虎杖,何首乌和掌叶大黄,唐古特大黄的^1HNMR指纹图解析

目的：对中药材虎杖、何首乌和掌叶大黄、唐古特大黄的１ＨＮＭＲ 指纹图进行解析研究，并比较蓼属与大黄属植物１ＨＮＭＲ 指纹图的差别。方法：应用硅胶柱色谱法和结晶法分离特征化学成分，对单体化合物进行１ＨＮＭＲ研究，从而实现中药材１ＨＮＭＲ 指纹图的解析。结果：从虎杖和何首乌特征总提物Ａ 中均分离出大黄素甲醚，其１ＨＮＭＲ 指纹图均主要显示大黄素甲醚的特征共振峰，两者既有相似性，又有一定的差别。从两种大黄属植物特征总提物Ａ中均分离出大黄酚和大黄素甲醚，其特征总提物Ａ 的１ＨＮＭＲ指纹图均主要显示大黄酚和大黄素甲醚的特征共振峰。蓼属与大黄属植物的１ＨＮＭＲ 指纹图既存在相同的部分，又有本质区别。结论：１ＨＮＭＲ 指纹图可用于虎杖和何首乌、掌叶大黄和唐古特大黄的品种鉴别及蓼属和大黄属植物的分类鉴别。

^1HNMR确定环氧乙烷／环氧丙烷聚醚的结构

采用高分辩率１ＨＮＭＲ，分析确定了脂肪醇环氧乙烷／环氧丙烷共聚醚的结构。以起始剂端甲基吸收峰形状和积分值为基准，根据吸收峰面积积分值与相应的氢核数目成正比的原则，确定共聚醚的起始剂为正丁醇，相对分子质量为８０２，ＥＯ／ＰＯ为５０．５／４９．５，并通过验证已知聚醚的结构，证明该方法是可行的。

^1HNMR／IR对道路沥青改质过程研究

采用１ＨＮＭＲ／ＩＲ相结合的手段求得了道路沥青较为准确的结构参数，研究了道路沥青改质过程中结构的变化。结果表明，随着沥青改质过程的进行，沥青的芳香度提高，平均结构单元芳碳原子数、芳环数和总环数有所增加。道路沥青的性质与其结构之间有着必然的联系，石油沥青芳香度的增加可以改善其延度，而烷基侧链的长度影响其针入度。对于不同结构的沥青，应采用不同结构的改质剂进行改质。

^1HNMR技术在盐酸吡硫醇合成中的应用

应用１ＨＮＭＲ技术对盐酸吡硫醇合成的关键反应４，５－二（氯甲基）－３－羟基－２－甲基吡啶（２）的水解进行了研究。通过芳香环和甲基质子核磁信号的变化可方便地得知水解的过程，并计算出水解动力学参数。结果表明：在实验条件下，２能选择性地水解成所需的５－氯甲基－３－羟基－４－羟甲基－２－甲基吡啶（３），但不继续水解成吡多辛（ＶＢ６）。

~1HNMR/IR对重质油结构的研究

采用ｎ－ｄ－Ｍ法，Ｂｒｏｗｎ－Ｌａｄｎｅｒ法和＾１ＨＮＭＲ／ＩＲ法分别对６种重质油的结构进行了研究。通过ＩＲ光谱并结合＾１ＨＮＭＲ波谱获得脂肪Ｈ／Ｃ原子比Ｈｓ／Ｃｓ即ｘ值，对三种不同的方法测定重质油结构进行比较，结果认为＾ＨＮＭＲ／ＩＲ法相对于Ｂｒｏｗｎ－Ｌａｄｎｅｒ法可以得到更为准确的平均分子结构参数，ｎ－ｄ－Ｍ法对一些较低分子量物质，可以给出正确的分子结构参数，但由此所得有关分子结构信息有限。

~1HNMR法定量测定亚氨基二苄的质量分数

采用核磁共振(1HNMR)法测定了亚氨基二苄的质量分数,给出了最佳的实验条件和注意事项,线性实验测得线性回归系数为0.9998,精密度实验测得相对标准偏差为0.2105%~0.3262%.表明此方法作为一种化合物的定量测定具有简单易行、结果准确的优点,可作为某些难以获得对照品的化合物定量分析方法的补充.

α—取代呋喃类化合物高分辨^1HNMR特征与取代基效应

呋喃类杂环化合物几乎存在于所有食品中[1]。目前已从不同食品中鉴定出200余种呋喃类化合物,通过剖析和模拟天然食品中香气成分的组成和结构,已研究开发出100余种呋喃类杂环香料[2],许多α呋喃酯类化合物已成为重要的合成香料新品种[3]。本文通过高分辨核磁共振方法研究了...

新有机锡化合物的合成及分子内O→Sn配位键的离解与~1HNMR相关性的研究(英文)

用具有抗癌活性的(Z) - 1-[2 - (二卤化苯基锡基乙烯基)] -环辛醇与含氮的双齿配体作用,合成了一系列新的有机锡络合物,通过IR,1HNMR,元素分析和摩尔电导值的测定对其结构、性质进行了表征,特别对有机锡化合物分子内O→Sn配位键的离解与配体中烯基质子化学位移(1HNMR)

~1HNMR法测定铀酰离子的水合数

报道了~1HNMR法测定铀酰离子水合数的结果。在高氯酸体系中,随着C_(H_2o)/Cuo_2^(2+)增大,铀酰离子的水合数由4变至5。在盐酸体系中,铀酰离子的水合数随酸浓度的增大而减少。当C_(HCI)/Cuo_2^(2+)达到4.0时,铀酰离子不以水合物形式存在。在硝酸体系中,C_(HNO_3)/C_(uo_2^(2+))≥2:1时铀酰离子以二水合物形式存在。对于C_(H_2o)/C_(uo_2^(2+))值较大的情况,用六甲基二硅醚为内标物测定水合数。根据测得的结果对铀(Ⅵ)配位化合物在溶液中可能存在的结构作了探讨。

水杨醛邻羟基苯乙酮缩苯胺类Schiff碱的IR和~1HNMR性质

合成了水杨醛缩苯胺类、邻羟基苯乙酮缩苯胺类两个系列Ｓｃｈｉｆｆ碱化合物共１２个，系统研究了其ＩＲ、ＨＮＭＲ波谱性质。在ＨＮＭＲ谱中，首次得出两个系列Ｓｃｈｉｆｆ碱化合物的羟基质子的化学位移值都与Ｎ－苯基上取代基的Ｈａｍｍｅｔｔ常数有很好的线性关系：δ＝１３．０６－０．７９ａ ｒ＝０．９７ ｎ＝７；δ＝１４．２９－１．６９ａ ｒ＝０．９７ ｎ＝５。

用~1HNMR研究(1-羟基-3-氧-亚丁基)丙二酸亚异丙酯的关环反应机理

通过变温１

~1HNMR法在乙酸乙酯/石油醚混合溶剂回收中的应用

乙酸乙酯与石油醚是有机合成实验室常用消耗最多的溶剂,如何因地制宜的对相应的溶剂进行回收利用具有十分重要的现实意义。本文通过~1HNMR-标准曲线法建立了乙酸乙酯、石油醚二组分体系中乙酸乙酯含量对1HNMR特定吸收区间积分值的标准曲线,通过此方法可确定回收的乙酸乙酯/石油醚混合溶剂中两种组分的比例,在此基础上可以通过添加其中的一种溶剂来配制其他任意比例的混合溶剂体系,从而达到将回收溶剂有效再利用的目的。

^1HNMR滴定分析法测定七元瓜环与腺嘌呤的包结作用

利用HNMR技术,采用滴定分析法考察了普通七元瓜环与腺嘌呤的相互作用,解析了其作用产物的结构特征。实验结果显示,普通七元瓜环与腺嘌呤能形成1:1的包结配合物。

地诺孕素的~1HNMR及^(13)CNMR研究

研究并全面归属了地诺孕素的HNMR与13CNMR图谱。以CDCl3为溶剂,TMS为内标,进行NMR实验,利1用1H-1H COSY,HMQC,HMBC等2D-NMR技术进行解析。对?4,9-二烯-3-酮类新甾体药物的NMR谱解析有一定帮助。

CO_(2) Adducts of the Amino and Imino Groups Studied by ~1HNMR and ^(13)CNMR

CO2 adducts of L-(+)-asparaginic acid and some polyhydroxylated alkaloids was studied by 1HNMR and 13CNMR in this paper.

Azone与DPPC脂质体相互作用的^1HNMR研究

用~1HNMR方法研究了透皮吸收促进剂Azone与DPPC脂质体的相互作用.结果表明,Azone限制DPPC头部某些基团的运动.机理可能是Azone的十二烷基插入膜中,其ε-已内酰胺环靠近脂质头部.

应用~1HNMR谱直接检测生物样品中的微量药物毒物和代谢产物

本文报告了一种新的、有效的用于生物体液的１ＨＮＭＲ方法──选择自旋翻转回波法。在弛豫剂氨基磺酸铵的存在下，通过去偶道对水质子施加１８０°－△选择性脉冲序列，得到自旋回波图谱。在ｐＨ４．６～７．８的范围内，应用该法可有效地抑制水峰，并可准确地测得药物和毒物的信号。在此方法的基础上，测定了水性生物样品中的某些药物和毒物，例如二氢埃托啡、梭曼等。这一方法也已用来研究催醒安（ＣＸＡ）和甲胺磷（ＭＡＰ）在灌流大鼠肝脏中的代谢过程。实验结果表明，该法是一种简便、有效、不需进行样品预处理而可直接对生物样品中药物和毒物进行检测的方法。

小檗碱及其盐类的^1HNMR谱

测定了小檗碱及其盐类的1HNMR 谱,观察了在 DMSO—d6溶剂中D2O 对溶剂极化屏蔽效应的影响.结果发现。成盐效应和 D2O 交换均使距分子偶级矩较近的质子化学位移向高场移动.

用~1HNMR测定样品中的结晶水

在~1HNMR谱测定中,样品中的结晶水常常受到溶剂中的水的干扰而难以确定。不仅如此,溶剂中所含水还会使活泼氢或其它质子信号包埋在水峰之中,造成信号重叠,给解析图谱带来困难。因而在准确测量~1H谱时,需要使用无水溶剂,或采用六氟丙酮进行^(19)FNMR谱测量,以确定活泼氢或样品中水。由于核磁共振测定所使用的氘代溶剂。

苦皮藤根皮的~1HN MR指纹图解析

目的 对苦皮藤的1HNMR指纹图进行解析。方法 用硅胶柱色谱法分离苦皮藤根皮CGEA的化学成分 ,鉴定单体化合物的结构并对其进行1HNMR研究 ,从而实现苦皮藤根皮的1HNMR指纹图解析。结果 不同来源的苦皮藤样品 ,其1HNMR指纹图有很好的重现性和高度的特征性。从其CGEA中分得 3个主要成分 ,经光谱分析鉴定其结构 ,分别为 :angulatinA ( 1) ,angulatinB ( 2 )和angulatinC ( 3 )。 结论 苦皮藤根皮的1HNMR指纹图可用于其基源鉴定 ,并主要显示了以上 3个化合物的特征共振信号 ;化合物 3为新化合物 ,化合物