双效精馏在丁烯-1装置中的应用

对丁烯-1装置工艺流程、特点进行了介绍,对顺流、逆流双效精馏分离方案进行了对比和优选,并对优选方案进行了优化。在丁烯-1装置中,逆流双效精馏方案优于顺流精馏方案。通过对常规精馏和逆流双效精馏的能耗进行对比分析,结果表明,双效精馏工艺与普通精馏相比,节约46.8%的蒸汽,节约循环水42.1%,折标油能耗降低45.4%,精馏节能率为48.6%,装置投资增加7%。

新工艺合成1-萘乙酸甲酯

:用 1 萘乙酸和甲醇为原料 ,浓硫酸做催化剂 ,采用蒸馏分水工艺 ,在微正压下合成 1 萘乙酸甲酯。讨论了催化剂用量、反应时间、反应温度、醇酸比等因素对反应的影响。最适宜反应条件为 :n(甲醇 )∶n( 1 萘乙酸 ) =9∶1,催化剂用量为 1 萘乙酸质量的 8%、反应时间 10 0min、反应温度为回流温度 ,产品收率为 92 4%。经沸点测定。

1,2-环氧环己烷的精馏工艺研究

针对双氧水氧化环己烯制得的有机相,经过环己烯回收和1,2-环氧环己烷精制2次常压精馏,获得了纯度达99.68%的1,2-环氧环己烷.通过内标法定量测定馏出液中环己烯与1,2-环氧环己烷的含量,分别考察了回流比与采出率对环己烯回收和1,2-环氧环己烷纯度的影响,确定了精馏分离的较佳工艺条件:回流比为15,环己烯的采出率为原料液的51%,环氧环己烷的采出率为26%.

正戊烷-正戊烯萃取精馏过程模拟计算

随着乙烯工业的不断发展,对其副产物裂解C 5馏分进行分离利用以提高C 5馏分的附加值成为未来发展的趋势。以正戊烷-正戊烯体系为例,使用常见的3种萃取剂乙腈、甲乙酮和N-甲基吡咯烷酮对其进行萃取精馏过程模拟计算,在规定纯度(质量分数不小于95%)与回收率(不小于90%)的条件下对不同萃取剂模拟能耗进行了对比,建立了相应的数学模型,进行了萃取过程的分析与优化,进一步考察了塔板数、原料和萃取剂进料位置、操作回流比、萃取剂用量等因素的影响。结果表明,使用N-甲基吡咯烷酮作为萃取剂更为合理,优化的操作条件为:理论塔板数65块,原料与萃取剂进料位置分别在第45块和第5块塔板处,回流比3.7,萃取剂流量1030 kg/h。在该条件下,所得正戊烷纯度在95%以上,回收率大于91%。

3-甲基-2-丁烯-1-醇的制备新工艺

研究了以溴代异戊烯水解工艺和精馏分离工艺为基础来制备3-甲基-2-丁烯-1-醇的新工艺。通过优化溶剂种类得到当水解溶剂为偶极类溶剂乙腈时,得到产物的选择性最高。并通过进一步优化实验操作条件,得到当溶剂加入量为v(乙腈):v(溴代异戊烯)=1∶1,水解温度为70℃,碱用量为n(Na OH)∶n(溴代异戊烯)=1.2∶1和反应时间为25min时,水解部分3-甲基-2-丁烯-1-醇的转化率最高可达63.35%。水解后的料液通过间歇精馏得到纯的3-甲基-2-丁烯-1-醇,最终的3-甲基-2-丁烯-1-醇总收率达到57.4%。

1-氯-1,1-二氟乙烷反应精馏工艺的定态模拟研究

提出了以偏氯乙烯为原料生产1-氯-1,1-二氟乙烷的反应精馏新工艺,并运用AspenPlus软件对实现该工艺的反应精馏塔的定态行为进行了数值模拟研究。模拟研究结果表明:将化学反应过程和产物、副产物及残余反应物的分离过程集成在一个塔内实现是可能的,不仅能够得到高纯度的产品,同时还能提高反应选择性,减少副产物的生成量。相比于目前采用的传统生产工艺,反应精馏新工艺能够大大减少工艺环节和节省设备投资。案例研究显示,对于相同的偏氯乙烯加料量,1-氯-1,1-二氟乙烷产品的产量提高6.4%,副产物1,1,1-三氟乙烷的产量降低70.6%。

采用共沸间歇精馏从桉叶油母液中回收1,8-桉叶油素

本文研究了一种从桉叶油副品—桉叶油母液中分离回收1,8-桉叶油素的工艺。通过比较在桉叶油母液中加入不同酚类添加剂对精馏馏出曲线的影响,确定了以苯酚为共沸剂的两步精馏工艺:第一步,在料液中加入苯酚精馏脱除杂质组分,苯酚与料液质量比1∶1,回流比为4∶1,压力3.0kPa;第二步:在第一步的釜底液中加入水,水与釜底液质量比1∶1,常压精馏,回流比2∶2,得苯酚和桉叶油素的共沸物,共沸物分层得1,8-桉叶油素产品,纯度98.8%,回收率68.5%。与已有专利相比,所建立的以苯酚和水为共沸剂两步精馏工艺,不仅获得了高纯桉叶油素和较高回收率,且节省了能量与精馏时间。

3-甲基-1-丁烯精馏分离工艺

采用三步精馏法从C5馏分分离产生的抽余液中分离制备3-甲基-1-丁烯，考察了工艺条件对精馏效率的影响。结果表明，采用该方法可得到纯度大于95％的3-甲基-1-丁烯，总收率为65．79％。脱轻塔中，于塔釜压力为0．35MPa，回流比为11—15，塔顶馏出率为0．34的最佳条件下操作时，3-甲基-1-丁烯收率为98．18％。浓缩塔中，于塔釜压力为0．20MPa，回流比为25，塔顶馏出率为0．26的最佳条件下操作时，3-甲基-1-丁烯收率为85．71％。精制塔中，于塔釜压力为0．20MPa，回流比为20～25，塔顶馏出率为0．26的最佳条件下操作时，3-甲基-1-丁烯收率为78．18％。

碱性阴离子交换树脂催化酯交换反应制备 1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的研究

用碱性阴离子交换树脂催化1-甲酰氧基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯进行酯交换反应制备1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯,反应的选择性由85%提高到99.5%,并因采用反应精馏的方式将反应时间由12h缩短到5h,收率由77%提高到93%,后处理方便,具有重要的工业意义;这一改进对类似的反应也有重要意义。

分子蒸馏法提纯1,8-桉叶油素的工艺研究

研究了分子蒸馏法从粗桉树油提纯1,8-桉叶油素的工艺方法。水蒸气蒸馏法提取的桉叶油多为油素的同分异构体,而分子蒸馏工艺由于料液受热时间短,不仅能够降低组分的热分解,而且可较大提高蒸馏效率。分子蒸馏得到的桉油素含量80%以上,一次收率可达23.66%以上,同时解决了传统间歇减压提纯过程中真空系统易发生堵塞的难题。

KF/Al_2O_3催化反应精馏制备1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的研究

用KF/Al2O3催化1-甲酰氧基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯进行酯交换反应制备1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯,提高了反应选择性,并因采用反应精馏方式将反应时间缩短到5h,收率由77%提高到95%,后处理方便。

3-甲基-1-丁烯的分离工艺研究

通过脱轻、浓缩和精制可从戊烯流中分离回收3-甲基-1-丁烯。文章对3道精馏工序的回流比对精馏效果的影响分别进行了研究,探讨了塔顶馏出率对精馏工序整体分离效率的影响,确定了装置稳定运行的工艺条件:在脱轻塔的塔釜压力为0.35 MPa,同流比为11～15,塔顶馏出率为34%的操作条件下,3-甲基-1-丁烯收率达到98.18%;在浓缩塔的塔釜压力为0.20 MPa,回流比为25,塔顶馏出率为26%的操作条件下,3-甲基-1-丁烯收率为85.71%;在精制塔的塔釜压力为0.20 MPa,回流比为20～25,塔顶馏出率为26%的操作条件下,3-甲基-1-丁烯收率为78.18%,可得到纯度95%以上的3-甲基-1-丁烯产品,其总收率为65.79%。

牡荆油中α-蒎烯和1，8-桉叶素的分离和鉴定

目的:从牡荆油中分离单体化合物α-蒎烯和1,8-桉叶素。方法:先进行氮气保护下的减压精馏,再用硅胶柱或硝酸银硅胶柱分离,石油醚及含少量醋酸乙酯的石油醚洗脱,即可得到两个单体化合物。结果:根据其质谱、氢谱和碳谱数据,鉴定化合物Ⅰ为α-蒎烯,化合物Ⅱ为1,8-桉叶素。结论:α-蒎烯和1,8-桉叶素为首次从该油中分离得到。

真空间歇精馏提纯1,4-丁二醇生产残液

采用真空间歇精馏方法对从1,4丁二醇(BDO)生产残液中提取BDO的精制过程进行了研究。通过考察塔顶真空度、回流比和加热负荷等操作因素对分离效果的影响,确定了适宜的操作条件,塔顶压力为700 Pa,釜温在160～170℃之间,采用变回流比操作。结果显示,产品BDO的质量分数达到99.5%以上,收率80%以上。这种方法操作稳定可靠,便于控制,为工业化生产奠定了基础。

乙二醇与1,2-丁二醇的分离方法研究进展

综述了乙二醇与1,2-丁二醇分离方法的研究进展,介绍了不同分离纯化技术,主要包括共沸精馏、萃取精馏、萃取与共沸精馏联用、反应精馏、吸附分离等。分析了每种方法的优缺点,指出共沸精馏、共沸精馏与萃取联用的分离技术分离乙二醇与1,2-丁二醇可用于工业规模化生产,吸附分离可用于小规模生产,反应精馏可以作为未来乙二醇纯化技术的发展方向。

萃取精馏分离2-甲基-1-丁醇与乙酸2-甲基-1-丁酯的过程模拟与工艺优化

猪胰脂肪酶催化外消旋2-甲基-1-丁醇酯交换反应,生成S-2-甲基-1-丁醇和乙酸2-甲基-1-丁酯,由于醇酯体系共沸,故采用间歇萃取精馏的方式,以N,N-二甲基甲酰胺作为萃取剂进行萃取精馏,优化了回流比、进料速率、进料温度等重要工艺参数,并应用过程模拟软件ChemCAD对2-甲基-1-丁醇和乙酸2-甲基-1-丁酯的萃取精馏工艺做全流程静态模拟。模拟结果与实验结果能较好吻合。

提纯氯乙烯精馏残液中1,1-二氯乙烷的研究

通过分析和改进现有回收氯乙烯精馏残液的装置,对提纯其中的二氯乙烷,最大限度地回收其中的氯乙烯组分进行了技术改造,最终使二氯乙烷的有效浓度大幅度提高,高沸物的产品质量得到了提升,提高了经济效益,并对现有的组分进行初步氯化加成实验室试验,取得了基础数据,为进一步改进奠定了基础。

1,4-丁二醇装置THF产品水含量控制

针对顺酐法生产1,4-丁二醇(BDO)工艺中四氢呋喃(THF)水含量大于100 mL/m3的无法满足用户需求的问题,使用Aspen Plus流程模拟软件,建立THF精制单元工艺模型,模拟THF精制单元工艺运行工况,分析操作过程中各参数对THF产品水含量的影响并得出降低产品水含量的方法。装置经工艺优化后,THF产品水含量基本控制在30 mL/m3左右。

重醇废液中精馏分离1,2-丙二醇的研究

研究了重醇废液精馏分离1,2-丙二醇的工艺条件。实验中虽然1,2-丙二醇和苯乙酮的沸点相差较大,但是容易形成共沸。本文采用加入蒸馏水和硫酸钠搅拌沉降的实验方法脱除大部分的苯乙酮,然后经脱水塔和精馏塔分离出水和高纯度1,2-丙二醇。

采用精密精馏从碳五馏分中分离1-戊烯的流程模拟

利用Aspen模拟软件,为获得1-戊烯产品对轻组分及重组分分离进行优化设计,形成建议的1-戊烯生产工艺路线。得到最佳的分离组合为脱重-脱轻组合,其中脱重塔理论板数145块,回流比23.0;脱轻塔理论板数130块,回流比73.1;1-戊烯产品收率80%是合理的。