2,5-二(三氟甲基)-3,6-二氧杂-全氟-1-壬酰胺基丙基(2-亚硫酸)乙基二甲基铵的合成与应用

描述了2,5-二(三氟甲基)-3,6-二氧杂-全氟-1-壬酰胺基丙基(2-亚硫酸)乙基二甲基铵的制备和应用。采用2,5-二(三氟甲基)-3,6-二氧杂-全氟-1-壬酰氟与N,N-二乙基-1,3-丙二胺在～50℃进行酰胺化反应,再与亚硫酸乙二醇双酯在105～115℃进行季铵化反应,得到目标产品。该产品是一种性能优异的氟表面活性剂,质量分数0.1%的水溶液表面张力为16.4mN/m。可广泛应用在化妆品、油墨、胶粘剂、造纸、涂料、消防、清洗等方面,降低溶液的表面张力,提高体系的性能,效果显著。

2-甲基-1,3-丙二醇双环有机硼酸酯的合成及表征

以2-甲基-1,3-丙二醇(MPO)和硼酸为主要原料,改进型铝酸盐为非酸催化剂,一锅法合成了新型双环有机硼酸酯2,2'-(2-甲基三亚甲基二氧基)双[5-甲基-1,3,2-二氧杂硼烷](简称MPO双环有机硼酸酯),经正交实验和单因素实验筛选,得到最佳工艺条件:n(MPO)/n(硼酸)=1.4∶1,催化剂/总物料=0.1%,甲苯/MPO=30%(V/V),反应温度220℃,收率可达95.3%,产物结构经IR,^(13)C NMR和~1H NMR确证。合成的双环硼酸酯具有强水解稳定性(120 h),该合成方法采用非酸催化,具有操作简便、产率高等特点。

N,N-二(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯的合成

改进了非卤反应型阻燃剂N、N-二（2-羟基乙基）氨甲基膦酸二乙酯（BHAPE）的合成方法．在35℃左右将二乙醇胺滴人37％-40％的甲醛水溶液中，加毕，于40—45℃继续保温反应2h，然后于80—82℃，小于0．094MPa，减压蒸馏直到没有馏分为止，得到中间体3-（2-羟基乙基）-1，3-氧氮杂环戊烷（HENH）．向HENH中加入阳离子交换树脂催化剂，于55-62℃滴人亚磷酸二乙酯，加毕，于60—62℃保温反应2h，降到室温，过滤回收催化剂，得黄色透明液体产品，收率98．5％．用元素分析、红外光谱和核磁共振谱表征了中间体和标题化合物．

无溶剂法合成季戊四醇四异辛酸酯的研究

在无溶剂的条件下,以季戊四醇与异辛酸为原料合成了季戊四醇四异辛酸酯。研究了催化剂种类、用量、原料配比、反应时间及温度等因素对酯化反应的影响。结果表明,最佳反应条件是对甲苯磺酸为催化剂,催化剂用量为反应物总质量的2%,季戊四醇、异辛酸的摩尔比为1∶5,反应温度为160℃,反应时间为5 h,酯化率可达97%以上。反应产品经红外光谱确定结构。

黄花香茶菜地下部分化学成分及生物活性研究

目的研究黄花香茶菜Isodon sculponeatus地下部分的化学成分及其生物活性。方法采用70%丙酮常温提取,硅胶、葡聚糖凝胶和反相色谱法分离纯化,利用现代波谱技术进行结构鉴定;采用MTT法对70%丙酮提取物、醋酸乙酯部位、正丁醇部位等进行细胞毒活性活性测试。结果从黄花香茶菜地下部分醋酸乙酯部位中分离得到14个化合物,分别鉴定为macrophynin E(1)、19-hydroxyferruginol(2)、2α,3α,24-trihydroxyursa-12,20(30)-dien-28-oic acid(3)、山香三萜二烯酸(4)、stigmast-4-en-6β-ol-3-one(5)、豆甾-3β,6α-二醇(6)、松柏醛(7)、邻苯二甲酸二异丁酯(8)、双(2-乙基己基)邻苯二甲酸酯(9)、正十六烷酸(10)、3β-羟基-5α,8α-桥二氧麦角甾-6,22E-二烯(11)、胡萝卜苷(12)、β-谷甾醇(13)、熊果酸(14)。活性研究显示,70%丙酮提取物、醋酸乙酯部位对肝癌细胞SMMC-7721有一定的抑制活性。结论化合物1～10为首次从该种植物中分离得到,化合物2、3、5、6、8、9为首次从该属植物中分离得到。

注射用BAPTA-AM脂质体在大鼠体内的组织分布和胆汁排泄

目的研究1,2-二(2-氨基苯氧基)乙烷-N,N,N',N'-四乙酸四乙酰氧甲基酯(BAPTA-AM)脂质体注射液在大鼠体内的组织分布和胆汁排泄。方法 Sprague-Dawley大鼠24只,每组6只,每只大鼠尾静脉注射BAPTA-AM脂质体注射液3.0 mg.kg-1。给药后10 min、1.5 h、9 h各处死一组动物,采集各组织制作匀浆,测定各组织中的BAPTA-AM浓度。另一组大鼠收集给药后12 h内各时间段内胆汁,测定胆汁中的BAPTA浓度。结果大鼠静脉注射BAPTA-AM脂质体3.0 mg.kg-1后,药物在组织中浓度显著高于血浆中浓度,主要分布在肺、肝、脾和肾。大鼠静脉注射BAPTA-AM脂质体后BAPTA胆汁排泄较为缓慢,12 h后仍未达平台期。结论大鼠注射BAPTA-AM脂质体后大量分布在组织中,以水解产物BAPTA的形式排出体外。

稗草潜在化感物质的排查

针对已报道属于羟基肟酸(丁布)、酚酸和酞酸酯类的稗草潜在的化感物质,本文以水稻、稗草和莴苣为试验材料,对2,4-二叔丁基酚、对羟基扁桃酸2种酚酸以及3种酞酸酯类物质的化感活性进行了研究。采用高效液相色谱法(HPLC)研究了上述5种物质以及丁布在稗草组织、根区土壤和种子萌发液的含量。结果表明:在100μg·ml-1作用浓度下,对羟基扁桃酸对莴苣、水稻以及稗草的种子萌发和幼苗生长的综合抑制活性最弱,2,4-二叔丁基酚化感抑制活性相对最强。酞酸二甲酯、酞酸二异辛酯和2,4-二叔丁基酚这3种物质对稗草的抑制活性大于水稻。通过HPLC只在稗草苗期叶、根和种子萌发液中检测出对羟基扁桃酸,其含量分别为9.72μg·g-1、7.29μg·g-1和0.24μg·ml-1,而其他生长期组织以及根区土壤中均未检出。所有样品均未检测出2,4-二叔丁基酚、丁布和3种酞酸酯类物质。对羟基扁桃酸的浓度-效应试验显示,接近实测浓度(20μg·g-1)时其对3种受试植物没有显著的化感抑制效应。本研究表明,对羟基扁桃酸不是稗草中主要的化感物质;通过HPLC-标准物质比对方法可以准确分析上述6种化合物,并证实了稗草不含有2,4-二叔丁基酚、丁布和酞酸酯类物质。