3-氨基-6-氯哒嗪的微波合成研究

3-氨基-6-氯哒嗪是合成第四代头孢类抗生素—头孢唑兰的重要中间体。本文以马来酸酐为起始原料,通过肼解、卤代以及微波辅助氨解法合成了3-氨基-6-氯哒嗪,优化了反应条件,探讨了影响反应的主要因素,反应收率理想,微波辅助合成取得了较好的效果。用1H NMR对各步产品进行了表征。

注射用盐酸头孢唑兰中有关物质的分离与结构鉴定

目的从注射用盐酸头孢唑兰样品中分离制备头孢唑兰有关物质,并进行结构鉴定,为质量研究提供杂质对照品。方法采用制备色谱进行分离纯化,通过NMR、MS进行结构解析。结果制备分离得到3个化合物,分别为咪唑并[1,2-b]哒嗪、头孢唑兰的Δ3-异构体和去咪唑并哒嗪头孢唑兰。结论头孢唑兰的Δ3-异构体和去咪唑并哒嗪头孢唑兰为新化合物。

(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-甲氧亚氨基乙酸的合成

目的合成头孢唑兰中间体(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-甲氧亚氨基乙酸。方法以氰乙酰胺为起始原料,依次经甲氧亚氨化、加成、酯化、与硫氰化钾反应、构型转换和水解共6步反应制得目标化合物。结果与结论目标化合物的结构经1H-NMR和MS谱确证。该工艺路线原料易得,操作简便,总收率为29.8%,具有一定的工业化价值。