Simultaneous Determination of Four Phenolic Acids in Radix Salviae Miltiorrhizae Formula Granules by QAMS

[Objectives]This study aimed to establish a QAMS(quantitative analysis of multi-components by single-marker)method for simultaneous determination of four phenolic acids,salvianolic acid B,tanshinol,lithospermic acid and rosmarinic acid in Radix Salviae Miltiorrhizae by HPLC and conduct methodological investigation.[Methods]Salvianolic acid B,with moderate retention time,good resolution,great response value and easy availability was selected as the internal standard,and the relative retention values and relative correction factors between tanshinol,rosmarinic acid,lithospermic acid and salvianolic acid B were established.The results of QAMS were compared with those of external standard method to verify the accuracy and applicability of QAMS.[Results]There were no significant differences between the calculated values of QAMS and the measured values of external standard method.The relative deviation was less than 3%,and the relative correction factors obtained from the experiment were credible.[Conclusions]QAMS can be used to determine the contents of phenolic acids in Radix Salviae Miltiorrhizae formula granules.

Effect of Ultrafine Grinding on Dissolving-out Quantity of Tanshinone IIA from Radix Salvia Miltiorrhiza

In order to improve the bioavailability, Radix salvia miltiorrhiza raw powder mixed with distilled water （5.5wt%） was ultrafinely ground to nanosize particles using HSCS pulverizer, and the dissolving-out quantity of tanshinone IIA in the filtrate that obtained from nanoparticles suspension and raw powder marinated in water for different time was determined by HPLC. The experimental results show that raw powder can be ultrafinely ground to 133.5 nm at 1500 r/min for 50 min and the molecular structure of active ingredients doesnot change, and the dissolving-out quantity of tanshinone IIA obtained from the filtrate is increased greatly from 12.77 μg/g to 54.55 μg/g.

不同产地丹参的HPLC和TLC图谱分析

目的:根据丹参药材的HPLC和TLC图谱,分析比较不同产地丹参成分的异同。方法:采用HPLC和TLC法测定不同产地的丹参成分。结果:不同产地丹参的成分不一,含量不同,其中代表性成分丹参酮ⅡA含量差异较大,山东青岛的丹参酮ⅡA含量最高,是陕西商洛(含量最低)含量的3.5倍。结论:两种方法鉴别特征很显著,且操作简便,重现性好。该测定结果可为临床和科研单位选用丹参提供参考依据。

河南栾川地区“白化”丹参的TLC和HPLC图谱分析

目的借助丹参药材TLC和HPLC图谱的条件,对河南栾川地区“白化”丹参(因生长环境影响而根部表皮及断面呈白色)与正常丹参的品质进行色谱图谱分析,比较成分的异同。方法TLC色谱条件:GF254预制薄层板,水溶性部位与脂溶性部位分别展开、显色;HPLC色谱条件:Zorbax SB C18色谱柱,水溶性部位与脂溶性部位分别进行梯度洗脱。结果栾川地区“白化”丹参脂溶性有效成分明显偏低,仅检出痕量的二萜醌类成分;水溶性部分丹参酚酸类成分较高。结论栾川地区丹参根的“白化”现象反映了生长环境可影响丹参二萜醌类成分的生物合成,具体影响因素待进一步考察,是值得丹参GAP管理注意的问题。

HPLC法测定丹参及其炮制品中5种成分的含量

目的建立丹参及酒丹参中二氢丹参酮Ⅰ、四氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA、丹参新酮5种丹参酮类成分含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定丹参和酒丹参中二氢丹参酮Ⅰ、四氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA、丹参新酮含量。色谱柱为Phenomenex Luna-C 18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为乙腈-0.01%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为270 nm。丹参和酒丹参供试品采用甲醇超声提取。结果二氢丹参酮Ⅰ、四氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA、丹参新酮分别在0.6625~66.25μg/ml,0.5236~52.36μg/ml,3.1208~312.08μg/ml,1.9663~196.63μg/ml,0.1252~12.52μg/ml范围内质量浓度与峰面积呈良好线性关系,回归方程分别为Y=63.57X-15.52,Y=61.84 X+11.35,Y=285.83X+119.38,Y=163.36X-181.42,Y=18.53X+2.54。精密度、稳定性、重复性、加样回收率均符合分析要求。3个批次的丹参中二氢丹参酮Ⅰ、四氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA、丹参新酮的平均含量均高于酒丹参中含量。结论建立的HPLC方法快速准确、操作简便、专属性好、灵敏度高,可为丹参及其酒炙品的质量评价提供依据。

丹参及丹参注射液指纹图谱的HPLC-MS研究

目的 采用 HPL C- U V- MS法对丹参药材、丹参注射液中间体及丹参注射液进行指纹图谱的研究。方法 采用 Alltim a C1 8分析柱 ,甲醇 -水 -冰醋酸梯度洗脱系统 ,流速 :1m L / m in,检测波长 :2 81nm ,MS同时记录总离子流(TIC)色谱图。结果 得到分离度较好的丹参药材、中间体及注射液的 HPL C- UV及 HPL C- MS指纹图谱。结论 为丹参药材、中间体及注射液的质量控制提供全面、可靠的依据。

RP-HPLC法同时测定丹参中丹参酮Ⅱ_A和隐丹参酮的含量

目的 研究丹参药材中新的质控指标。方法 采用细胞膜色谱法对丹参中的有效成分进行筛选 ,在此基础上建立 RP-HPLC法同时测定丹参中丹参酮 A和隐丹参酮含量的方法。色谱条件为 L ichrosorb C1 8色谱柱 ,流动相为甲醇 -水 (75∶ 2 5 ) ;2 70 nm下检测 ;流速 1.0 m L/min,室温。药材用甲醇超声处理 ,过滤后直接进样分析。结果丹参酮 A和隐丹参酮的回收率分别为 10 1.74%和 99.2 8% ,RSD分别为 3 .68%和 1.78%。重现性的 RSD分别为 1.88%和 1.3 5 %。所收集的 12份丹参药材中丹参酮 A含量为 0 .60 7%～ 0 .14 8% ,隐丹参酮为 0 .0 73 %～0 .0 2 1%。结论 该方法快速、简便、准确 ,当丹参用于治疗心血管疾病时 ,可以同时将丹参酮

HPLC测定不同产地丹参药材中脂溶性成分

目的 :研究不同产地丹参中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA 含量和测定方法。方法 :用HPLC法测定 ,以 1%醋酸甲醇溶液和 1%醋酸水溶液为流动相作梯度洗脱 ,检测波长为 2 80nm。结果 :所测 4种成分的平均回收率均大于 97% ,RSD小于 1.2 % ,线性良好。结论 :本分析方法稳定可靠 ,重现性好。

丹参品质鉴定和评价的HPLC指纹条形码技术

目的 建立丹参水溶性有效成分 HPL C指纹条形码图谱 ,以此图谱鉴别不同来源丹参与其他鼠尾草属丹参伪品并进行质量评价。方法 以不同产地正宗丹参和市场上充作丹参的其他鼠尾草属植物为分析对象 ,选择适宜的水溶性成分萃取方法和 HPL C分析条件 ,构建丹参 HPL C指纹图谱 ,并进行归一化处理 ,将相同条件下的指纹条形码图谱相互进行比较。结果 所建立的构建丹参水溶性成分 HPL C指纹条形码图谱的方法有较好的重现性和稳定性。正品丹参药材有 18个共有指纹峰 ,各峰相对保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于 1.18%和 2 5 %。以原儿茶醛 (保留时间为 33.71min,RSD =1.5 % )为界 ,指纹图谱可分为非指纹区和指纹区两个区 ,非指纹区主要用于有效成分的半定量 ,指纹区则可同时用于鉴别和成分的半定量。其他鼠尾草属植物的指纹图谱与丹参有较大差异。其差异主要表现在指纹区中。结论 指纹条形码图谱技术能对丹参的道地性进行鉴别并对有关成分进行半定量 。

丹参药材脂溶性成分的HPLC指纹图谱

目的建立丹参药材的高效液相指纹图谱分析方法。方法采用Kromasil C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱，以体积分数为0．02％磷酸乙腈（A）与体积分数为0．02％磷酸水（B）梯度洗脱。线性梯度洗脱程序为：0～15min，20％～30％A；15～18min，30％～50％A；18～35min，50％～60％A；35～60min，60％～80％A；60～75min，80％～100％A；75～100min，100％A。流速为1．0mL·min^-1，柱温为40℃，检测波长280nm，以丹参酮ⅡA为参照物。结果通过对11批不同产地丹参药材的测定，标定了14个共有峰，并通过“中药指纹图谱计算机辅助相似度软件”，计算出其相似度均在0．9以上。结论该方法准确可靠，重现性好，为更好地控制丹参内在质量提供了科学依据。

丹参药材的HPLC指纹图谱

建立了丹参药材的高效液相指纹图谱.研究了不同的预处理方法、流动相组成、最佳检测波长等操作因素对丹参指纹谱图的影响,并对4处不同产地的丹参药材的指纹图谱进行了比较.色谱条件:SinoChrom ODS-BP(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为270 nm;流动相为甲醇-0.002 mol/L四丁基溴化铵水溶液(体积比为6∶1);流速:1.0 mL/min;柱温为室温.

HPLC-MS研究丹参与丹皮配伍的化学成分

目的:研究丹参与丹皮配伍的化学成分。方法:建立 HPLC-MS 分析方法,分析条件为:Zorbax SB-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),0.5%(v/v)醋酸水溶液-0.5%(v/v)醋酸乙腈溶液为流动相,线性梯度洗脱:0 min,流动相比例为95:5;25min,77:23;35 min,75:25;45 min,75:25;50 min,70:30;75 min,10:90。流速0.5 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长254 nm;负离子模式扫描,扫描范围100～1000 u,氮气流速10 L·min^(-1),雾化温度350℃,毛细管电压3500 V,裂解电压100 V。依据色谱保留时间、紫外光谱及质谱信息,对丹参与丹皮配伍煎液中主要化学成分进行鉴定和归属,并比较配伍前后含量的变化。结果:鉴定并归属丹参与丹皮配伍煎液中19个成分,其中11个来自丹参,8个来自丹皮;配伍后丹酚酸类、芍药苷类成分含量高于单煎,而鞣质类成分含量降低。结论:丹参与丹皮配伍后有效成分含量得到提高。

HPLC-MS^n法筛选丹参中丹酚酸类成分的SPE预处理工艺

目的 :研究丹参药材中丹酚酸类成分的固相萃取预富集方法。方法 :使用C 1 8固相萃取柱和液相色谱 离子阱多级质谱联机检测技术 ,通过固相萃取小柱预处理样品 ,电喷雾多级质谱负离子模式全扫描检测 ,考察影响回收率的 4个主要因素 ,即泵真空度、固相萃取小柱上样量、洗脱剂用量及洗脱速率 ,利用正交实验进行萃取条件的优化。结果 :最佳萃取条件为 :真空度 0 .0 2× 1 0 6Pa ,上样量 0 .75mL ,洗脱剂用量 1 5mL ,洗脱速率 1 .0mL·s-1 。结论 :本方法操作简单 ,准确可靠 ,可作为丹参中丹酚酸类成分的前处理方法。

丹参酒炙前后HPLC指纹图谱色谱峰归属比较

目的:对丹参酒炙前后HPLC指纹图谱色谱峰进行成分归属比较,探讨丹参酒炙前后化学成分的变化规律。方法:采用HPLC法,以甲醇—0. 1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,比较丹参酒炙前后280 nm波长下指纹图谱变化,以已知对照品为参照,对各色谱峰进行归属比较。结果:在HPLC指纹图谱中,生品检出26个色谱峰,归属12个色谱峰,包括6个酚酸类成分,6个丹参酮类成分。酒炙丹参检出33个色谱峰,归属14个色谱峰,包括5-羟甲基糠醛,8个酚酸类成分,5个丹参酮类成分。结论:丹参酒炙后化学成分的种类及含量发生了量变和质变,具有一定规律性。进一步探寻这些变化规律与药效增强的相关性,有助于研究丹参酒炙增效的药效物质基础和揭示其酒炙增效的炮制原理。

HPLC法同时测定不同产地甘西鼠尾草及丹参中8种主要成分的含量

目的建立同时测定甘西鼠尾草及丹参中丹参素钠、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的HPLC法,对比不同产地甘西鼠尾草及丹参中8种成分的含量。方法采用SunFire C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱。流动相为乙腈(A)-0.8 mL·L^(-1)甲酸超纯水溶液(B),梯度洗脱(0～19 min,20%A～60%A;19～49 min,60%A～81%A;49～53 min,81%A～91%A;53～57 min,95%A)。流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:270 nm;柱温:26℃;进样量:2μL。结果质量浓度与峰面积线性关系良好(r>0.971 3),精密度、重复性及回收率均符合要求。在50 min内甘西鼠尾草及丹参中8种成分均可实现完全分离。结论青海不同产地甘西鼠尾草较其他产地甘西鼠尾草在脂溶性成分和水溶性成分上均有较好的优势,与丹参相比主要的差别在于丹酚酸B和迷迭香酸的含量,丹酚酸B的含量较丹参样品低,其余4种脂溶性成分均优于丹参样品。

三级系统指纹定量法评价丹参五波长HPLC指纹图谱

目的建立丹参五波长HPLC指纹图谱,用三级系统指纹定量法鉴定丹参整体质量。方法采用RP-HPLC法,以丹酚酸B(SAB)为参照物,于254、265、280、290、326 nm下检测,分别确定了45、48、39、36、21个共有指纹峰,建立了丹参五波长HPLC指纹图谱。分别以权重法、均值法和投影参数法整合五波长下各样品的定性定量全信息,基于综合信息用三级系统指纹定量法鉴定10个产地丹参的质量等级。结果 8批药材质量基本合格,2批药材质量明显不合格。结论基于多波长整合图谱的三级系统指纹定量法能够对中药系统的化学指纹进行整体定性、定量分析,是评价中药质量的便捷有效方法,可作为丹参质量控制的依据。

HPLC结合近红外光谱技术快速测定丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量

目的建立近红外漫反射光谱技术与高效液相色谱(HPLC)相结合测定丹参饮片中丹参酮ⅡA的方法。方法采用透射模式采集样品近红外光谱数据,以偏最小二乘法建立光谱数据与HPLC法分析结果的定量校正模型,根据R、RMSEC、RMSEP等参数评价模型的定量性能;以准确性轮廓方法,验证近红外模型的准确度和精密度。结果所建立的丹参中丹参酮ⅡA定量模型中样品的预测值和真实值之间的决定系数(r)为89.92%,RMSECV为0.065。该法的建立证明了近红外漫反射光谱技术应用于中药中化学成分的测定的可行性。结论同其他测定方法相比该法操作简单、速度快、效率高、无污染、费用低、无需复杂的前处理,可以直接对大量未知样品进行测定。

HPLC-UV/ESI-MS法分析丹参不同提取组分

目的对丹参4种不同组分进行HPLC-UV-MS分析，获得各组分的HPLC特征图谱并对各特征峰进行初步MS鉴定，同时定量测定指标成分丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和隐丹参酮的含量，以便更深入的探讨其在抗动脉粥样硬化作用的物质基础及谱效关系。方法采用Hedera ODS-2色谱柱（4．6min×250mm，5μm），0．5％甲酸水溶液-乙腈（0min，80：20；50min，15：85）梯度洗脱，流速：1．0mL·min^-1，检测波长：280nm，建立以上各组分的HPCL指纹图谱，同时对各特征峰进行离子范围为150-750正负源ESI-MS总离子扫描，对相应特征峰的特征离子进行鉴定，用分子离子检测模式（SIR）分别对丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和隐丹参酮进行定量测定。结果所得HPLC特征图的特征峰峰形尖锐、对称，均达到基线分离；14个特征峰经质谱鉴定，对照有关文献可初步确定其成分；丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和隐丹参酮分别在0．05-10．0、0．05-20．0、0．05-20、0．05-20μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系（r≥0．9998），平均加样回收率分别为98．1％、99．0％、98．9％、99．5％。结论所得4种组分的HPLC特征图谱适合下一步的译效学及相关药理活性成分筛选研究；定量测定方法准确可靠，适合丹参药材中上述成分的含量测定；所建立的HPLC特征图谱能为丹参药材指纹图谱的建立提供依据。

丹参微乳液中丹参酮ⅡA的HPLC测定方法的建立

目的：建立丹参微乳液中丹参酮ⅡA的HPLC含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,Diamonsil-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,甲醇-水（80∶20）为流动相,流速为1 mL·min^-1,检测波长为270 nm;柱温为35℃。结果：本方法线性范围（7.59～303.44）ng,r=1.0000,精密度RSD为0.58%（n=6）,重复性RSD为0.87%（n=6）,样品在16 h内稳定,平均加样回收率在97.20%～102.19%之间。结论：该方法简便、可靠、可用于丹参微乳液中丹参酮ⅡA的含量测定。

HPLC法测定不同采收期丹参中丹参酮ⅡA及丹酚酸B含量

目的测定同一产地不同采收期丹参药材中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量。方法以丹参酮ⅡA和丹酚酸B为定量评价指标,高效液相色谱法进行含量测定。结果 6批次丹参药材中丹参酮ⅡA质量分数为0.23%～0.36%,平均为0.29%;10批次丹参中丹酚酸B的质量分数为3.59%～4.48%,平均为3.97%。结论相同产地不同采收期丹参药材中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量存在一定差异。