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Synthesis of (R)(E)-3,7-Dimethyl-2-octene-1,8-dioic Acid, a Copulation Released Pheromone Component of Azuki Bean Weevil
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作者 YU Guang-ao HUANG Jin-xia +2 位作者 HOU Jun-li Li Yan XU Zhang-huang 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2002年第4期397-399,共3页
Started from 5-hydroxy-2-pentanone, (R)(E)-3,7-dimethyl-2-octene-1,8-dioic acid, callosobruchusic acid, was synthesized via five steps with D-(-)-camphor sultam as the chiral auxiliary. It was of good optical purity a... Started from 5-hydroxy-2-pentanone, (R)(E)-3,7-dimethyl-2-octene-1,8-dioic acid, callosobruchusic acid, was synthesized via five steps with D-(-)-camphor sultam as the chiral auxiliary. It was of good optical purity and yield. 展开更多
关键词 Synthesis (R)(e)-3 7-Dimethyl-2-octene-1 8-dioic acid Copulation released pheromone
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合成E-10-羟基-2-癸烯酸的新方法 被引量:1
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作者 奉强 韩涛 +3 位作者 涂碧玉 何冰 李仲辉 张小玲 《合成化学》 CAS CSCD 2017年第3期245-249,共5页
以1,8-辛二醇(1)为起始原料,经4步反应合成了(E)-10-羟基-2-癸烯酸,其结构经1H NMR,13C NMR和MS确证。考察了乙酰氯、缚酸剂种类及其用量[r=n(1)∶n(乙酰氯)∶n(缚酸剂)]对8-乙酰氧基-1-辛醇(2)收率的影响以及反应温度、三乙胺滴加温度... 以1,8-辛二醇(1)为起始原料,经4步反应合成了(E)-10-羟基-2-癸烯酸,其结构经1H NMR,13C NMR和MS确证。考察了乙酰氯、缚酸剂种类及其用量[r=n(1)∶n(乙酰氯)∶n(缚酸剂)]对8-乙酰氧基-1-辛醇(2)收率的影响以及反应温度、三乙胺滴加温度、低温停留时间对8-乙酰氧基辛醛(3)收率的影响。结果表明:以三乙胺为缚酸剂,r=1.0∶1.1∶2.0时,2产率达78%;反应温度为-65℃、三乙胺滴加温度低于-50℃、低温反应3 h,3产率达97%。 展开更多
关键词 1 8-辛二醇 e-10-羟基-2-癸烯酸 Swern氧化 合成
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填充柱超临界流体色谱手性拆分5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯) 被引量:1
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作者 孙蕾 韩蕙阑 +2 位作者 都荣强 谢建春 孙宝国 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1041-1045,共5页
研究了填充柱超临界CO2流体色谱手性拆分外消旋5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)的方法。在筛选固定相种类及改性剂种类基础上,通过单因素及正交实验较为系统地考察了柱温、柱压、改性剂含量、流速等因素的影响,优化出较佳的分析... 研究了填充柱超临界CO2流体色谱手性拆分外消旋5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)的方法。在筛选固定相种类及改性剂种类基础上,通过单因素及正交实验较为系统地考察了柱温、柱压、改性剂含量、流速等因素的影响,优化出较佳的分析型拆分条件:固定相Chiralcel OD-H,柱温31℃,柱压12 MPa,改性剂为乙腈-甲醇(体积比7∶3),在流动相中体积分数2.0%,流动相流速1.0 mL/min,分离度2.00。利用较佳条件,在流速8mL/min下进行制备规模放大,320 min内进样10 mg得6.6 mg两对映体产品,回收率66%,光学纯度(e.e%)均为100%,表明超临界流体色谱分离效率高,可作为茉莉内酯mg级对映体纯品快速制备的手段。 展开更多
关键词 填充柱超临界流体色谱 5-羟基-8-十一碳烯酸-δ内酯 CHIRALCeL OD 手性拆分 茉莉内酯 6-[(3e)-己烯基]-2H-四氢吡喃-2-酮 香料与香精
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Infant intestinal Enterococcus faecalis down-regulates inflammatory responses in human intestinal cell lines 被引量:5
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作者 Lydia Hui Mei Ng Wai Ling Chow Yuan Kun Lee 《World Journal of Gastroenterology》 SCIE CAS CSCD 2008年第7期1067-1076,共10页
AIM: To investigate the ability of Lactic acid bacteria (LAB) to modulate inflammatory reaction in human intestinal cell lines (Caco-2, HT-29 and HCT116). Different strains of LAB isolated from new born infants and fe... AIM: To investigate the ability of Lactic acid bacteria (LAB) to modulate inflammatory reaction in human intestinal cell lines (Caco-2, HT-29 and HCT116). Different strains of LAB isolated from new born infants and fermented milk, together with the strains obtained from culture collections were tested.METHODS: LABs were treated with human intestinal cell lines. ELISA was used to detect IL-8 and TGF-β protein secretion. Cytokines and Toll like receptors (TLRs) gene expression were assessed using RT-PCR. Conditional medium, sonicated bacteria and UV killed bacteria were used to find the effecter molecules on the bacteria. Carbohydrate oxidation and protein digestion were applied to figure out the molecules' residues. Adhesion assays were further carried out.RESULTS: It was found that Enterococcus faecalis is the main immune modulator among the LABs by downregulation of IL-8 secretion and upregulation of TGF-β. Strikingly, the effect was only observed in four strains of E. faecalis out of the 27 isolated and tested. This implies strain dependent immunomodulation in the host. In addition, E. faecalis may regulate inflammatory responses through TLR3, TLR4, TLR9 and TRAF6. Carbohydrates on the bacterial cell surface are involved in both its adhesion to intestinal cells and regulation of inflammatory responses in the host. CONCLUSION: These data provide a case for the modulation of intestinal mucosal immunity in which specific strains of E. faecalis have uniquely evolved to maintain colonic homeostasis and regulate inflammatory responses. 展开更多
关键词 Lactic acid bacteria e. faecalis Inflammation IL-8 TLRS
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渗透剂对苹果酸脱氢酶包含体的复性作用 被引量:1
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作者 刘建华 董晓燕 +1 位作者 付敏玲 孙彦 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期2864-2870,共7页
将甜菜碱和海藻糖两种渗透剂作为添加剂,考察了其促进苹果酸脱氢酶包含体的复性作用。结果显示,甜菜碱和海藻糖均可有效促进大肠杆菌苹果酸脱氢酶包含体的复性。在本文实验条件下,随添加甜菜碱浓度的升高,复性后苹果酸脱氢酶的比活增大... 将甜菜碱和海藻糖两种渗透剂作为添加剂,考察了其促进苹果酸脱氢酶包含体的复性作用。结果显示,甜菜碱和海藻糖均可有效促进大肠杆菌苹果酸脱氢酶包含体的复性。在本文实验条件下,随添加甜菜碱浓度的升高,复性后苹果酸脱氢酶的比活增大;而海藻糖则出现最佳添加浓度使复性后苹果酸脱氢酶的比活最大;同时在盐酸胍浓度较高、不添加渗透剂时复性效果较差的复性体系中,若添加合适浓度的甜菜碱或海藻糖即可有效促进苹果酸脱氢酶的复性,显示出渗透剂作为添加剂在实际包含体蛋白质复性过程中的应用前景。另外,通过外源荧光分析发现,添加甜菜碱和海藻糖均可降低苹果酸脱氢酶表面疏水性区域的暴露程度;圆二色光谱分析则表明,甜菜碱和海藻糖可以促进苹果酸脱氢酶α-螺旋结构的生成。 展开更多
关键词 渗透剂 大肠杆菌苹果酸脱氢酶 复性 1-苯胺基萘-8-磺酸 圆二色光谱
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化学合成蜂王酸研究进展述评 被引量:5
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作者 詹豪强 《广州化工》 CAS 1999年第3期18-22,共5页
综述了经10-羟基癸酸和经8-羟基辛醛等工艺途径化学合成蜂王酸的研究进展。
关键词 羟基 癸烯酸 化学合成 蜂王酸
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疏风解毒胶囊HPLC指纹图谱研究 被引量:13
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作者 曹勇 郭倩 +4 位作者 田成旺 张铁军 任涛 李翔宇 成娅婷 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期2034-2039,共6页
目的建立疏风解毒胶囊(pgC)emiC指纹图谱分析方法,为全面有效控制其质量提供依据。方法采用emiC法建立pgC指纹图谱,色谱条件:rnitaryCNU色谱柱(ORMmm×QKSmm,Rμm),以乙腈JMKNB甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量NKMmiL min,柱... 目的建立疏风解毒胶囊(pgC)emiC指纹图谱分析方法,为全面有效控制其质量提供依据。方法采用emiC法建立pgC指纹图谱,色谱条件:rnitaryCNU色谱柱(ORMmm×QKSmm,Rμm),以乙腈JMKNB甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量NKMmiL min,柱温PM℃,检测波长ORMnm,进样量NMμi;对所建指纹图谱进行相似度分析及主成分分析(m CA),并对共有峰进行药材归属及成分指认。结果建立了pgCemiC指纹图谱共有模式,确定了OO个共有峰;NQ批pgC相似度在MKVNR^MKVTT,m CA表明前P个主成分代表了原始emiC指纹图谱的主要信息;在指纹图谱所标定的OO个共有峰中,U、NO、NP、NQ、NR、NS、ON、OO号峰来自虎杖,N、O、P、T、V、NM号峰来自连翘,R、S、NN号峰来自马鞭草,Q号峰来自败酱草,NU、NV号峰来自甘草,NT、OM号峰未能归属到具体药材;通过质谱数据比对,共指认出NS个共有峰,分别为N号峰(连翘酯苷b)、R号峰(戟叶马鞭草苷)、S号峰(马鞭草苷)、T号峰(R′J羟基连翘酯苷A)、U号峰(虎杖苷)、V号峰(连翘苷)、NM号峰(连翘酯苷A)、NN号峰(毛蕊花糖苷)、NO号峰(异连翘酯苷A)、NP号峰(芦荟大黄素)、NQ号峰(大黄素JUJlJ葡萄糖苷)、NR号峰(大黄酸)、NU号峰(甘草酸单铵盐)、NV号峰(PJ羟基光甘草酚)、ON号峰(大黄素)、OO号峰(大黄酚)。结论首次建立了pgCemiC指纹图谱分析方法,该法操作简单、准确,精密度、重复性好,可较全面地反映pgC中化学成分的信息,为pgC质量控制提供了可靠的科学依据。 展开更多
关键词 疏风解毒胶囊 HPLC 指纹图谱 质量控制 药材归属 成分指认 主成分分析 虎杖 连翘 马鞭草 败酱草 甘草 连翘酯苷e 戟叶马鞭草苷 马鞭草苷 5'-羟基连翘酯苷A 虎杖苷 连翘苷 连翘酯苷A 毛蕊花糖苷 异连翘酯苷A 芦荟大黄素 大黄素-8-O-葡萄糖苷 大黄酸 甘草酸单铵盐 3-羟基光甘草酚 大黄素 大黄酚
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红花八角茎叶的化学成分研究 被引量:2
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作者 耿剑亮 王振中 +1 位作者 王秋红 肖伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第24期7407-7412,共6页
目的研究红花八角Illicium dunnianum干燥茎叶的化学成分。方法综合应用HP-20、硅胶、ODS、Sephadex LH-20和半制备液相等多种色谱学方法进行分离纯化,并根据化合物的理化性质和核磁共振波谱数据进行结构鉴定。结果从红花八角叶干燥茎... 目的研究红花八角Illicium dunnianum干燥茎叶的化学成分。方法综合应用HP-20、硅胶、ODS、Sephadex LH-20和半制备液相等多种色谱学方法进行分离纯化,并根据化合物的理化性质和核磁共振波谱数据进行结构鉴定。结果从红花八角叶干燥茎叶部分70%乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为反-8-羟基-2,7-二甲基-4-葵烯-1,10-二羧酸(1)、(2E,4E)-8-hydroxy-2,7-dimethyl-decadien-(2,4)-disaeure-(1,10)-dioic acid(2)、2,7-dimethyl-4-octenedioicacid(3)、2,7-dimethyl-2,4-octadienedioic acid(4)、二氢山柰酚(5)、牡荆素(6)、槲皮素3-O-β-D-半乳糖苷(7)、山柰酚3-O-β-D-葡萄糖基-6′′-α-L-鼠李糖苷(8)、水仙苷(9)、菜豆酸(10)、川芎内酯I(11)、脱落酸(12)。结论化合物1为新的类胡萝卜素衍生物,命名为八角葵烯二酸;化合物9、10为首次从该植物中分离得到;化合物2~4、11为首次从八角属植物中分离得到。 展开更多
关键词 红花八角 反-8-羟基-2 7-二甲基-4-葵烯-1 10-二羧酸 八角葵烯二酸 水仙苷 菜豆酸 川芎内酯Ⅰ
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二妙丸HPLC指纹图谱及UPLC-LTQ-Orbitrap成分分析 被引量:7
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作者 雷蓉 周亚楠 +1 位作者 刘永利 冯丽 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第17期3511-3516,共6页
目的建立二妙丸的HPLC指纹图谱质量评价方法,并对二妙丸中的化学成分进行UPLC-LTQ-Orbitrap定性分析。方法指纹图谱采用HPLC法,色谱柱为Shiseido C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.... 目的建立二妙丸的HPLC指纹图谱质量评价方法,并对二妙丸中的化学成分进行UPLC-LTQ-Orbitrap定性分析。方法指纹图谱采用HPLC法,色谱柱为Shiseido C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,检测波长为330 nm,以黄柏、苍术混合对照药材生成的色谱图为标准对照图谱,采用"中国药典委员会相似度评价软件(2012A)"对样品进行相似度评价;采用UPLC-LTQ-Orbitrap技术对二妙丸中化学成分进行定性分析,色谱柱为Thermo Scientific Syncronis C18柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,经DAD检测器后采用LTQ-Orbitrap Elite质谱正离子模式采集,各成分的一级全扫描离子在离子阱内进行CID多级质谱、FT检测高分辨质谱数据分析。结果所建立的指纹图谱有10个共有色谱峰,20批样品的相似度在0.869~0.992。通过对照品指认、文献比对以及高分辨质谱数据解析,鉴定了21个化学成分,分别为neo-chlorogenic acid、木兰箭毒碱、竹叶椒碱、木兰花碱、3-O-feruloylquinic acid、蝙蝠葛碱、demethyleneberberine、oxyberberine、非洲防己碱、药根碱、小檗红碱、巴马汀、小檗碱、丁香酸、咖啡酸、(E)-4-(3-hydroxyprop-1-en1yl)-2-methoxyphenol、白术内酯II、acetosyringone、白术内酯I、selina-4(14),7(11)-dien-8-one、苍术素。结论建立的二妙丸HPLC指纹图谱专属性强,重现性好,结合液质联用技术的定性分析,可全面评价二妙丸的内在质量。 展开更多
关键词 二妙丸 指纹图谱 HPLC UPLC LTQ-Orbitrap 质量评价 成分分析 相似度评价 neo-chlorogenic acid 木兰箭毒碱 竹叶椒碱 木兰花碱 3-O-feruloylquinic acid 蝙蝠葛碱 demethyleneberberine oxyberberine 非洲防己碱 药根碱 小檗红碱 巴马汀 小檗碱 丁香酸 咖啡酸 (e)-4-(3-hydroxyprop-1-en1yl)-2-methoxyphenol 白术内酯Ⅱ ACeTOSYRINGONe 白术内酯Ⅰ selina-4(14) 7(11)-dien-8-one 苍术素
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