新试剂2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量铜

本文报道用新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯甲酸（５－ＮＯ，－ＰＡＭＢ）分光光度法测定微量铜。试剂与铜离子反应迅速，水溶性很好。配合物的表现摩尔吸光系数为８．０４×１０￣４络合比Ｃｕ：Ｓ－Ｎｏ＿２－ＰＡＭＢ＝１：２，Ｃｕ￣２＋浓度在０～２５μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。方法应用于测定铝合金标样及金属铝中的铜，结果与标准值相符，标准加入回收率在９８％～１０２％之间。

新试剂2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二乙氨基苯酚与铌配合物的分光光度法研究

研究了新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＰ）与Ｎｂ（Ｖ）分光光度性质。在含０．０８ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４的水－乙醇介质中，Ｎｂ（Ｖ）能与５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＰ进行灵敏的显色反应，形成１：１的深色配合物，最大吸收波长为６１０ｎｍ，摩尔吸光系数为９．５９×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铌在０～５０μｇ／２５ｍＬ范围内服从比尔定律，本法体系简单，操作简便快速；选择性好；常见元素允许量较大，８倍量的钽存在不产生干扰。用于矿样中微量铌的测定，结果令人满意。

TiAl－V－Si合金中Ti_（5）Si_3析出相与基体相的取向关系

通过电子显微分析，发现在热等静压的ＴｉＡｌ－Ｖ－Ｓｉ合金中有大量的硅化物沿层状结构的相界面析出，这些硅化物为Ｔｉ_５Ｓｉ_３相，通常为近六角形的薄片．Ｔｉ_５Ｓｉ_３相与层状结构基体相（α_２和γ相）间具有如下的固定取向关系［０００１］_（Ｔｉ_５Ｓｉ_３）／／［０００１］_（Ｔｉ_３Ａｌ），（３１２０）_（Ｔｉ_５Ｓｉ_３），／／（１０１０）_（Ｔｉ_３Ａｌ）［０００１］_（Ｔｉ_５Ｓｉ_３）／／［１１１］_（ＴｉＡｌ），（４１５０）_（Ｔｉ_５Ｓｉ_３）／／（１１０）_（ＴｉＡｌ）

新试剂4－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－间苯二酚分光光度法测定人发中的微量锌

用新试剂４－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－间苯二酚（５－ＮＯ２－ＰＡＲ）分光光度法测定了人发中微量锌。络合物的表观摩尔吸光系数为１．１９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。络合比为Ｚｎ２＋：５－ＮＯ２－ＰＡＲ＝１：２。标准加入的回收率在９６％～１０５％之间。方法用于人发中锌含量的测定，结果令人满意。

环保起爆药四（5-硝基四唑）·二水合铁（Ⅱ）化钠的合成和特性

以5-硝基四唑钠和氯化亚铁为原料，在98～100℃、回流3h的条件下得到橘黄色四（5-硝基四唑）·二水合铁化钠（NaFeNT）产物，利用元素分析、扫描电镜和能谱、红外分析等方法表征了其结构。研究了NaFeNT的热性能（DSC、爆发点）、安定性（吸湿性、真空安定性）、爆炸性能（爆热、比容、爆速、撞击、摩擦、火焰、静电感度）和废水处理方法。结果表明：NaFeNT放热峰温度为258℃，5S延滞期爆发温度为278oC，30℃／120h条件下吸湿增重3．58％，100℃／连续40h／真空状态下放气量为0．17mL·g-1，爆热、爆速和比容分别为3929J·g-1、5550m·s-1和506mL··g-1。撞击感度低于高氯酸·四氨·双（5-硝基四唑）合钴（Ⅲ）（BNCP）、叠氮化铅（LA）和斯蒂酚酸铅（LTNR），摩擦感度高于BNCP、LA和LTNR，2cm时火焰感度为76％，静电感度较钝感。

2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－［（N，N－二羧基甲基）氨基］苯酚的合成及其与钴显色反应的研究

新水溶性显色剂２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氨基］苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＣＡＰ）的合成。讨论了试剂与钻（Ⅱ）的最佳反应条件。在ｐＨ６．０，配合物的最大吸收波长为６００ｕｍ，摩尔吸光系数达９．５×１０４。所确立的方法可用于维生素Ｂ１２中钴的测定。

双孢菇清除·OH自由基作用及对胸腺嘧啶核苷酸（5＇－TMP）辐射防护作用的ESR研究

本实验利用ＥＳＲ技术研究了双孢菇提取物中大、小分子化合物的清除·ＯＨ作用及辐射对胸腺嘧啶核苷酸间接损伤的防护作用。结果表明，双孢菇提取物中大、小分子均有较好的清除·ＯＨ作用，且呈明显量效关系。通过清除·ＯＨ，双孢菇对辐射导致的胸腺嘧啶核苷酸（５＇－ＴＭＰ）的间接损伤有显著防护作用。

新显色剂2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究及其应用

用新合成的偶氮试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（５－ＮＯ＿２－ＰＡＤＭＡ）研究了光度法测定他的反应条件。结果表明，在０．４５～１．２ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，钯与试剂形成稳定的蓝色配合物，其最大吸收波长位于６２１ｎｍ处，表观摩尔吸收系数为９．４×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），配合成的组成为Ｐｄ：５－ＮＯ＿２－ＰＡＤＭＡ＝１：２，钯浓度在０～１０μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。本方法是目前测定钯的高灵敏度和高选择性体系之一。用于含钯分子筛及二次合金管理样－８８中微量钯的测定，结果满意。

配位化学中的直线自由能关系──XX．铜（Ⅱ）－1，4，7，10－四氮杂环十三烧－11，13－二酮－α－氨基酸（5－取代邻菲罗啉）三元配合物的稳定性研究

本文采用ｐＨ法，在２５．０±０．１℃，Ｉ＝０．１ｍｏｌ·ｄｍ－３ＫＮＯ３存在条件下，测定了铜（Ⅱ）－１，４，７，１０－四氮杂环十三烷－１１，１３－二酮－α－氨基酸（５－取代邻菲罗啉）三元配合物的稳定常数，探讨了大环多胺配体与金属离子的配位能力、配位方式、及其在水溶液中铜（Ⅱ）配合物的稳定性，同时也研究了５－取代邻菲罗啉与铜（Ⅱ）之间的ｄ－ｐ反馈π键、取代基的Ｈａｍｍｅｔｔ诱导效应对三元配合物稳定性的影响．

镍（Ⅱ）与2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯胺显色反应的研究及铝合金中镍的测定

本文研究了新显色剂２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺与镍（Ⅱ）的反应条件。试验结果发现，在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠存在下，在ｐＨ５．２～６．５范围内，试剂与镍（Ⅱ）形成稳定的２∶１配合物。其最大吸收波长在５７０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为１．２４×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。镍（Ⅱ）浓度在０～０．４μｇ·ｍＬ￣（－１）之间符合比尔定律。以硫脲和氟化按作掩蔽剂，可消除Ｃｕ￣（２＋）、Ｐｄ￣（２＋）、Ｆｅ￣（３＋）等离子的干扰。所拟方法用于铝合金中微量镍的测定，结果满意。

Mn^（5＋）：Ba_3（VO_4）_2可调谐激光晶体的生长

报导了用中频感应引上法生长Ｍｎ５＋：Ｂａ３（ＶＯ４）２晶体的实验过程和结果，晶体主要解理面为（０００１）面，常见缺陷是沿生长中心轴的散射颗粒“芯”，指出了生长高质量高浓度Ｍｎ５＋：Ｂａ３（ＶＯ４）２单晶的有效途径，优质尺寸大于直径３０ｍｍ×４５ｍｍ。测定了该晶体的吸收光谱和荧光光谱。

2－（5－Br－2－吡啶偶氮－5－二乙氨基）－酚与铑的显色反应的研究及应用

本文研究了２－（－５－Ｂｒ－２吡啶偶氮－５－二乙氨基）－酚与铑（Ⅲ）的显色反应。在ｐＨ为４．０的邻苯二甲酸氢钾缓冲液介质中，Ｒｈ（Ⅲ）与试剂形成稳定的橙红色络合物，其组成比为１：４，最大吸收波长为４９０ｎｍ，表现摩尔吸光系数为１．３×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。铑含量在０～４μｇ／１０ｍＬ范围内服从比尔定律。

［Cu（IO_5OH））_2］^（5－）离子配合物中^（127）I超超精细相互作

用ＥＳＲ方法研究了［Ｃｕ（ＩＯ５ＯＨ）２］５－离子配合物中１２７Ｉ核的超超精细相互作用，旨在证实在碘离子上存在未成对电子自旋和找到一种解释Ｃｕ２＋离子中电子离域的机制。根据ＥＳＲ参数的计算指出碘离子上自旋密度为０．７７％。

铜（Ⅱ）－4－（吡啶－2′－甲基）－1，4，7，10－四氮杂环十三烷－11，13－二酮－α－氨基酸（5－取代邻菲罗啉）三元配合物的稳定性研究

用ｐＨ法在２５．０±０．１℃，Ｉ＝０．１ｍｏｌ·ｄｍ－３ＫＮＯ３条件下，测定铜（Ⅱ）－４－（吡啶－２′－甲基）－１，４，７，１０－四氮杂环十三烷－１１，１３－二酮－α－氨基酸（５－取代邻菲罗啉）三元配合物的稳定常数；比较了带吡啶甲基二氧四胺大环配体和二氧四胺大环配体与Ｃｕ（Ⅱ）的配位能力、配位方式；研究了该三元体系配合物稳定性与配体α－氨基酸酸碱强度之间的直线自由能关系；探讨了Ｃｕ（Ⅱ）和５－取代邻菲罗啉之间的ｄ－ｐ反馈π键以及邻菲罗啉取代基Ｈａｍｍｅｔｔ诱导效应与该三元配合物稳定性之间的关系。讨论了４－（吡啶－２′－甲基）－１，４，７，１０－四氮杂环十三烷－１１，１３－二酮和４－（喹啉－２′－甲基）－１，４，７，１０－四氮杂环十三烷－１１，１３－二酮与Ｃｕｘｐｈｅｎ所形成配合物的不同空间结构及其对配合物稳定性产生的影响。

类锂离子O^（5＋）的电子碰撞电离

此文采用扭曲库仑波函数描述碰撞电子，用Ｒ─矩阵密耦波函数处理被电离电子与剩余离子构成的系统初末态，在库仑玻恩各级近似下计算了类锂离子Ｏ５＋的电子碰撞电离截面及相应速率系数，这是文献中首次使用密耦方法，在考虑通道相互作用情形下得到的结果。

2，6－双（5－硝基－2－糠叉）环己酮的制备

用５－硝基糠叉二醋酸酯与环己酮在６０％Ｈ３ＰＯ４溶液中缩合制得标题物。反应混合物在１００℃下搅拌反应５ｈ得６１％的２，６－双（５－硝基－２－糠叉）环己酮。分别经ＩＲ、１ＨＮＭＲ、ＭＳ、ＵＶ、ＴＬＣ和元素分析进行了表征和鉴定。

（5R）－5－甲基－2－异丙基－1－环己烯基甲氧甲基醚的＇H－＇H COSY谱解析

通过对（５Ｒ）－５－甲基－２－异丙基－１－环己烯基甲氧甲基醚的＇Ｈ－＇ＨＣＯＳＹ谱图中质子信号偶合相关关系的分析，归属了各吸收峰的位置。

生物质制备5-羟甲基糠醛（5-HMF）及其研究进展

5-羟甲基糠醛(5-HMF)是现如今重要的精细化工原料,也是一种特殊的制革鞣剂,其制备是生物质领域的研究热点。由单糖至多聚糖,文章综述了5-HMF的制备研究现状,描述了各制备5-HMF方法中所采用的催化剂、溶剂体系及5-HMF的收率。分析比较了这些制备方法的优缺点。可以发现,采用生物质制备高收率的5-HMF具有良好的探索前景。

2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯胺与钴高灵敏显色反应的研究

报道了新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（记作５－ＮＯ２－ＰＡＤ－ＭＡ）与钴（Ⅱ）的高灵敏显色反应．实验表明，在ｐＨ４．０～６．２ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，试剂可与钴（Ⅱ）形成紫红色配合物，当用高氯酸酸化后配合物转换成一种蓝色稳定的双质子化型体，最大吸收峰位于６１３ｎｍ，摩尔吸光系数为１．１３×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钴（Ⅱ）浓度在０～３．６μｇ／１０ｍＬ范围内遵守比耳定律．所拟方法已成功地应用于ＶＢ１２针剂。