用于玻纤布表面处理的一种苯乙烯基氨基硅烷偶联剂的合成与表征

以N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和对氯甲基苯乙烯为原料进行亲核取代反应,成功合成了3-(N-苯乙烯基甲基-2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷偶联剂,并通过核磁氢谱、气相色谱质谱联用仪、高效液相色谱和傅立叶红外光谱进行表征。考察了物料比、反应温度、不同阻聚剂和缚酸剂的种类对反应的影响以及溶剂的选择对产品外观的影响。最优反应条件为:N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷与对氯甲基苯乙烯的物质的量之比为1.0∶1,反应温度为80℃,对苯二酚作阻聚剂,三乙胺作缚酸剂,甲苯或苯作溶剂。在最优反应条件下,反应转化率达到100%,产品透明度较好。

烷氧基硅烷处理对杨木尺寸稳定性的影响

为探究溶液体系对烷氧基硅烷处理后杨木尺寸稳定性的影响,采用5,10和15 g的丙基三甲氧基硅烷(PTMS)分别与15,10和5 g的甲基三甲氧基硅烷(MTMS)复配,然后通过气相辅助迁移法处理杨木,考察了密度、质量增加率、接触角和尺寸变化率的变化。结果表明:PTMS质量分数为50%时,处理后木材常温下浸水7 d后的吸水率为27.3%,尺寸变化最小,水接触角为(125.3±1.3)°。此外,试验数据还显示出溶液体系中PTMS质量分数越高、MTMS质量分数越低,改性木材的质量增加率和密度增长越少,疏水性越好的趋势。溶液体系中的PTMS质量分数与改性木材疏水性呈正相关,而PTMS质量分数过高或过低都会导致尺寸稳定性降低。可能的原因是MTMS与PTMS对木材性质改善的机理不同,小分子的MTMS质量分数越高,越易渗透进木材细胞壁,从而形成交联网络支撑细胞壁结构,有利于提高改性木材的耐腐朽、尺寸稳定性等性质;而PTMS及其改性的烷氧基硅烷所形成的低表面能交联网络穿透细胞壁阻力较大,部分存在于细胞壁外,对水分交换影响更大。研究表明,PTMS/MTMS气相辅助迁移法改性木材的性质与溶液体系有关。

γ-叔丁基过氧丙基三甲氧基硅烷的制备及表征

以过氧化氢叔丁醇和3-氯丙基三甲氧基硅烷为原料,以三氯化铁为催化剂在甲苯溶剂中首次了合成γ-叔丁基过氧丙基三甲氧基硅烷。利用红外吸收光谱、1H核磁共振谱以及质谱对产物表征,确定其结构。通过研究催化剂种类、反应物配比、反应时间以及反应温度等因素对合成反应的影响,探讨出实验最佳方案为:反应时间8h,反应温度40℃,n(过氧化氢叔丁醇)∶n(3-氯丙基三甲氧基硅烷)=1.2∶1,催化剂用量为3-氯丙基三甲氧基硅烷质量的1.5%。在此条件下,产物产率最高为42%。

界面相容剂对HDPE/黄麻纤维复合材料性能的影响

研究了马来酸酐接枝聚乙烯(MAPE)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)及γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷接枝聚乙烯(KH-g-PE)三种界面相容剂对高密度聚乙烯(HDPE)/黄麻纤维复合材料的力学性能和耐水性的影响;考察了MAPE的用量对复合材料拉伸性能的影响;并用扫描电子显微镜对拉伸断口形貌进行了观察。结果表明:添加界面相容剂后,复合材料的拉伸性能和耐水性均有不同程度的提高。其中,大分子偶联剂MAPE和KH-g-PE的加入使复合材料的拉伸强度提高更为明显。

丙基三甲氧基硅烷改性甲基硅树脂涂料的制备

以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和丙基三甲氧基硅烷(PTMS)为原料,通过二者的水解共缩聚反应制备了改性甲基硅树脂涂料,该涂料所形成的涂层具有良好的柔韧性。利用电导率仪着重研究了MTMS和PTMS的水解反应的条件,以使二者能够更好地水解共缩聚。研究了MTMS/PTMS的物质的量比、加水量、蒸馏反应温度和时间对涂层性能的影响。结果表明:当MTMS/PTMS物质的量比为3∶1、H2O/烷氧基硅烷物质的量比为4∶1时,将PTMS预水解15 min后再一次性加入MTMS进行水解共缩聚反应,得到的改性甲基硅树脂涂料具有良好的综合性能,涂膜固化后铅笔硬度为4H,附着力为2级,柔韧性2 mm。

3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷饱和蒸气压测定与关联

为获取3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷化合物的气液相平衡数据,使用斜式沸点仪测定了该物质在410.83～492.49K范围内的饱和蒸气压数据.采用非线性回归方法,利用EVIEWS 5.0软件得到3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的Antoine常数A,B,C的值分别为5.075 888,1 029.012和-200.143 1K.Antoine方程计算出的饱和蒸气压与实验数据的相对偏差在0～0.27之间.通过Clausius-Clapeyron方程计算得到了3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷在实验温度范围内的摩尔蒸发焓,得到的Antoine常数和摩尔蒸发焓数据对精馏塔的设计和开发具有重要意义.

新型乙烯基丙基MT硅树脂的合成与表征

以二乙烯基四甲基二硅氧烷（MViMVi）和n-丙基三甲氧基硅烷为原料,在酸催化下进行水解、缩合反应,合成了4种乙烯基丙基MT硅树脂;测试了性能并采用FT-IR和^1H NMR表征了产物的结构。结果表明,合成硅树脂的n（R）：n（Si）为1.45-1.68,数均摩尔质量为2 318-3 258 g/mol,摩尔质量分布系数为1.8445,动力黏度为380-4720 mPa·s,折射率为1.4375-1.4415,产物收率均达95%以上。产物的平均摩尔质量、动力黏度和折射率均随n（R）：n（Si）增大（即M/T增大）而减小,摩尔质量分布变窄。

纳米雾化技术构筑EVOH/TiO_2–TMPS超疏水纤维膜

利用高压静电纺丝构造聚乙烯–乙烯醇(EVOH)纤维膜,在纺丝过程中利用钛酸丁酯(TBT)–乙醇溶液通过纳米雾化原位水解制得TiO_2纳米粒子,并在成膜后利用丙基三甲氧基硅烷(TMPS)表面修饰TiO_2,通过这三种微观结构构筑方法的有机协同,制得EVOH/TiO_2–TMPS纤维膜。采用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、紫外能谱和接触角测量仪,研究纤维膜的表面形貌、化学结构、紫外光吸收能力及疏水性能。结果表明,纳米雾化技术的复合效果显著,EVOH/TiO_2–TMPS纤维膜微结构化程度明显;TiO_2成功接枝TMPS,构造出疏水TiO_2纳米粒子;原位复合的TiO_2纳米粒子使纤维膜表现出优异的紫外光吸收能力;当TBT溶液浓度为0.1 mol/L时,EVOH/TiO_2–TMPS纤维膜的接触角达到153.4°,表明成功制备了超疏水纤维膜。

室温固化硅橡胶长效抗菌性能的研究

将胍类低聚物(PHMG)与异氰酸酯丙基三烷氧基硅烷反应合成新型抗菌剂,进一步以该抗菌剂应用于单组分室温缩合型硅橡胶,以提高硅橡胶抗菌防霉的长效性。研究结果表明:当异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷与质量分数为0.075%的二月桂酸二丁基锡混合时,其正常与储存后的操作时间最佳。TM-PHMG-1000与TM-PHMG-2000的耐热性明显优于TM-PHMG-500,且TM-PHMG-1000抑菌性能最优。当w(TM-PHMG-10)>17.5%时,硅橡胶的抗菌保持能力达到最佳状态;与同等质量分数的PHMG-1000物理复配的硅橡胶相比,化学法接入自制抗菌剂TM-PHMG-10可使硅橡胶的抗菌保持能力显著提升,且胶体的粘接效果保持较好。

复合型硅烷偶联剂的制备及表征

采用等物质的量的3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷与三乙酰氧基乙烯基硅烷在120℃~150℃下反应3~5h,制备了复合型硅烷偶联剂,并通过红外光谱、核磁共振、气相色谱和质谱等方法对制备的偶联剂复合物进行了表征.

多巴胺与GPTMS共修饰介孔硅及其对阿维菌素的缓释性能

为实现阿维菌素对缓慢释放的有效调控,以十六烷基三甲基溴化铵(Cetyltrimethylammonium bromide,CTAB)为模板剂、正硅酸乙酯(Tetraethoxysilane,TEOS)为硅源、多巴胺和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(γ-(2,3-glycidoxy)propyltrimethoxysilane,GPTMS)为共同改性剂一锅合成改性介孔硅微球;以阿维菌素(Avermectin,AVM)为模型药物,采用湿法浸渍法成功制备AVM-改性介孔硅载药体系,并考察不同GPTMS用量的改性介孔硅在不同pH环境下对阿维菌素的释放性能.结果表明,随着改性用的多巴胺与GPTMS质量比从40∶0到40∶120,阿维菌素的累积释放率从64.6%减小为44.7%,有着较为明显的减小,说明GPTMS的加入有利于改善多巴胺改性介孔硅对阿维菌素的缓释性能.介孔硅在碱性条件下表现出较明显的pH响应性,当pH 10时,阿维菌素的累积释放率大于pH 3,其累积释放率分别为57.6%和43.6%.载药体系的释放行为可通过Korsmeyer-Peppas动力学模型来解释,且其扩散系数K2<0.45,说明阿维菌素的释放由Fickian扩散控制.

丙基二甲氧基硅酸环膦酸酯的合成与应用

以（正）丙基三甲氧基硅烷和笼状亚膦酸酯-4-乙基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷为原料,合成了一种磷、硅双重阻燃元素协同阻燃剂——丙基二甲氧基硅酸环膦酸酯（PDSMP）。探讨了反应温度、反应时间及物质量比等对产率的影响。结果表明,该合成反应的最佳反应条件为：n（笼状磷酸酯）：n（丙基三甲氧基硅烷）=1：1.2,在160℃保温反应17 h。该条件下,产物的产率可达到89.2%。通过红外光谱（FTIR）、核磁共振氢谱（1H-NMR）、热重/差热分析（TG-DTA）及极限氧指数（LOI）测试等对产物的结构及性能进行了表征。测试结果表明,产物具有较好的热稳定性,分解温度为220℃。将其应用于191不饱和树脂时,表现出了很好的阻燃效果。