曲克芦丁合成工艺研究

用碳酸钠做催化剂,以芦丁和环氧乙烷为原料,加入乙二胺四乙酸二钠对金属离子进行了络合,同时加入亚硫酸钠作为抗氧剂,加入磷酸二氢钾,控制溶液的pH值不超过9,以HPLC法进行反应监测,在75℃条件下,反应8 h,得粗品曲克芦丁含量为61.6%,用甲醇精制后,含量为94%.对曲克芦丁合成工艺进行优化,采用水做溶剂降低工业化生产的成本和污染,具有良好的应用价值.

气固顶空-气相色谱法测定一次性卫生用品中的环氧乙烷

应用气固顶空-气相色谱法测定卫生护垫、纸尿裤、卫生巾等一次性卫生用品中残留环氧乙烷的含量。样品经剪碎后,在60℃下加热30min,并取顶空气体进气相色谱以氢火焰离子化检测器进行检测。以基体匹配校正法有效消除基质效应。在卫生护垫、纸尿裤、卫生巾基质中,环氧乙烷的质量均在2~120μg范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为3μg·g-1。方法应用于一次性卫生用品的测定,加标回收率在89.5%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~2.9%之间。

苯乙烯在酞菁钴分子筛催化下的环氧化反应

在相转移催化剂的协同作用下和溶剂 /水两相体系中 ,对在分子筛超笼中原位合成的酞菁钴催化剂(CoPC NaY)存在下的苯乙烯与次氯酸钠 (NaOCl)的环氧化反应进行了实验研究。采用GC MS联用仪和Varian34 0 0型气相色谱仪对环氧化产物进行了定性和定量分析。研究结果表明 ,在分子筛超笼中原位合成的酞菁钴 ,在溶剂 /水两相体系中对苯乙烯环氧化有一定的催化活性和选择性 ,苯乙烯环氧化的主要产物是苯基环氧乙烷和苯甲醛。在 5 5℃时 ,苯乙烯的转化率达到 5 4%,对苯基环氧乙烷的选择性达到 6 5 %。反应温度和氧化剂的加入量影响苯乙烯环氧化的转化率和苯基环氧乙烷的选择性 ,而反应时间只影响反应的转化率。在CoPC NaY催化苯乙烯与次氯酸钠的环氧化反应过程中 ,氧化剂 (OCl-)首先进入大分子化合物酞菁钴驻留的超笼中 ,将氧转移到酞菁钴催化剂上 ,形成一个高价的钴氧化物中间体 (OCoPC) ;然后苯乙烯在相转移催化剂的作用下通过相间扩散进入水相 ,并被分子筛吸附进入孔道 ,最后与钴氧化物中间体接触 ,此中间体将氧转移给苯乙烯 ,生成环氧化物。

曲克芦丁的合成工艺研究

以芦丁和环氧乙烷在氢氧化钠催化下发生Williamson醚化亲核取代反应,得到3’,4’,7-3(2-羟乙基)芦丁。注射级含量达90.3%,总收率达84.5%,口服级含量68.7%,总收率118%。优化了曲克芦丁的合成工艺,工艺先进,已应用于工业化生产,取得良好经济效益。

环氧乙烷气体对灭菌物品包装材料穿透力的实验研究

本研究表明，当环氧乙烷剂量为８００ｍｇ／Ｌ，在４２℃、相对湿度６０％以上、灭菌室气压为－１５ｋＰａ的条件下，作用８小时，对５０层棉布、４０层牛皮纸、４０层马粪纸、２０层瓦楞纸板、５０层聚乙烯薄膜、５０层聚氯乙烯薄膜全部穿透，对５０层玻璃纸仅穿透了１１层，而对０．０８ｍｍ厚的护卡膜（ＰＥＴ·ＥＶＡ）１层也未能穿透。

基于生物催化法的食品熏蒸剂环氧乙烷制备

为了探索一种反应条件温和、方法简单的食品熏蒸剂环氧乙烷制备方法,采用甲基弯菌IMV 3011(Methylosinus trichosporium IMV 3011)细胞作为生物催化剂,催化乙烯的环氧化反应生成环氧乙烷,确定了反应条件。结果表明:反应器中气相的组成为氧气50%、乙烯20%、氮气30%(体积分数),30℃、150 r/min振荡反应8 h,采用固定化形式催化剂,环氧乙烷生成量为34μmol/mg,利用甲烷培养对其循环再生,再生8次催化剂中甲烷单加氧酶(MMO)活力仍保留89%,环氧乙烷物质的量为3.4 nmol。

三乙醇胺合成方法改进

在反应体系中加适量的碳酸氢铵，环氧乙烷的氨解反应可以在常压常温下顺利进行。该方法操作简便，收率达６０％～７３％。

共混比对丁腈橡胶/氯醚橡胶性能的影响

研究了共混比对常规共混及动态硫化共混丁腈橡胶 (NBR) /氯醚橡胶 (ECO)的力学性能及加工流变性能的影响。结果表明,共混比对NBR/ECO胶料的力学性能及加工流变性能影响显著。NBR经动态硫化后,压缩永久变形及挤出胀大明显减小,拉伸强度提高,表观黏度随ECO用量的增大而减小。共混比对常规共混胶的表观黏度影响不大。动态硫化有利于改善NBR/ECO胶料的加工性能。

环氧乙烷爆炸超压研究

以TNO模型方法为基础,研究了150kg以内的环氧乙烷爆炸超压的分布,以及不同质量的环氧乙烷造成伤害范围。研究得出,环氧乙烷的爆炸超压降低速率随着距离的增加而迅速下降,环氧乙烷爆炸造成的死亡半径和重伤半径与轻伤半径的比例不随着环氧乙烷质量的变化而变化。

N-甲基二乙醇胺合成工艺研究

介绍了脱硫剂N-甲基二乙醇胺的合成方法,采用釜式加压反应合成了该产品,对原料配比进行了考察,并对粗品进行了分离。

维脑路通的合成新工艺

以环氧乙烷和芦丁为原料,采用N2气保护,在NaOH的水溶液中,发生Williamson醚化亲核取代反应,合成了3′,4′,7-三-[O-(2-羟乙基)]芦丁(维脑路通).维脑路通用甲醇精制后,纯度经HPLC检测可达94%以上.优化的维脑路通合成工艺,提高了产品纯度,应用于工业化生产,效益良好.

硬脂酸单乙醇酰胺聚氧乙烯醚葡萄糖苷的制备及表征

以硬脂酸、单乙醇胺、环氧乙烷、葡萄糖为原料制备了硬脂酸单乙醇酰胺聚氧乙烯醚糖苷类系列产物,中间产物和目标产物结构经IR、1HNMR表征。标题系列化合物在国内外属首次合成,是高档的非离子表面活性剂。

甲基丙烯酸环氧乙酯接枝Newcell纤维的结构和热性能研究

利用甲基丙烯酸环氧乙酯(EEMA)为单体,硝酸铈铵为引发剂对Newcell纤维进行接枝共聚,在不影响纤维素材料原有优点的情况下,改善了纤维素纤维的某些性能,并通过SEM、IR、DSC和X -射线衍射等测试及计算接枝率,证实EEMA可使New cell纤维在染色和服用效果等方面均有改善.

羟乙基二乙烯三胺的合成

以二乙烯三胺和环氧乙烷为原料,通过加成烷化反应一步合成标题化合物,经多种谱学手段表征确证。产物的收率61%,含量99%(HPLC)。

毛细管微反应器中乙烯环氧化反应

在石英毛细管中涂覆α-Al2O3并负载银,制成微反应器,利用毛细管微反应器进行了乙烯环氧化反应的实验。考察了反应温度、乙烯含量、气态空速等因素对乙烯环氧化反应的影响。实验结果表明,在毛细管微反应器中可进行乙烯环氧化反应,在常压、不添加任何助催化剂和抑制剂的条件下,反应温度为230℃时,乙烯的转化率为69.54%,环氧乙烷的选择性和收率分别为82.00%和57.02%;毛细管微反应器的气态空速可达到5600h-1,超过工业装置的水平,缩短了反应时间,减小了深度氧化的几率。

环氧苯乙烷-苯乙醇汽液相平衡的估算

在气液相平衡理论的基础上,推导出了相平衡的计算公式.并采用Aspen软件预测了环氧苯乙烷与苯乙醇在100、50、10、5、3kPa时的相平衡数据,估算数据表明,二者在全浓度范围内没有共沸点.由此得出,该混合体系只需使用常规的减压精馏操作即可分离.

江苏省聚醚多元醇行业现状及发展建议

介绍了江苏省聚醚多元醇的行业现状，综述了近几年该行业在技术方面的进展，提出了行业发展的建议。

对氯-γ-嗅丙苯的合成

提出了对氯-γ溴丙苯的合成方法,以对氯氯苄为原料制取对氯苄基氯化镁,通过镁过量解决了在四氢呋喃中的偶联问题,提高了格氏试剂的收率,此格氏试剂与环氧乙烷反应得到对氯-γ-苯丙醇,然后在三氯甲烷助溶剂作用下,与过量的氢溴酸反应得到对氯-γ-溴丙苯,文中优化得出了最佳合成条件,为工业化生产提供了理论依据。

曲克芦丁合成新工艺

以芦丁和环氧乙烷为原料,三乙胺作催化剂,制备曲克芦丁,研究了反应温度、反应时间和三乙胺用量对产品收率的影响。实验表明,以1 mL三乙胺作催化剂,170 mL甲醇为溶剂,50 g芦丁和20 g环氧乙烷在75～80℃反应6 h,曲克芦丁收率不低于86%。

环氧乙烷国内外市场分析

分析了国内外环氧乙烷生产消费现状及发展前景。针对存在的问题,提出了加快技术开发,尤其是催化剂的研发,实现关键技术的国产化;科学布局,合理规划下游装置以及加快下游精细化工产品的开发与应用等建议。