(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇的合成

以叔丁醇钾为催化剂,由3,5-二甲氧基-4-异丙基苯甲基膦酸二乙酯和对氟苯甲醛经Witting-Hornor缩合,脱甲基反应首次合成了(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇,采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1HNMR)对目标产物及其中间体进行了表征,结果表明:此方法合成反应时间短,操作简单,产物的收率高.

(E)-4-吗啉-2-丁烯酸盐酸盐的合成

以吗啉为起始原料,与溴丁烯酸甲酯反应,得到4-吗啉-2-丁烯酸甲酯,然后在二氧六环中用浓盐酸水解,得到目标产物,总收率为49.65%,产物结构经过1H NMR确证。

(E)-3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成

乙烯基甲基醚与光气在溶剂和催化剂存在下进行加成反应,生成酰氯化物3-氯-3-甲氧基丙酰氯,酰氯化物与甲醇在有机碱存在下反应生成3-氯-3-甲氧基丙酸甲酯,氯代烷基酯在无机碱和催化剂存在下进行裂解反应脱HCl得到目标产物(E)-3-甲氧基丙烯酸甲酯(MAME)。选择了较合适的催化剂类型,较佳的乙烯基甲基醚:光气:有机碱Cat的反应摩尔投料比为1:1.5:0.01/0.3g,三步反应总收率以乙烯基甲基醚计为42.3%,含量≥98.5%。文中还对MAME其它几种主要合成方法和(E)-3-乙氧基丙烯酸乙酯(EEME)的合成略作介绍。

(E)-3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成

乙烯基甲基醚与光气在溶剂和催化剂存在下进行加成反应,生成酰氯化物3-氯-3-甲氧基丙酰氯,酰氯化物与甲醇在有机碱存在下反应生成3-氯-3-甲氧基丙酸甲酯,氯代烷基酯在无机碱和催化剂存在下进行裂解反应脱HCl得到目标产物(E)-3-甲氧基丙烯酸甲酯(MAME)。选择了较合适的催化剂类型,较佳的乙烯基甲基醚:光气:有机碱Cat的反应摩尔投料比为1:15:0.01/0.3g,三步反应总收率以乙烯基甲基醚计为42.3%,含量≥98 5%。义中还对MAME其它几种主要合成方法和(E)-3-乙氧基丙烯酸乙酯(EEME)的合成略作介绍。

油脂加工副产物—脱臭馏出物的综合利用

油脂脱臭馏出物是植物油精炼脱臭时的副产物,含有多种活性成分,提取、纯化和应用这些活性成分已成为研究的热点。为了促进脱臭馏出物的综合开发利用,本文综述植物油脱臭馏出物中天然VE、植物甾醇、角鲨烯、脂肪酸甲酯等多种活性成分的理化性质、提取纯化方法及应用延伸。结果表明,植物油脱臭馏出物是天然VE的较好来源,且不同来源的脱臭馏出物中提取的天然VE的组成有所不同。从脱臭馏出物中提取VE多采用酯化法、尿素络合法、酶法、溶剂萃取法、分子蒸馏法、离子交换法、吸附法、柱层析法、超临界萃取法等两种或多种方法的组合形式进行富集和纯化。目前市场上的天然VE的品种大致分为四类：混合生育酚、天然α-生育酚、天然α-生育酚衍生物、混合生育酚/天然α-生育酚粉末等。从脱臭馏出物中提取植物甾醇通常分两步,先从原料中提取粗甾醇,然后采用溶剂结晶、络合法、吸附法、酶法等精制方法精制甾醇。植物甾醇的应用延伸包括水溶性植物甾醇、谷甾醇、豆甾醇、4AD、ADD和多种甾体皮质激素药物。从脱臭馏出物中提取角鲨烯通常是先提取不皂化物,然后从不皂化物中采用超临界CO2萃取、色谱分离、分子蒸馏法、吸附分离法等进一步提取角鲨烯。脱臭馏出物中脂肪酸的含量一般在25%~75%之间,这些脂肪酸在制备天然VE和植物甾醇的过程中转化为脂肪酸甲酯,而以脂肪酸甲酯为原料可制备生物柴油、单双甘油酯、环氧脂肪酸甲酯、表面活性剂和洗涤剂等产品,使得油脂脱臭馏出物得到进一步的综合利用。

HPLC法同时测定白花蛇舌草注射液中2种成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定白花蛇舌草注射液中对香豆酸(Ⅰ)和反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯(Ⅱ)的含量。方法:色谱柱为 Hypersil C_8柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(20:80,v/v),含0.3%醋酸;流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为310 nm。结果:Ⅰ和Ⅱ的浓度分别在14.4～115.2μg·mL^(-1)(r=0.9999)和5.2～41.4μg·mL^(-1)(r=0.9999)范围内线性关系良好;方法回收率分别为99.9%(RSD=1.5%,n=6)和99.8%(RSD=1.8%,n=6)。结论:本法准确可靠,可用于白花蛇舌草注射液的质量控制。

白花蛇舌草2种主要香豆酸类化学成分的含量测定

目的建立同时测定白花蛇舌草中(E)-6-0-P-香豆酰鸡屎藤苷甲酯和香豆酸的方法。方法采用反相高效液相色谱法,Kromasil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%冰醋酸梯度洗脱(0 min,20∶80;30 min,30∶70;35 min,60∶40)。检测波长:303 nm,柱温30℃,流速1 mL.min-1。结果白花蛇舌草中(E)-6-0-P-香豆酰鸡屎藤苷甲酯和香豆酸在该条件下有较好的线性关系,当提取溶剂不同时,两者的提取率有较大差异。结论测定方法简便、准确,为白花蛇舌草质量控制提供了可靠的依据;不同提取溶剂试验研究对确立白花蛇舌草最佳提取工艺有一定的参考价值。

反相HPLC同时测定白花蛇舌草口服液中4种组分含量

目的：建立反相HPLC同时测定白花蛇舌草口服液中3，4-二羟基苯甲酸甲酯（Ⅰ）、对香豆酸（Ⅱ）、阿魏酸（Ⅲ）和反式6-0-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯（Ⅳ）的含量。方法：采用Diamonsil^TM C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相A乙腈，B甲醇-水-冰醋酸（5：95：0.25），梯度洗脱：0～20min，1％～16％A；20～42min，16％A；42～46min，16％～20％A；46～65min，20％A。检测波长265nm；流速1．0mL·min^-1。结果：Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ与Ⅳ分别在2．1～105（r=0．9998），3．5～175（r=0．9998），1．72～86（r=0．9999），4．0～200mg·L^-1（r=1．0000）线性关系良好，方法平均回收率分别为99．9％，97．9％，98．6％，98．1％。结论：方法简便快速、准确度高，可用于白花蛇舌草口服液中4种组分的同时测定。

中草药淫羊霍中脂肪酸的测定

利用气相色谱FID检测器,测定中草药淫羊藿中脂肪酸的含量.BF_3-MeoH法快速酯化,并在混合填充柱上分离获得棕榈酸,硬脂酸,油酸和亚油酸的流出谱图,它们的含量分别是16.90、19.05、20.95和122.19mg/g淫羊藿.棕榈酸和硬胎酸的平均回收率分别为100.3%和100.4%,平均变异系数为2.88%.

仙人掌的化学成分研究

目的研究仙人掌Opuntia dillenii的化学成分。方法采用多种色谱手段进行分离纯化,应用多种波谱技术对分得的化合物进行结构鉴定。结果从仙人掌肉质茎的80%乙醇提取物中分离得到5个化合物,分别鉴定为6R*-9,10-dihydroxy-4-megastigmen-3-one(1)、(-)-丁香脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、琥珀酸(3)、(E)-阿魏酸甲酯(4)和D-酒石酸(5)。结论化合物1为新化合物,命名为仙人掌酮,化合物2为首次从本属植物中分离得到。

窄叶鲜卑花地上部分化学成分及降血脂活性研究

目的研究窄叶鲜卑花Sibiraea angustata地上部分的化学成分及其体外降血脂活性。方法采用硅胶柱色谱、ODS反相柱色谱、半制备液相色谱等方法进行分离纯化,利用NMR、MS等技术鉴定化合物结构,再通过建立人肝癌HepG2细胞高脂模型测试各化合物调脂活性。结果从窄叶鲜卑花的95%乙醇提取物中分离得到了21个化合物,分别鉴定为藜芦酸甲酯(1)、阿魏酸甲酯(2)、3-羟基-4-甲氧基肉桂酸甲酯(3)、3,4,5-三甲氧基肉桂醇(4)、对羟基桂皮酸甲酯-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、藜芦酸葡萄糖苷(6)、aglycone(7)、aruncide A(8)、3-[(2E)-4-hydroxyl-4-methyl-2-pentenyl]furan-5H-2-one(9)、吐叶醇(10)、蚱蜢酮(11)、3,7-dimethyl-3(Z),6-octadien-5-one-1-O-β-D-glucoside(12)、(2R,3S,4S)-4-(4-hydroxy-3-methoxybenzyl)-2-(5-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-(hydroxymethyl)-tetrahydrofuran-3-ol(13)、1,2-bis(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-1,3-propanediol(14)、salicifoneoliganol(15)、herpetriol(16)、达玛烯二醇-II(17)、山楂酸甲酯(18)、麦珠子酸(19)、阿魏酸二十四烷酯(20)、对羟基反式肉桂酸二十四烷基酯(21)。结论化合物1~8、10、11、13~21为首次从鲜卑花属植物中分离得到,化合物7、8、17、18在体外实验中显示出降脂活性。

竹叶椒化学成分的研究

目的研究竹叶椒Zanthoxylum planispinum树皮的化学成分。方法采用硅胶柱色谱及制备液相等技术分离纯化竹叶椒树皮的化学成分,并利用波谱技术鉴定其结构。结果从竹叶椒树皮中分离得到11个化合物,分别鉴定为降白屈菜红碱(1)、得卡瑞花椒碱(2)、6-丙酮基-N-甲基-二氢得卡瑞花椒碱(3)、arnottianamide(4)、platydesmine(5)、4-甲氧基-1-甲基-2-喹诺酮(6)、β-[(3-甲氧基-1,3-二氧正丙基)胺基]苯丙酸甲酯(7)、3-O-阿魏酰基奎尼酸甲酯(8)、去-4′,4″-O-二甲基表望春花素(9)、柄果花椒素A(10)、竹叶椒素B(11)。结论化合物11为新化合物,命名为竹叶椒素B,化合物7为新的天然产物,其余化合物为首次从该植物中分离得到。