磺酸型树脂催化合成1,2,3,4-丁烷四羧酸四甲酯工艺研究

以1,2,3,4-丁烷四羧酸和甲醇为原料、磺酸型树脂为催化剂,通过酯化反应合成了1,2,3,4-丁烷四羧酸四甲酯,考察了反应温度、催化剂种类、催化剂添加量、投料摩尔比对酯化反应的影响及催化剂稳定性。结果表明,优化工艺条件为:反应温度70℃,醇酸摩尔比为6∶1,催化剂型号为amberlyst35,催化剂添加量15%,反应48 h,产品收率可达到97%以上。

1,2,3,4-丁烷四羧酸二酐的合成工艺研究

以顺丁烯二酸酐和1,3-丁二烯为原料,通过Diels-Alder反应合成四氢苯酐,再经臭氧化、水解、双氧水氧化反应合成1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA),最后脱水关环合成目标产物1,2,3,4-丁烷四羧酸二酐。考察了BTCA合成工艺中臭氧化反应的反应温度、溶剂种类及用量和双氧水氧化反应的反应温度及双氧水用量对反应的影响。确定了最优工艺为:臭氧化反应温度为5℃,乙酸做溶剂,m(乙酸)∶m(四氢苯酐)=4∶1,双氧水氧化温度90℃,n(H_2O_2)∶n(四氢苯酐)=1.2∶1,在此条件下,产品的总收率可达76.5%。

磷酸酯化聚乙烯亚胺阻燃粘胶织物的制备与性能

为降低多元羧酸交联剂的强酸性对阻燃粘胶织物的强力损伤,以多氨基磷酸酯化聚乙烯亚胺(BPEI-DP)为阻燃剂,在1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)的交联作用下得到阻燃粘胶织物,研究了其表面化学组成、阻燃性能、热降解稳定性能和热释放行为,分析了BPEI-DP/BTCA体系对粘胶织物力学性能的影响。结果表明:阻燃粘胶织物的极限氧指数(LOI)提升至28.9%,垂直燃烧测试中阻燃织物离火自熄,无续燃和阴燃现象,损毁长度为9.9 cm;相比于纯粘胶织物,阻燃粘胶织物的成炭性显著提升,热释放明显降低,最大热释放速率下降了34%;其耐水洗性能与N-羟甲基-3-(二甲氧基膦酰基)丙酰胺阻燃粘胶织物相当,20次标准水洗后LOI值从28.9%下降至24.9%;该阻燃体系有效保留了粘胶织物的断裂强力,保留率可达70%左右,为高品质阻燃纺织品的设计制备提供了思路。

芦荟微胶囊制备及在真丝织物抗菌整理中的初步应用

针对真丝织物易受微生物污染的问题,制备芦荟微胶囊对其进行抗菌整理。芦荟微胶囊以新鲜芦荟汁为芯材,玉米淀粉为壁材,1,2,3,4丁烷四羧酸(BTCA)为交联剂,采用简单凝聚法制备而成,用扫描电子显微镜观察所得微胶囊具有良好的表面形貌。通过单因素分析得出芦荟微胶囊整理真丝织物的最佳工艺条件:焙烘温度75℃,催化剂NaH_(2)PO_(2)质量浓度30 g/L,交联剂BTCA质量浓度8 g/L,微胶囊体积分数100%(o.w.f)。在最佳工艺条件下整理得到的真丝织物有一定的抗菌性能,且对大肠埃希菌的抗菌效果优于金黄色葡萄球菌。试验结果为下一步开展将芦荟抗菌成分整理到真丝织物上的研究奠定了基础。

新型纤维素纤维抗皱防缩剂的制备

论述了1,2,3,4—丁烷—四元羧酸对于纤维素纤维的抗皱防缩机理及合成制备方法。该法用廉价的过氧化氢代替硝酸作氧化剂,克服了污染环境的缺点,具有方法简单、分离容易、产品纯度高、生产成本低等优点。

Study on novel eco-friendly anti-creasing agents for natural silk fabric

Three novel eco-friendly anti-creasing agents have been designed and synthesized. The natural silk fabrics treated with them exhibit higher wrinkle recovery degree, strength retention rate and whiteness than those finished with 1,2,3,4-butane tetracarboxylic acid （BTCA）. The washing durability of the fabrics treated with the synthesized compounds and BTCA is similar. The chlorine atom, the carboxyl and the s-triazine ring in the synthesized structures and the surface roughness of the silk fabric are all contributive to the imorovement of the crease resistance of silk.