。于视网膜光凝当天起柚皮素组和柚皮素β-CD组大鼠腹腔内分别注射20mg／kg柚皮素和相同质量浓度柚皮素的β-CD包合物，每日1次，连续4周，模型对照组大鼠腹腔注射等容积的DMSO。给药后第4周经大鼠食下静脉注射荧光素异硫氰酸酯葡聚糖（FITC—D），制备脉络膜铺片，测量大鼠CNV面积；从各组大鼠实验眼分离出视网膜色素上皮（RPE）-脉络膜-巩膜复合体组织标本，分别采用实时荧光定量PCR及Western blot法检测标本组织中血管内皮生长因子（VEGF）、环氧化酶-2（COX-2）、磷脂酰肌醇（-3）激酶（PI3K）、磷酸化丝裂原活化蛋白激酶（p38MAPK）、基质金属蛋白酶（MMP）-2、MMP-9 mRNA及其蛋白的相对表达量。结果柚皮素经β-CD包合后在水中的溶解度较原药提高了11．8倍。模型对照组、柚皮素组和柚皮素β-CD组CNV面积分别为（34．56±1．67）、（20．90±1．47）和（13．20±1．38）×10^3μm^2，柚皮素组、柚皮素β-CD组大鼠CNV面积明显小于模型对照组，差异均有统计学意义（t=3．973，P〈0.05；t=5．532，P〈0．01），柚皮素β-CD组大鼠CNV面积小于柚皮素组，差异有统计学意义（t=3．605，P〈0.05）。正常对照组、柚皮素组和柚皮素β—CD组标本织中VEGF、COX-2、PI3K、p38MAPK、MMP-2、MMP-9 mRNA及其蛋白的相对表达量明显低于模型对照组，差异均有统计学意义（均P〈0．05）；柚皮素β-CD组标本组织中VEGF和COX-2 mRNA及其蛋白的相对表达量明显低于柚皮素组，差异均有统计学意义（均P〈0.05）。结论柚皮素经β-CD包合后水溶性显著增加，其对大鼠CNV的抑制作用较原药显著增强，柚皮素对CNV的抑制可能是通过其对炎症信号通路的抑制作用来实现的。

β-环糊精键合固定相的制备和评价

本文介绍了β-环糊精(β-CD)键合固定相的制备和采用红外光谱、元素分析和低温吸附法对此键合相的表征,评价了此键合相的色谱性能,结果表明此键合相键合量高,性能稳定。

紫外分光光度法研究β-环糊精与甲基橙的包结行为

利用甲基橙(MO)的吸光度随β-环糊精(β-CD)浓度的增加呈规律性的减弱,而最大吸收波长不变的性质,考察了温度、甲醇浓度、离子强度对其包结平衡常数的影响,计算得到热力学常数并讨论了包结过程的驱动力及可能的包结物结构。结果显示,包结平衡常数随温度、甲醇浓度的升高而减小,随离子强度的升高而增大。热力学常数表明整个包结过程是焓、熵联合驱动的过程,其中疏水作用是主要驱动力。

毛细管气相色谱手性固定相2,6-O-烯丙基-3-O-酰基-β-环糊精拆分环丙烷衍生物对映体

使用3种2,6-O-烯丙基-3-O-酰基-β-环糊精作为毛细管气相色谱手性固定相,对15对环丙烷衍生物对映异构体进行拆分,发现分离结果同固定相和溶质的结构与性质均有关。

冰片β-环糊精包结物的制备与透皮吸收研究

目的考察冰片经β-环糊精包结后对透皮吸收的影响。方法用NIH系小鼠背部皮肤分别涂布含冰片β-环糊精(-βCD)包结的乳剂和含冰片不包结乳剂,进行透皮吸收试验,用薄层扫描法测定冰片在不同时间点的透过率。考察冰片经β-环糊精包结后对透皮吸收的影响。结果冰片经β-环糊精包结后,透皮速度减慢,持续释药,可防止冰片的挥发,提高了药物稳定性。结论冰片经β-环糊精包结后可透皮吸收,并有缓释作用。

2,6-二乙氧基-β-环糊精对铕(Ⅲ)-强力霉素络合物包合作用的研究及其分析应用

在pH=9.4的NH4Cl-NH3·H2O的缓冲溶液条件下,强力霉素能与铕(Ⅲ)生成二元络合物并发射出铕(Ⅲ)位于612 nm处的特征荧光,加入2,6-二乙氧基-β-环糊精后,体系的荧光强度显著增强,且增强的荧光强度与强力霉素的浓度呈线性关系,据此建立了荧光分光光度法测量强力霉素的方法。在最佳实验条件下,测量的线性范围和检出限分别为6.2×10-8~1.3×10-5mol/L和1.4×10-8mol/L。本方法曾用于血样和尿样中强力霉素的测定。本研究讨论了荧光增强的机理。

分子识别作用下光催化降解偶氮染料酸性红B

以250 W金属卤化物灯(λ365 nm)为光源,二氧化钛为催化剂,研究了经分子识别作用后的酸性红B光催化降解行为,考察了影响光催化降解的条件因素。研究结果表明:对于20 mg/L的酸性红B,经β-环糊精分子识别后酸性红B的光催化降解效率可以提高24%;β-环糊精浓度、pH值和TiO2剂量对酸性红B的光催化降解速率有明显的影响。分子识别作用下酸性红B光催化降解的增强效应主要源于β-环糊精能有效促进酸性红B在TiO2表面的吸附。

β-环糊精促进双酚A光催化降解

研究了双酚A在β-环糊精存在的TiO2光催化体系中的光降解行为,结果表明:β-环糊精能促进双酚A的光催化降解,经过250W的金属卤化物灯(λ≥365nm)光照40min,β-环糊精能提高双酚A23%的光降解效率,同时研究了双酚A光降解的动力学规律及pH、β-环糊精浓度、双酚A初始浓度对双酚A的光降解的影响。光催化降解的促进作用源于β-环糊精促进双酚A在TiO2表面的吸附。

薄层光密度法测定苍术油β—环糊精包含物中苍术素的含量

本文以硅胶G为吸附剂,以正已烷——乙酸乙酯(99:1)为展开剂,分离了苍术中主要有效成分苍术素,用双波长薄层扫描仪进行了含量测定,对有效成分苍术素的测定条件、稳定性、标准曲线及与分离条件有关的色谱参数进行了研究,并进行了样品分析。本法测定的回收率在98%以上,变异系数小于5%。

基于三维荧光光谱法的水样中苯酚和对苯二酚含量测定

[目的]研究用荧光分光光度法测定水中苯酚和对苯二酚的含量,为环境样品中痕量物质的分析提供测定方法。[方法]取水样,加入β-环糊精溶液、EDTA溶液及缓冲溶液后测定。[结果]在波长对为λEx/λEm=240 nm/309 nm时测定苯酚含量,线性范围为0～1×10-4mol/L,检出限为6.6×10-8mol/L;在波长对为λEx/λEm=310 nm/340 nm时测定对苯二酚含量,线性范围为0～1.5×10-5mol/L,检出限为5.2×10-9mol/L。[结论]通过三维荧光扫描来选择干扰少而测定灵敏度较高的检测波长,实现了荧光分光光度法直接测定水样中的苯酚和对苯二酚含量。

2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸-β-环糊精包合物的制备和表征

采用研磨法制备了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸-β-环糊精包合物。经差示扫描量热分析、热重分析、X射线衍射分析及红外分析对包合物进行了鉴定,紫外光谱分析表明,包合没有改变2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸性质,包合物仍然具有吸收紫外线的能力。

β-环糊精增敏荧光法快速测定蔬菜中有机磷农药残留

植物酯酶催化底物乙酸-1-萘酯分解为荧光物质1-萘酚，采用荧光法测定1-萘酚的荧光强度，由于β-环糊精对1-萘酚的包络作用，荧光强度显著增加，使检测灵敏度得以提高．该体系用于蔬菜中甲胺磷农药残留测定，相关系数R为0．997，线性范围为2～50mg／L，方法的检测限为0．5mg／L．

1-MCP-β-环糊精对香石竹切花保鲜作用的研究

对香石竹切花(Dianthus caryophyllusL.)用不同体积浓度的1-MCP-β-环糊精溶液处理不同的时间,观察其外观形态品质和生理生化指标,得知以50 mg/L的1-MCP-β-环糊精溶液在7 m3的密闭体系中处理8 h效果最佳。能极大提高香石竹切花的观赏价值,减少萎蔫程度,延缓开放,延迟香石竹切花叶片质膜相对透性下降,并对叶片叶绿素含量变化有一定的影响。

等转化率法测定-βCD/1-MCP包结物分解反应的动力学参数

用等转化率法测定了-βCD与1-MCP包结物分解反应的动力学参数.结果表明:以ln(Φ/Tm2)~1/Tm和lnTm^1/Tm作图均能得到一条线性关系良好的直线,由此可以求出活化能Ea=101.71 kJ/mol,指前因子A=4.05×1011s-1,活化焓ΔHa=97.81 kJ/mol,活化熵ΔSa=5.03 J/(mol.K).-βCD与1-MCP之间没有形成强烈的化学键,而主要是靠范?华力相结合的.-βCD与1-MCP包结物热分解反应的速率控制步骤是范?华力的断裂,没有新键的形成来补偿旧键断裂的能量消耗.

双氢青蒿素-羟丙基-β-环糊精包合物的制备工艺研究

目的优选双氢青蒿素(DHA)-羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物的制备工艺。方法采取正交实验法,以HP-β-CD∶DHA、乙醇浓度、HP-β-CD浓度为考察因素,包合物的载药量和得率为考察指标,优选包合物的制备工艺。结果 DHA-HP-β-CD包合物的最佳制备条件为:主客分子比为4∶1,90%乙醇作溶媒,HP-β-CD浓度为15%。包合物载药量可达6.26%,得率达94.03%。结论优选出的工艺合理、可行,可作为DHA包合物的制备工艺。

纳米TiO_2光催化复合膜的制备及其对直接湖蓝催化降解性能

采用水解与均匀沉淀法相结合,制备了锐钛型纳米TiO_2粉末。以壳聚糖、β-环状糊精和十二烷基磺酸钠改性的纳米TiO_2为成膜材料,流延法制得分散较均匀的纳米复合膜,采用X射线衍射表征其结构,测试壳聚糖膜的机械性能,研究复合膜的制备工艺及对直接湖蓝的催化性能。结果表明,随着β-环糊精加入量的增加,复合膜的力学性能降低。复合膜中壳聚糖质量分数80.0%、β-环糊精质量分数16.0%和TiO_2质量分数4.0%时,对直接湖蓝的催化降解效果最好。