整体柱的制备及应用进展

对近期不同类型整体柱制备方面的进展情况进行了综述,概括了整体柱应用于不同色谱模式的情况,展望了整体柱的发展趋势。

二乙烯苯-苯乙烯交联聚合物包覆毛细管硅胶整体柱的制备与评价

在优化条件下制备了一类新型的无机-有机复合型毛细管整体柱。即通过在硅胶毛细管整体柱柱床上包覆纳米级聚合物薄膜得到了二乙烯基苯-苯乙烯交联聚合包覆的硅胶整体柱,突破了有机聚合物和无机硅胶整体柱的界限,使之兼具无机、有机两种基质的优点,从而拓展了硅胶整体柱的应用范围。考察了这种交联聚合物包覆的硅胶毛细管整体柱的结构特征和μ-HPLC性能,并成功分离了稠环芳烃类系列小分子化合物,其对于萘的柱效可达28 000 N/m。

甲基丙烯酸酯毛细管整体柱分离微囊藻毒素的研究

以甲基丙烯酸丁酯为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在致孔剂存在的条件下原位聚合制备了甲基丙烯酸丁酯毛细管整体柱(150μmi.d.)。实验中优化了用此整体柱分离3种微囊藻毒素(MC-LR,-YR和-RR)的色谱条件(流动相种类、缓冲溶液浓度、pH、流动相流速),建立了微囊藻毒素的整体柱毛细管液相色谱分离方法,该法可以在9min之内实现3种微囊藻毒素的基线分离。将该方法应用于实际水样中微囊藻毒素的分析,成功实现了培养水样和巢湖水样中微囊藻毒素的快速分离,两种样品中均检测到MC-LR。结果表明,所制备的甲基丙烯酸酯毛细管整体柱具有良好的重现性、渗透性,在微囊藻毒素的常规检测中具有很好的应用前景。

甲基丙烯酸酯类毛细管整体柱分离极性物质的研究

以甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸、2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,十二醇和环己醇为二元致孔剂,原位聚合制备了聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯-2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯-甲基丙烯酸)毛细管液相色谱整体柱.然后在酸性条件下,对甲基丙烯酸缩水甘油酯的环氧环进行开环反应生成二醇,增加了固定相表面的极性.通过简单的改变流动相乙腈浓度,分析过程表现为不同的作用机理.在高乙腈浓度下为典型的亲水作用机理.对于带电物质,固定相与分析物间的静电作用也对保留起到一定作用,为极性组分分离提供更多的选择条件.

降压益肾颗粒质量标准研究

目的研究降压益肾颗粒的质量控制标准。方法采用薄层色谱法对制剂中鬼针草、何首乌、川牛膝、山茱萸、泽泻、玄参进行定性鉴别,用高效液相色谱法对制剂中何首乌有效成分2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷进行含量测定。结果各薄层定性鉴别色谱中,所鉴别的药材薄层色谱特征明显。2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷在0.0163～0.522μg范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为99.7%,RSD=0.51%。结论薄层色谱定性和高效液相色谱含量测定方法可用于制剂的质量控制。

HPLC同时测定肿节风中3种成分的含量

目的:建立 HPLC 法同时测定肿节风中异嗪皮啶-7-O-β-D-葡萄糖苷、异嗪皮啶和山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖酸苷的含量。方法:色谱柱:Waters XBridge C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%醋酸甲醇溶液(A)-0.1%醋酸水溶液(B),梯度洗脱(0～17 min,A:25%,B:75%;17～65 min,A:25%→55%,B:75%→45%);流速为0.5 mL·min^(-1);检测波长为344 nm;柱温26℃。结果:异嗪皮啶-7-O-β-D-葡萄糖苷、异嗪皮啶和山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖酸苷的线性范围分别为0.2～4.0μg(r=0.9999),0.2～4.0μg(r=0.9999),0.5～10μg(r=0.9999);平均回收率(n=5)分别为100.6%(RSD=1.7%),99.8%(RSD=1.1%),99.6%(RSD=0.4%)。结论:所建立的 HPLC 方法操作简便,准确可靠,分离度好,为全面评价肿节风药材的质量提供了实验依据。

毛细管硅胶基质整体柱的制备及应用

硅胶基质整体柱具有很好的通透性,高通量,及在有机溶剂条件下稳定等优点,已应用于毛细管电色谱(CEC)和微柱高效液相色谱(-μHPLC)。本文从分离模式的角度,对毛细管硅胶整体柱的制备方法及其应用加以系统综述。并展望了这一领域未来的发展趋势。

流体微/纳流量测量方法的研究

微纳流量的测量是微纳液相色谱仪研发工作中的关键环节之一,本文利用热分布原理,建立了一种可以实时测量流量的微流量计法。由分流模式获得微纳流量流体,再采用传统测量方法得到实际输出流量,用以校正微流量计测量法的准确性。结果表明:微流量计法测得的数据准确且稳定性好,能够真实反映瞬时流量的变化,可测量μL/min^nL/min范围。该方法的建立,为微纳输液泵研制提供了有效的测试手段。