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^1HNMR双内标法测定2,4-DNT标准物质中的有机杂质
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作者 王民昌 张皋 +4 位作者 徐敏 栾洁玉 陈智群 李遵来 齐珠钗 《化学分析计量》 CAS 2012年第3期52-55,共4页
利用1H NMR确定了2,4-DNT标准物质中的有机杂质为乙醇,根据化合物的核载量定义,采用不含四甲基硅烷(TMS)的氘代丙酮为溶剂,将1,1,2,2-四氯乙烷与六甲基二硅醚的四氯化碳标准溶液加入待测液中作为双内标,用乙醇的甲基质子峰为定量峰对其... 利用1H NMR确定了2,4-DNT标准物质中的有机杂质为乙醇,根据化合物的核载量定义,采用不含四甲基硅烷(TMS)的氘代丙酮为溶剂,将1,1,2,2-四氯乙烷与六甲基二硅醚的四氯化碳标准溶液加入待测液中作为双内标,用乙醇的甲基质子峰为定量峰对其含量进行了测定。双内标法测定结果分别为0.075%,0.074%,标准偏差分别为0.005,0.006,t检验证实该结果与色谱法定值结果一致。该方法专属、准确、简便、快速,适用于标准物质中有机杂质的测定。 展开更多
关键词 1H NMR定量 2 4-DNT标准物质 双内标 1 1 2 2-四氯乙烷 六甲基二硅醚
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1,1,2,2-四氯乙烷检测方法研究及防控措施探讨 被引量:5
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作者 吴健华 《广东化工》 CAS 2023年第7期206-207,196,共3页
本文就针对1,1,2,2-四氯乙烷检测方法(包括气相色谱法、气质联用法)、推荐的职业健康检查指导规范要求和针对性防控对策作出研究探讨,能够为相关业内人士带来一定指引和启发。
关键词 1 1 2 2-四氯乙烷 气相色谱法 气质联用法 检测方法 防控对策
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1,1,2,2-四对羟基苯基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂的合成 被引量:1
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作者 彭红星 刘跃进 +2 位作者 危自燕 朱福勇 李胜国 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期485-488,共4页
将1,1,2,2-四对羟基苯基乙烷与环氧氯丙烷在醚化催化剂四乙基溴化铵和溶剂异丙醇存在下,先进行醚化反应,然后加入适量的NaOH进行环氧化脱氯反应,再经水洗、分离、精制,得到1,1,2,2-四对羟基苯基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂(PGEE)。研究了... 将1,1,2,2-四对羟基苯基乙烷与环氧氯丙烷在醚化催化剂四乙基溴化铵和溶剂异丙醇存在下,先进行醚化反应,然后加入适量的NaOH进行环氧化脱氯反应,再经水洗、分离、精制,得到1,1,2,2-四对羟基苯基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂(PGEE)。研究了原料配比、反应时间和温度对PGEE环氧值和可水解氯含量的影响。实验结果表明,当环氧氯丙烷与1,1,2,2-四对羟基苯基乙烷摩尔比为21、1,1,2,2-四对羟基苯基乙烷与NaOH摩尔比为1∶4.0、醚化温度85℃、醚化时间4h、环氧化温度70℃、环氧化时间2.5h时,所得PGEE环氧值为0.51m ol,可水解氯质量分数为1.92×10-4,收率为57.5%。经傅里叶变换红外光谱和核磁共振表征,初步确认合成的产品为PGEE。 展开更多
关键词 1 1 2 2-四对羟基苯基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂 1 1 2 2-四对羟基苯基乙烷 环氧氯丙烷 催化 醚化 环氧化
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Degradation of 1,1,2,2-tetrachloroethane by Mechanochemical Method
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作者 TANG Xiao-lin,MENG Chang-yu,HE Xing-cun,HUANG Zhi,CHEN Meng-lin Guangxi Normal University,Guilin 541004,China 《Meteorological and Environmental Research》 CAS 2011年第11期60-63,共4页
[Objective]We aimed to study the degradation of 1,1,2,2-tetrachloroethane by mechanochemical method.[Method] Nano-scale NiO particles were prepared by homogeneous precipitation method using nickel sulfate hexahydrate ... [Objective]We aimed to study the degradation of 1,1,2,2-tetrachloroethane by mechanochemical method.[Method] Nano-scale NiO particles were prepared by homogeneous precipitation method using nickel sulfate hexahydrate NiSO 4 ·6H 2 O as a raw material and ammonium carbonate (NH 4) 2 CO 3 as precipitant.The catalytic effect of NiO on the degradation of 1,1,2,2-tetrachloroethane has been investigated.[Result]The concentrations of chloride ion increased as the enhancement of initial concentrations of tetrachloroethane and amounts of catalyst,and the degradation efficiency of tetrachloroethane in water were influenced by the initial concentrations of tetrachloroethane,amounts of catalyst and so on.[Conclusion] This research could provide a novel method for the degradation of 1,1,2,2-tetrachloroethane as an organic pollutant. 展开更多
关键词 NIO 1 1 2 2-tetrachloroethane Mechanical agitation DECHLORINATION China
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1,1,2,2-四氯乙烷在土壤中的吸附解吸研究及解吸滞后的新型模型模拟 被引量:5
5
作者 王方 张承东 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期295-300,共6页
采用室内实验方法,研究了1,1,2,2-四氯乙烷(1,1,2,2-tetrachloroethane,1,1,2,2-TeCA)在4种土壤上的吸附和解吸行为,并用一种新型解吸模型——"双元平衡解吸(Dual-EquilibriumDesorption,DED)模型"对其解吸行为进行了预测。... 采用室内实验方法,研究了1,1,2,2-四氯乙烷(1,1,2,2-tetrachloroethane,1,1,2,2-TeCA)在4种土壤上的吸附和解吸行为,并用一种新型解吸模型——"双元平衡解吸(Dual-EquilibriumDesorption,DED)模型"对其解吸行为进行了预测。结果表明,1,1,2,2-TeCA在4种土壤上的吸附符合传统的线性吸附模型,lgKoc的平均值为1.86;解吸行为则表现出明显的滞后现象,解吸后的lgKo(c平均值约为4.88)显著大于初始值,且与吸附相污染物的初始浓度、土壤性质无相关性。DED模型比传统线性模型能更好地拟合TeCA在土壤中的解吸滞后现象。 展开更多
关键词 1 1 2 2-四氯乙烷 吸附 解吸
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1,1,2,2-四氯乙烷光催化脱氯的研究
6
作者 曹建明 罗仲宽 +2 位作者 蔡弘华 张雪利 温庆玲 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期513-516,共4页
采用TiOSO4为前驱体,制备出比较稳定的纯水性透明TiO2溶胶,该溶胶为中性。利用该TiO2溶胶作为光催化剂对水中微量1,1,2,2-四氯乙烷进行紫外光催化处理。研究发现,1,1,2,2-四氯乙烷在光催化下分解并使溶液的电导率增加,表明在光催化分解... 采用TiOSO4为前驱体,制备出比较稳定的纯水性透明TiO2溶胶,该溶胶为中性。利用该TiO2溶胶作为光催化剂对水中微量1,1,2,2-四氯乙烷进行紫外光催化处理。研究发现,1,1,2,2-四氯乙烷在光催化下分解并使溶液的电导率增加,表明在光催化分解下,不断生成氯离子和氢离子,不同的1,1,2,2-四氯乙烷的初始浓度和催化剂的用量等因素对光催化的脱氯的量都有一定的关联。在此实验条件下,固定光照时间,二氧化钛溶胶的浓度在5至10ppm时,光催化的效率达到最大,电导率的变化最大。 展开更多
关键词 TIO2 溶胶 光催化 1 1 2 2-四氯乙烷 脱氯
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1,1,2,2-四甲基-1,2-二氯二硅烷裂解机理的研究 被引量:2
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作者 龙威 徐文媛 +1 位作者 杜瑞焕 郝伟 《广州化学》 CAS 2010年第1期7-10,共4页
利用量子化学知识对典型的二硅烷高沸物1,1,2,2-四甲基-1,2-二氯二硅烷的裂解机理进行理论研究。结果表明,在无催化剂和常温常压下,1,1,2,2-四甲基-1,2-二氯二硅烷以CHCl3作为裂解气的反应分为两步进行,均为放热反应,其速控步第一步的... 利用量子化学知识对典型的二硅烷高沸物1,1,2,2-四甲基-1,2-二氯二硅烷的裂解机理进行理论研究。结果表明,在无催化剂和常温常压下,1,1,2,2-四甲基-1,2-二氯二硅烷以CHCl3作为裂解气的反应分为两步进行,均为放热反应,其速控步第一步的正反应活化能为352.949kJ/mol。 展开更多
关键词 1 1 2 2-四甲基-1 2-二氯二硅烷 裂解机理 量化计算
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强吸附态1,1,2,2四-氯乙烷的脱氢氯反应活性
8
作者 唐昊 孔昊楠 张承东 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期792-796,共5页
以1,1,2,2四-氯乙烷(1,1,2,2-TeCA)的碱催化脱氢氯反应为研究对象、以活性炭作为模型吸附剂,探讨了吸附相有机污染物参与化学反应的机制和动力学特征.首先研究了TeCA在活性炭上的吸附特征,比较了3个不同pH值条件下溶液相TeCA的碱催化脱... 以1,1,2,2四-氯乙烷(1,1,2,2-TeCA)的碱催化脱氢氯反应为研究对象、以活性炭作为模型吸附剂,探讨了吸附相有机污染物参与化学反应的机制和动力学特征.首先研究了TeCA在活性炭上的吸附特征,比较了3个不同pH值条件下溶液相TeCA的碱催化脱氢氯反应活性,最后通过柱实验研究了活性炭吸附相TeCA的反应活性.结果表明,TeCA在活性炭上的吸附符合Freund lich等温线;溶液相TeCA的碱催化脱氢氯反应符合准一级反应;吸附在活性炭上的TeCA能够不经解吸而直接发生脱氢氯反应,吸附相反应速率比溶液相慢很多,而且活性炭上TeCA的初始吸附量以及反应溶液的pH值都会影响吸附相TeCA的反应速率.该项研究表明,在评价有机污染物环境行为的工作中需要充分考虑吸附相污染物的反应活性. 展开更多
关键词 1 1 2 2-氯乙烷 脱氢氯反应 活性炭 吸附相反应活性
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1,2-二苯基-1,1,2,2-四乙氧基羰基乙烷的合成及密度泛函计算研究
9
作者 李志强 田宇 +1 位作者 冯华升 谢伦嘉 《河北化工》 2007年第10期29-30,共2页
在2,3-二取代丁二酸酯类化合物的合成研究中,化合物1,2-二苯基-1,1,2,2-四乙氧基羰基乙烷作为研究合成路线中的模型中间体,具有重要意义。设计并合成了该化合物,用电喷雾质谱、核磁和红外进行表征确认,并用Materials Stu-dio程序中的密... 在2,3-二取代丁二酸酯类化合物的合成研究中,化合物1,2-二苯基-1,1,2,2-四乙氧基羰基乙烷作为研究合成路线中的模型中间体,具有重要意义。设计并合成了该化合物,用电喷雾质谱、核磁和红外进行表征确认,并用Materials Stu-dio程序中的密度泛函方法计算了该化合物的结构参数和振动频率,得到与红外图谱相一致的结果,确认了化合物的合成成功,为该化合物的进一步研究奠定了基础。 展开更多
关键词 丁二酸酯 1 2-二苯基-1 1 2 2-四乙氧基羰基乙烷 合成 密度泛函 红外
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气相色谱-质谱法测定鞋用橡胶中的1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯 被引量:3
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作者 林宁婷 《橡胶科技》 2019年第4期220-225,共6页
建立了鞋用橡胶中两种卤代烃(1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯)的气相色谱-质谱检测方法。样品采用乙酸乙酯超声提取,采用气相色谱-质谱联用仪对提取液进行定性定量分析,定性采用全扫描,定量采用选择离子扫描方式,外标法定量。结果表明:当... 建立了鞋用橡胶中两种卤代烃(1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯)的气相色谱-质谱检测方法。样品采用乙酸乙酯超声提取,采用气相色谱-质谱联用仪对提取液进行定性定量分析,定性采用全扫描,定量采用选择离子扫描方式,外标法定量。结果表明:当1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯质量浓度在0. 20~5. 0 mg·L^(-1)范围内时,线性关系良好,相关因数大于0. 999;1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯的检出限(3倍信噪比)分别为1. 0和0. 25 mg·kg^(-1),定量限(10倍信噪比)分别为2. 5和1. 0 mg·kg^(-1);平均加标回收率分别为85. 6%~91. 6%和89. 2%~94. 5%。该方法检出限低,灵敏度高,准确度和精密度高,操作简便,可用于鞋用橡胶中两种卤代烃的定性定量检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用法 鞋用橡胶 1 1 2 2-四氯乙烷 六氯丁二烯
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1,1,2,2-四氢全氟烷基碘的合成反应机理及应用 被引量:1
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作者 徐晓玲 《安徽化工》 CAS 2002年第2期45-46,共2页
介绍氟碘烷合成1,1,2,2-四氢全氟烷基碘,推测其反应机理,叙述其作为合成全氟表面活性剂过程中重要的中介作用。
关键词 合成 反应机理 应用 1 1 2 2-四氢全氟烷基碘 乙烯 氟碘烷 全氟表面活性剂
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Rapid Expansion of Supercritical Solution of Poly (1,1,2,2- Tetrahy-droperfluorodecyl Acrylate)
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作者 董擎之 《Journal of China Textile University(English Edition)》 EI CAS 1999年第2期35-37,共3页
Poly(1,1,2,2- tetrahydroperfluorodecyl acrylate) (poly (TA-N)) was synthesized in laboratory. The resulting morphology of rapid expansion of supercritical solution (RESS) sprays of poly(TA - N) was investigated. At ap... Poly(1,1,2,2- tetrahydroperfluorodecyl acrylate) (poly (TA-N)) was synthesized in laboratory. The resulting morphology of rapid expansion of supercritical solution (RESS) sprays of poly(TA - N) was investigated. At apre - expansion temperature of 45℃), amorphous polymer was formed. At temperature around 60 ℃ to 80 ℃ , fibers were formed. Increase of temperature increasesparticle size slightly. At temperature of 105℃ , most of particles are spheres. The RESS is an attractive process. To apply the polymers desired for coating applications in an organic solvent - free process that is economically viable , and it will have implications for pollution prevention during polymer film 展开更多
关键词 Rapid EXPANSION of SUPERCRITICAL solution ( RESS ) Poly( 1 1 2 2 - tetrahydroperfluorodecyl ACRYLATE ) Synthesis POROUS sintered metal plate .
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1,1,2,2-四氟乙基甲醚裂解制备二氟乙酸乙酯催化剂的改性研究
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作者 李宏峰 《有机氟工业》 CAS 2018年第3期11-14,共4页
对工业上使用的1,1,2,2-四氟乙基甲醚裂解制备二氟乙酸乙酯的催化剂活性氧化铝进行了改性研究。结果显示:活性氧化铝经质量分数为3%的镁改性后,在1,1,2,2-四氟乙基甲醚的转化率保持98%以上、目标产品二氟乙酸乙酯选择性99. 5%以上的情况... 对工业上使用的1,1,2,2-四氟乙基甲醚裂解制备二氟乙酸乙酯的催化剂活性氧化铝进行了改性研究。结果显示:活性氧化铝经质量分数为3%的镁改性后,在1,1,2,2-四氟乙基甲醚的转化率保持98%以上、目标产品二氟乙酸乙酯选择性99. 5%以上的情况下,新催化剂寿命较原活性氧化铝提高了至少3倍,大幅降低了生产成本。 展开更多
关键词 1 1 2 2-四氟乙基甲醚 二氟乙酸乙酯 活性氧化铝 改性
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自动顶空-气相色谱法测定人尿中1,1,2,2-四氯乙烷
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作者 李思燕 钟苑琴 +7 位作者 蔡小璇 周常侠 庄小舟 马争 叶立和 杨佩珊 熊劲光 陈满连 《职业卫生与应急救援》 2024年第4期528-532,共5页
目的建立人尿中1,1,2,2-四氯乙烷的自动顶空-气相色谱检测方法。方法准确移取5.00 mL待检尿样于20 mL顶空瓶中,加入2.0 g无水亚硫酸钠后立刻密封顶空瓶盖,置于自动顶空仪中80℃加热平衡50 min。在加热条件下,同时加入无水亚硫酸钠使得尿... 目的建立人尿中1,1,2,2-四氯乙烷的自动顶空-气相色谱检测方法。方法准确移取5.00 mL待检尿样于20 mL顶空瓶中,加入2.0 g无水亚硫酸钠后立刻密封顶空瓶盖,置于自动顶空仪中80℃加热平衡50 min。在加热条件下,同时加入无水亚硫酸钠使得尿中1,1,2,2-四氯乙烷发生完全消去反应生成三氯乙烯,顶空瓶上方三氯乙烯蒸气经DB-624毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测,以三氯乙烯的峰面积对1,1,2,2-四氯乙烷的质量浓度绘制标准曲线进行定量。结果实验结果表明,尿中1,1,2,2-四氯乙烷在质量浓度为0.0083~32.000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.9994,方法检出限为2.5μg/L,定量下限为8.3μg/L。批内相对标准偏差为4.79%~5.28%,批间相对标准偏差为4.61%~6.44%。加标回收率为87.53%~101.17%。结论自动顶空-气相色谱法测定尿中1,1,2,2-四氯乙烷灵敏度高、线性关系好、干扰少、精密度好、样品前处理简单,可用于人尿中1,1,2,2-四氯乙烷质量浓度的测定。 展开更多
关键词 1 1 2 2-四氯乙烷 三氯乙烯 消去反应 尿 自动顶空-气相色谱法
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1,1,1,2-四氟乙烷中有关物质的气相色谱和质谱联用分析 被引量:1
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作者 关皓月 冯宇杰 孙会敏 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1736-1742,共7页
目的:用GC-MS和GC法对1,1,1,2-四氟乙烷中的有关物质进行定性、定量分析。方法:GC色谱条件,采用DB-1301(120 m×0.25 mm×1μm)色谱柱,载气为高纯氮气,进样口温度200℃,流速1 mL·min-1,FID检测器温度180℃,柱温为程序升温(... 目的:用GC-MS和GC法对1,1,1,2-四氟乙烷中的有关物质进行定性、定量分析。方法:GC色谱条件,采用DB-1301(120 m×0.25 mm×1μm)色谱柱,载气为高纯氮气,进样口温度200℃,流速1 mL·min-1,FID检测器温度180℃,柱温为程序升温(-20℃保持12 min,以10.0℃·min-1速率升温到190℃,保持5 min,液氮冷却)。GC-MS条件的GC部分同上,质谱条件,载气为高纯氦气,70 eV,EI离子源,质量扫描范围为40~400 amu。结果:得到了有关物质的气相色谱图及相应的质谱图,对其进行解析,初步鉴定出各有关物质为2-氯-1,1,1-三氟乙烷;氟氯甲烷;2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷;2-氯-1,1-二氟乙烯;1,2-二氯-1,1,2,2-四氟乙烷;1,1-二氯-1,2,2,2-四氟乙烷;一氯二氟甲烷;1,1,2,2-四氟乙烷;1,1,1-三氟丙烯;1,1,1-三氟乙烷;1,1-二氟乙烷;氯五氟乙烷;五氟乙烷;氯氟乙烯。结论:为研究1,1,1,2-四氟乙烷用药安全及提高产品质量提供了科学依据。 展开更多
关键词 气质联用色谱 气相色谱 1 1 1 2-四氟乙烷 1 1 2 2-四氟乙烷 1 1 1-三氟丙烯 杂质鉴定 药用辅料检测
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三氯化铝催化1,1,2,2-四甲基-1,2-二氯二硅烷的裂解机理研究 被引量:5
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作者 徐文媛 龙威 +1 位作者 杜瑞焕 郝伟 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第19期1951-1955,共5页
采用DFT和MP2方法对1,1,2,2-四甲基-1,2-二氯二硅烷的催化裂解机理进行了研究.结果表明,催化剂三氯化铝先与二硅烷反应,生成中间产物后再与裂解气三氯甲烷作用并生成产物.反应分3步进行,各步活化能分别为:152.543,79.322和128.889kJ... 采用DFT和MP2方法对1,1,2,2-四甲基-1,2-二氯二硅烷的催化裂解机理进行了研究.结果表明,催化剂三氯化铝先与二硅烷反应,生成中间产物后再与裂解气三氯甲烷作用并生成产物.反应分3步进行,各步活化能分别为:152.543,79.322和128.889kJ·mol-1.速控步为第一步反应,3步的焓变分别为:83.785,-275.771和-120.712kJ·mol-1,总焓变为-312.698kJ·mol-1,即为放热的.反应的标准摩尔吉布斯自由能为-306.462kJ·mol-1,裂解反应的平衡常数Ka=4.9295×1053,在常温常压下反应的理论产率较高,与实验结果一致. 展开更多
关键词 1 1 2 2-四甲基-1 2-二氯二硅烷 催化裂解 密度泛函(DFT) 二级微干扰(MP2)
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氰根桥联配合物[{Cu(tmen)_2}_2W(CN)_8]_2[Cu(tmen)(H_2O)W(CN)_8]_2·16H_2O的晶体结构和磁性研究
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作者 刘倩影 杨春 +2 位作者 王庆伦 仝玉章 王振平 《南开大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期72-78,共7页
在水溶液中使用[W(CN)8]3-、1,1,2,2-四甲基乙二胺(tmen)与Cu2+离子自组装合成了一个氰根桥联多核配合物[{Cu(tmen)2}2W(CN)8]2[Cu(tmen)(H2O)W(CN)8]2·16H2O(1).X-射线单晶衍射分析表明,配合物1包括氰根桥联的1个中心对称的正方... 在水溶液中使用[W(CN)8]3-、1,1,2,2-四甲基乙二胺(tmen)与Cu2+离子自组装合成了一个氰根桥联多核配合物[{Cu(tmen)2}2W(CN)8]2[Cu(tmen)(H2O)W(CN)8]2·16H2O(1).X-射线单晶衍射分析表明,配合物1包括氰根桥联的1个中心对称的正方形配位阴离子Cu2W22-和2个V字形配位阳离子Cu2W+,在阴、阳离子中氰根与Cu(Ⅱ)配位的位置分别为赤道平面和姜-泰勒轴方向.磁性研究表明配合物1内通过氰根传递的铁磁相互作用占主导地位,磁耦合常数为J=14.0 cm-1. 展开更多
关键词 八氰合钨(Ⅴ)配合物 1 1 2 2-四甲基乙二胺 异双金属配合物 晶体结构 磁性
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新一代环保型发泡剂HFE-254 被引量:2
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作者 David Flanigan Ph.D +1 位作者 张泗锒 薛高明 《建筑节能》 CAS 2008年第8期36-38,共3页
主要介绍了1,1,2,2四氟乙基甲基醚(HFE-254),它的ODP值为零,GWP值较低,在大气中的寿命仅为0.22年,对环境影响小,且各项指标与CFC-11较为接近,符合传统发泡工艺习惯,是CFC-11和HCFC-141b长期替代品的理想选择。
关键词 发泡剂 氢氟醚 HFE-254 环保型 1 1 2 2-四氟乙基甲基醚 ODP GWP 聚氨酯
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液液萃取-气相色谱法测定尿中四氯乙烷2种异构体
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作者 吴凡 何嘉恒 +4 位作者 袁静 蒙瑞波 谢威民 吴邦华 戎伟丰 《中国职业医学》 CAS 2024年第1期85-89,共5页
目的建立人尿中1,1,1,2-四氯乙烷(TeCA)和1,1,2,2-TeCA的液液萃取-气相色谱法方法。方法取5.0 mL尿样加入2.0 g无水硫酸钠,再加入5.0 mL乙酸乙酯振荡混匀;取萃取液1.0 mL经100%二甲基聚硅氧烷毛细管气相色谱柱分离,火焰离子化检测器检测... 目的建立人尿中1,1,1,2-四氯乙烷(TeCA)和1,1,2,2-TeCA的液液萃取-气相色谱法方法。方法取5.0 mL尿样加入2.0 g无水硫酸钠,再加入5.0 mL乙酸乙酯振荡混匀;取萃取液1.0 mL经100%二甲基聚硅氧烷毛细管气相色谱柱分离,火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果尿中1,1,1,2-TeCA和1,1,2,2-TeCA在质量浓度为0.250~50.750 mg/L时线性关系良好,相关系数均>0.9999。尿中1,1,1,2-TeCA检出限为0.020 mg/L,定量下限为0.060 mg/L;平均加标回收率为88.02%~101.32%;批内、批间相对标准偏差(RSD)分别为0.11%~0.47%和0.39%~1.09%。尿中1,1,2,2-TeCA检出限为0.050 mg/L,定量下限为0.150 mg/L;平均加标回收率为93.42%~101.32%;批内、批间RSD分别为0.28%~1.04%和0.50%~1.03%。1,1,1,2-TeCA和1,1,2,2-TeCA均无法在常温下保存;4℃下1,1,2,2-TeCA可保存至少3 d;-20℃下,1,1,1,2-TeCA仅能保存1 d,1,1,2,2-TeCA可保存至少5 d。结论本方法灵敏度高、特异性好、样品前处理简单,结果更为直观可靠,可用于职业人群尿中1,1,1,2-TeCA和1,1,2,2-TeCA的检测。 展开更多
关键词 四氯乙烷 1 1 1 2-四氯乙烷 1 1 2 2-四氯乙烷 乙酸乙酯 气相色谱法 液液萃取
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溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中四氯乙烷2种异构体 被引量:1
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作者 袁静 谢威鸣 +6 位作者 吴凡 何嘉恒 胡嘉雯 蒙瑞波 戎伟丰 吴邦华 吴川 《中国职业医学》 CAS 北大核心 2023年第2期185-188,共4页
目的建立工作场所空气中1,1,2,2-四氯乙烷和1,1,1,2-四氯乙烷的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法工作场所空气中的1,1,2,2-四氯乙烷和1,1,1,2-四氯乙烷经活性炭管采集后,以二硫化碳解吸,采用气相色谱法测定,标准曲线法定量。结果1,1,2,2... 目的建立工作场所空气中1,1,2,2-四氯乙烷和1,1,1,2-四氯乙烷的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法工作场所空气中的1,1,2,2-四氯乙烷和1,1,1,2-四氯乙烷经活性炭管采集后,以二硫化碳解吸,采用气相色谱法测定,标准曲线法定量。结果1,1,2,2-四氯乙烷和1,1,1,2-四氯乙烷在质量浓度分别为0.98~395.50和0.87~395.50 mg/L时线性关系良好,相关系数均为0.99995;检出限分别为0.29和0.26 mg/L;平均解吸效率为92.04%~104.67%;批内相对标准偏差(RSD)为1.42%~2.09%;批间RSD为1.63%~6.09%;采样效率均>98.00%;样品在常温下均可保存至少14 d。结论该方法适用于工作场所空气中1,1,2,2-四氯乙烷和1,1,1,2-四氯乙烷的检测。 展开更多
关键词 工作场所 空气 1 1 2 2-四氯乙烷 1 1 1 2-四氯乙烷 溶剂解吸 气相色谱法
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