齐格勒-纳塔催化剂内给电子体1,1-双(甲氧甲基)环己烷的合成

以环己酮为起始原料,经Darzens反应、水解酸化、脱羧重排、缩合歧化及醚化反应合成了1,1-双(甲氧甲基)环己烷,并考察了反应中原料物质的量的比、脱水剂无水Na2SO4用量等关键因素的影响。在适宜的反应条件下,以环己酮计,目标产品的总收率为61.6%,气相色谱纯度为95.3%。1H-NMR分析表明所获产品结构正确。

1,1-二叔戊基过氧环己烷热危险性分析

为研究1,1-二叔戊基过氧环己烷(DTAC)的热危险性,用差式扫描量热(DSC)仪进行试验,获得DTAC的热分解特性数据;用Friedman法确定热分解动力学参数;用绝热加速量热(ARC)仪进行试验,研究DTAC在绝热条件下的热分解行为;根据动力学分析结果研究不同温度下DTAC热分解反应的最大反应速率到达时间(TMR_(ad))随温度的变化关系,以及自加速分解温度(SADT)与传热系数的关系。结果表明:25 kg高密度聚乙烯材料(HDPE)包装的DTAC溶液的SADT为57. 3℃,运输DTAC应选用传热系数大的包装材料,并注意其温度。

2-烯丙基-1,1-偕二金属环己烷的合成研究

在无水乙醚中 1 -锂代环己烯和烯丙基溴化镁于无水溴化锌作用下发生金属化克兰荪重排反应 ,生成 2 -烯丙基 -1 ,1 -偕二金属环己烷。通过对温度、溶剂量和投料顺序等重排反应主要影响因素的考察和优化 ,可使 2 -烯丙基 -1 ,1 -偕二金属环己烷的收率达到 65 %。

2-氨基-4-乙酰基嘧啶的合成研究

2-氨基-4-乙酰基嘧啶是乙酰基嘧啶类具有较好生物活性的一种杂环化合物,是制备含嘧啶环的磺胺类药物和磺酰脲类除草剂的重要中间体。研究了2-氨基-4-乙酰基嘧啶的合成途径和合成方法,阐述了用2,3-丁二酮合成2-氨基-4-乙酰基嘧啶的操作步骤和过程,对过程中遇到的问题及解决方法进行了说明,并通过新路径下的操作过程优化确定了最优反应参数和最终路线,为2,3-丁二酮合成2-氨基-4-乙酰基嘧啶探索出了一条安全、高效、高产的合成途径。

松小蠹信息素乙缩醛类化合物的合成及其趋性测定

以三聚乙醛和乙醇、甲醇为原料,用对甲苯磺酸催化合成了乙缩醛类化合物1,1-二乙氧基乙烷和1,1-二甲氧基乙烷,其结构均经过IR1、HNMR1、3CNMR和MS谱图的验证。云南松蛀食性害虫纵坑切梢小蠹后肠提取物中含有1,1-二乙氧基乙烷。用合成的乙缩醛类化合物,对纵坑切梢小蠹进行室内风洞趋性反应测定,蠹虫对该类化合物有一定正趋性。实验结果为防治蠹害寻求了新途径,对保护生态环境有重要意义。

红霉素肟羟基的醚化保护研究

研究双烷氧基环己烷（１，１－二异丙氧基环己烷、１，１－二乙氧基环己烷和１，１－二甲氧基环己烷）对红霉素肟的肟羟基加以保护的反应情况，利用薄层色谱（ＴＬＣ）对反应过程进行跟踪，高效液相色谱（ＨＰＬＣ）测定产品的纯度。

红霉素肟羟基的醚化保护

用 3种双烷氧基环乙烷对红霉素肟的肟羟基加以保护 ,实验发现 ,1,1-二异丙氧基环己烷和 1,1-二乙氧基环己烷的效果比较好 ,工艺条件为二氯甲烷作溶剂 ,盐酸吡啶作催化剂 ,反应温度 4 0℃ ,反应时间前者 1h,后者

新型高耐热性环氧树脂的合成和表征(英文)

利用二甲基双酚基环己烷(DMBPC)和环氧氯丙烷(ECH)在碱性条件下合成了1,1-双(4-羟基-3-甲基苯基)环己烷环氧树脂(DMBPCEP).采用非等温差示扫描量热法(DSC)研究了DMBPCEP/4,4'-二氨基二苯甲烷(DDM)体系的固化过程,利用DSC、HDT、TGA和吸水性实验对固化物耐热性和吸湿性进行了分析测试.结果表明:DMBPCEP/DDM固化体系的反应级数n为0.87,表观活化能Ea为49.8 kJ/mol,且该新型环氧树脂的热性能和吸湿性均优于双酚A环氧树脂(DGEBA).

偶氮二环己基甲腈及其苯胺溶液热危险性研究

为研究偶氮二环己基甲腈（ACCN）在相关工艺过程中的热危险性,采用差示扫描量热仪（DSC）对ACCN及其苯胺（AN）溶液进行动态测试,发现溶于AN后,ACCN的起始分解温度前移,热稳定性变差。利用Friedman法得到,转化率为0.15-0.8时ACCN的AN溶液的活化能平均值为121 kJ/mol。采用Coats-Redfern法研究ACCN的AN溶液的热分解机理,得到其积分动力学机理函数。采用绝热加速量热仪（ARC）对ACCN以及ACCN＋AN进行绝热分解测试,在热惯量修正的基础上,得到其TD24（最大反应速率到达时间为24 h的温度）分别为79.3℃与68.1℃,同样得到ACCN在AN中热稳定性变差的结论。因此,在相关工艺要求ACCN与AN溶剂混合使用的场合,必须严格控制温度,预防热爆炸事故的发生。

环己基双酚及其共聚芳酯的合成与性能研究

以环己酮和苯酚为原料合成高纯度的环己基双酚(BHPC),然后以BHPC、间苯二甲酰氯(IPC)和对苯二甲酰氯(TPC)为单体,采用相转移催化界面缩聚法合成共聚芳酯.用FT-IR、1H NMR、DSC、TGA及力学性能测试等对聚合物的结构和性能进行了表征.研究结果表明:在优化条件下,可制得玻璃化转变温度215.2℃、5%热失重温度480.4℃的环己基双酚型共聚芳酯.该聚芳酯具有良好的耐高温、高的透光率和紫外屏蔽性能.