高效毛细管电泳用于二肽衍生物的手性拆分

以新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生试剂,基于二元手性选择剂协同作用,在胶束电动色谱模式下考察并优化了二肽类衍生物手性分离的实验条件,实现了15种二肽衍生物的手性拆分,分离度均在2.85以上,其中11种在10.38以上,最高分离度达35.29。

新型环糊精手性固定相对氟西汀对映体的拆分

用分步法制备全苯异氰酸酯基-β-环糊精键合硅胶手性固定相.在高效液相色谱仪上,对氟西汀对映体进行拆分,并探讨流动相组成及配比、离子强度、pH值、流速和柱温等影响分离的因素.结果表明,在自制手性固定相上,外消旋氟西汀得以拆分;最优的流动相为甲醇-0.2%醋酸三乙胺缓冲液(体积比35∶65,pH 4.0),当流速为1.0 mL/min和柱温为35℃时可达到基线分离.

协同增敏荧光光谱法测定速灭威

速灭威（间甲苯-N-甲基氨基甲酸酯）是一种广泛使用的杀虫剂农药，速灭威在植物中存留时间虽短，但由于其触杀、熏蒸和内吸作用，在发生皮肤接触、吸入或食入时对人体有害。因此，如果在蔬菜、水果生产过程中施药后，在禁采期内采购上市，其残留的毒害作用仍然值得防备。

磺丁基醚-β-环糊精在更昔洛韦滴眼液制备中的应用

目的:探讨磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)在更昔洛韦滴眼液制备中应用的优势与可行性。方法:制备处方中含或不舍SBE-β-CD的更昔洛韦滴眼液,分别以紫外分光光度法与高效液相色谱法测定更昔洛韦滴眼液中的药物含量与有关物质;对比处方中含或不舍SBE-β-CD滴眼液的强光照射稳定性、高热稳定性以及对家兔眼部的刺激性。结果:处方中的SBE-β-CD显著降低了更昔洛韦的眼部刺激性。结论:SBE-β-CD对药物的包合作用具有增加滴眼液生物相容性的作用。

β-环糊精与NTO钡盐复合物纳米线的制备与表征

利用β-环糊精(β-CD)对3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)钡盐的分子识别能力,用溶液法制得β-CD-(NTO)2Ba复合物纳米线材料,用扫描电镜(SEM)、IR、13C-NMR、元素分析仪和原子吸收仪对其形貌及结构进行了表征。IR、13C-NMR、元素分析和原子吸收仪表明,β-环糊精与NTO钡盐形成了1∶1的包结复合物;扫描电镜表明,所得到的纳米线长达数厘米,其直径约48nm。根据实验提出了可能的包结方式。

腺苷-β-环糊精包合物的研制

目的研究腺苷-β-环糊精包合物的制备方法。方法对包合条件进行选择;考察包合物形态以及包合物在50g·L-1葡萄糖溶液中的体外释放行为。结果确定包合条件为,包合主∶客分子比为1∶2,包合时间为2h,温度为50℃,包合率达55%以上,包合物在50g·L-1葡萄糖溶液中4h释放为95%。结论腺苷-β-环糊精包合物可明显提高腺苷的稳定性,具有一定的缓释作用。

马来酸咪达唑仑油水分配系数的测定和2-羟丙基-β-环糊精对其增溶作用的研究

目的:考察室温下不同pH值条件时马来酸咪达唑仑的油水分配系数以及2-羟丙基-β-环糊精对马来酸咪达唑仑的增溶作用。方法:采用了摇瓶法测定马来酸咪达唑仑的油水分配系数;用相溶解度法考察了2-羟丙基-β-环糊精对马来酸咪达唑仑的增溶作用。结果:测得的马来酸咪达唑仑的油水分配系数P分别为2．36(pH值3．5),87．40(pH值4．5),240．65(pH值5．5),506．92(pH值6．5),554．40(pH值7．5);在pH值为5．5时,2-羟丙基-β-环糊精浓度为175．39 mol·L-1时,马来酸咪达唑仑的溶解度可达11．94 g·L-1。结论:马来酸咪达唑仑的油水分配系数随pH值的增大而增大;2-羟丙基-β-环糊精对马来酸咪达唑仑有很好的增溶作用,在pH值5．5时增溶效果最好。

毛细管气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精中的有机溶剂残留量

目的:建立毛细管气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精中乙醇和1,2-丙二醇的残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为250℃,以二甲亚砜为溶剂。结果:乙醇、1,2-丙二醇的检测浓度的线性范围分别为0.1～5.0 mg·ml^(-1)(r=0.999 9)、0.1～5.0 mg·ml^(-1)(r=0.999 7);平均回收率为分别为99.0%,98.2%,(RSD分别为1.9%,2.2%);最低检出限分别为1.03,0.81 ng;3批样品中2种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。

羧甲基聚合-β-环糊精在毛细管电泳中分离酪氨酸对映体

采用羧甲基聚合-β-环糊精为手性选择剂对酪氨酸对映体以毛细管区带电泳形式进行手性拆分。考察了手性选择剂浓度、背景电解质溶液pH值、柱温及分离电压对分离的影响。在优化的实验条件下,使酪氨酸对映得到了基线分离。

羟丙基β-环糊精对伏立康唑增溶作用的研究

目的研究羟丙基β-环糊精对伏立康唑增溶作用,为注射用伏立康唑的制剂加工提供依据。方法采用相溶解度法研究羟丙基β-环糊精对伏立康唑的包合作用,依据相溶解曲线考察羟丙基β-环糊精对伏立康唑增溶作用,进而测定其包络常数。结果伏立康唑被羟丙基β-环糊精包合后,其溶解度大大提高,溶解度随羟丙基β-环糊精浓度的增加而增加,两者之间呈良好的线性关系;包合物的组成比基本呈1∶1关系,包络常数约为311.1 mo.lL-1。结论羟丙基β-环糊精对伏立康唑具有较强的增溶作用,是制备注射用伏立康唑的有效方法之一。

中药肠宁Ⅱβ-环糊精包合物的制备及药效学研究

研究中药肠宁Ⅱ(CNⅡ)β-环糊精(β-CD)包合物的制备工艺及其药效研究。选用饱和水溶液法制备包合物,采用正交实验对包合物的制备条件进行优化。采用显微镜观察法,薄层色谱法,药效学实验对包合物进行了验证。制备中药肠宁Ⅱβ-环糊精包合物的最佳条件是中药CNⅡ与β-CD投料质量比为1:3,反应温度为50℃,搅拌速度为1500r/min,包合率为35.56(。该法包合效果较好,掩盖了药物的苦味,改善了药物的稳定性,且其药效没有发生改变。

β——环糊精包裹的金纳米粒子的制备和表征

用β-环糊精作还原剂还原氯金酸合成了金纳米粒子;同时,β-环糊精作为金纳米粒子的保护剂,防止生成的金纳米粒子的聚集。UV数据表明,溶液内含有金纳米粒子。TEM实验表明,β-环糊精还原氯金酸能生成β-环糊精包裹的球形金纳米粒子。

竞争包结法研究β-环糊精对氨基酸的分子配位作用

以酚酞作为光谱探针,在25℃采用紫外-可见光谱滴定法测定了β-环糊精(β-CD)与3种氨基酸分子形成超分子配合物的稳定常数.结果表明,3种生物分子客体与β-环糊精主体之间的键合能力和选择性主要受疏水相互作用和空腔大小匹配程度的影响,几种非共价键弱相互作用力协同贡献于主-客体的包结配位过程.

β-环糊精包合止咳颗粒中挥发油实验的研究

目的:研究β-CD包合止咳颗粒中挥发油的最佳工艺。方法:正交试验法,以油利用率和成品率为考察指标。结果:优选出包合工艺为:挥发油∶β-CD为1∶6,包结温度为35℃,包合时间为30m in。结论:此工艺可用于大生产。

新型高效毛细管电泳整体柱拆分拉米夫定

以双[-6-氧-(-3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯-4-)-]-β-CD(β-CD-F2)作为手性选择剂,利用原位聚合反应制得新型β-环糊精衍生物手性高效毛细管电泳(HPCE)整体柱。对核苷类似物逆转录酶抑制剂拉米夫定外消旋体混合物进行手性拆分,通过探究p H值、工作电压等条件对拆分的影响,优化拆分条件,结果表明,在最佳条件下,拉米夫定两对映体分离度Rs达到22.02,初步建立了一种新型拉米夫定对映体的HPCE拆分分析方法。

环糊精和表面活性剂对多氯联苯污染土壤的洗脱增效修复对比研究

研究了羟丙基-β-环糊精溶液(HPCD)和表面活性剂(SDS)对多氯联苯(Aroclor1242)污染土壤的洗脱增效修复作用。通过中式柱淋洗-洗脱试验,分别采用不同浓度的HPCD和SDS对污染土壤中多氯联苯(Aroclor1242)进行洗脱,重蒸馏水、5g/L SDS以及10g/L SDS对污染土壤中Aroclor1242的洗脱率分别0.51%、2.93%、25.9%;而相同浓度的HPCD对污染土壤中Aroclor1242的洗脱率分别为0.62%、8.42%、18.3%;此外,研究还发现,HPCD在土壤中的滞留相对SDS较少。研究结果表明,利用HPCD的疏水空腔,土壤中的弱极性有机污染物可以得到较好的处理效果,HPCD类环境安全试剂可以减少SDS的土壤滞留对环境带来的二次污染隐患,HPCD可望为污染土壤治理提供一种更具有广泛应用前景的新思路。

氟苯尼考β-环糊精包合物中试产品的质量评价

[目的]对氟苯尼考β-环糊精包合物中试产品进行质量评价,验证中试工艺的可行性。[方法]采用超声波-离心喷雾干燥中试生产工艺,以β-环糊精为包合材料制备包合物,通过薄层色谱法、X-射线粉末衍射法、高效液相色谱法对氟苯尼考β-环糊精包合物进行质量评价。[结果]采用超声波-离心喷雾干燥法制备的产物为β-环糊精包合物,收率为98.2%,包合率为95.1%。[结论]采用该生产工艺制备的β-环糊精包合物收率和包合率较高,工艺可行性高,可扩大生产。

响应曲面法优选香橼配方颗粒挥发油包合工艺

目的运用Box-Behnken响应曲面法优选香橼配方颗粒挥发油β-环糊精(β-CD)包合物制备工艺。方法在单因素实验的基础上,采用3因素3水平Box-Behnken实验设计对香橼配方颗粒挥发油β-CD包合工艺进行优选。以挥发油包合率及包合物收率为考察指标,考察挥发油与β-CD比例、包合温度、包合时间对结果的影响。结果优选包合工艺为挥发油与β-CD比例为1∶16.23,包合温度39℃,包合时间3.85 h。在此条件下,挥发油包合率为90.97%,包合物收率为75.64%,综合评分为97.36分,相对标准偏差为1.4%。结论 Box-Behnken响应面法适用于香橼配方颗粒挥发油-β-CD包合物制备工艺优化,其建立的数学模型预测性良好。