1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)修饰碳糊电极测定Co(Ⅱ)的研究

该文研制了1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)碳糊修饰电极(CMCPE),并且建立了微分脉冲伏安法测定Co(Ⅱ)的方法。分析过程包括一在搅拌条件下开路富集步骤,然后是在0.1mol·L^(-1)NaOH溶液中将富集在电极表面的Co(Ⅱ)氧化,最后利用微分脉冲阴极伏安法获得分析峰,测定下限约为5.9×10^(-9)mol·L^(-1)。只有较少的物质如V~Ⅱ、Ce~Ⅲ、EDTA等发生干扰,这些干扰很容易消除。电极应用于人发中Co(Ⅱ)的分析。

1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）修饰碳糊电极测定痕量铋

该文研制了1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）修饰碳糊电极（CMCPE），并且建立了溶出伏安法测定Bi（III）的方法。在1.0X10^-4mol/L HCl底液中，从-0.6V～0.6V进行阳极化扫描，在0.2V左右出现一灵敏的铋溶出峰，其二次导数峰电流和Bi（III）浓度在6.0X10^-1mol/L～2.0X10^-5mol/L范围内呈良好的线性关系，其线性言和为ip=0.0225c＋0.0619（ip为μA，c为10^-6mol/L），相关系数R为0.9985，检出限达1.0X10^-7mol/L。方法应用于胃叶中痕量Bi（III）的测定，实验结果满意。

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法测定硫酸阳极氧化液中铜

研究了铜与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应,建立了测定硫酸阳极氧化液中铜的新方法。以TritonX-100为增溶增敏剂,明胶作稳定保护剂,在酸性条件下Cu-PAN络合物稳定保持在水相中,直接进行光度分析。该络合物在558nm处有最大吸收峰,其表观摩尔吸光系数ε=2.25×104L.mol-1.cm-1。方法检出限为0.028μg/mL,线性范围为0～3.2μg/mL,用于测定硫酸阳极氧化液中的铜,加标回收率为98.2%～105.6%,相对标准偏差≤0.34%。

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚褪色光度法测定稀土氧化物中微量铈

利用Ce(Ⅳ)的强氧化性对1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的褪色作用,建立褪色分光光度法测定微量铈的新方法。试验选择了最佳测定条件,讨论了共存离子的干扰情况。结果表明,在0.06～0.12mol/LH2SO4介质中,有色溶液的最大吸收波长为440nm,表观摩尔吸光系数ε=1.02×104L.mol-1.cm-1。铈量在0～8.0mg/L范围内与有色溶液褪色程度呈线性关系。方法用于稀土氧化物中微量铈的测定,相对标准偏差≤4.7%,回收率为94%～103%。

硅藻土负载1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚富集-原子吸收光谱法测定水中镉

硅藻土粉末经盐酸(1+1)预处理后,与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的丙酮溶液混合,形成了负载PAN的硅藻土。研究了负载PAN硅藻土的富集柱对痕量镉离子的吸附和富集行为,确立了负载PAN硅藻土对镉的吸附洗脱条件,据此建立了硅藻土负载PAN吸附、富集-原子吸收光谱法测定水中镉的分析方法。结果表明,在中性溶液下,负载PAN硅藻土的富集柱对镉离子有较好的吸附能力,其吸附容量为0.5mg/g;用8mL100g/L的酒石酸溶液洗脱,洗脱率达到100%,方法的富集倍率为80倍;测定镉的线性范围为0.0554～4.000mg/L,检出限为0.0168mg/L;大量共存离子对测定无明显影响。方法用于测定地表水中镉,回收率为94.2%～96.0%,相对标准偏差为2.7%～3.3%。

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测铜的实验研究

研究了以十六烷基三甲溴化胺（CTMAB）阳离子型微乳液-Triton-100混合微乳液为介质助溶，在pH=4～6的NaAC—HAC缓冲液中，铜（Ⅱ）与1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）的显色反应。结果表明：该体系最大吸收波长为A=500nm，回归方程为A：0．0130C（μg/mL）＋0．0287，相关系数r=0．9991，摩尔吸光系数ε=2．258×10^4L／mol·cm，铜含量在0～0．8μg／mL范围内符合朗伯比尔定律。方法可靠快速，可用于含铜样品的测定。

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚与牛血清白蛋白相互作用研究

用荧光光谱法结合紫外可见吸收光谱法、圆二色谱法(CD)研究了1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。研究表明,PAN与BSA发生了生成复合物的静态猝灭作用;紫外可见吸收光谱辅证了PAN对牛血清白蛋白的猝灭机制属于静态猝灭;利用Van’t Hoff方程计算体系的热力学参数焓变(ΔH)和熵变(ΔS),ΔH和ΔS的值均小于0,表明两者主要以氢键和范德华力作用力结合;圆二色谱法研究表明,PAN指示剂引起BSA二级结构的改变。

在硫酸铵存在下Cu(Ⅱ)-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-吐温80萃取体系的研究和应用

研究了硫酸铵-1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚-吐温80体系萃取Cu（Ⅱ）的行为及最佳分相条件。结果表明，在pH6．8～8．5的NaOH-KH2PO4缓冲溶液中，在硫酸铵存在下，Cu（Ⅱ）-1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚的配合物可被吐温80固相完全富集而与Fe^3＋、Al^3＋、Co^2＋、Ni^2＋、Zn^2＋等定量分离。配合物最大吸收波长为560nm，表观摩尔吸光系数7．35×10^4L·mol^-1·cm^-1，铜含量在0～14μg／10mL范围内服从比耳定律。方法已用于粮食、茶叶等生物样品中痕量铜的测定，测定结粟的RSD（n=7）小于4．1％．回收率在98.6％～103.9％之间．

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测定钒钛磁铁矿中痕量镓

利用1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）与镓反应生成红色络合物的特性,建立了光度法测定钒钛磁铁矿中镓的方法。实验表明：于25mL比色管中,依次加入2.0mL KHP-HCl缓冲溶液（pH 3.2）、4.0mL 0.5g/L PAN溶液、3.0mL 95%乙醇,用水定容后反应10min,用1cm比色皿,于545nm处采用分光光度法进行测定,镓（Ⅲ）的质量浓度在0.05-3μg/mL范围内符合比尔定律,方法检出限为0.033μg/mL,表观摩尔吸收系数ε=3.0×10^4 L·mol^-1·cm^-1。将GBW 07226a钒钛磁铁矿精矿一号和GBW 07224钒钛磁铁矿原矿一号样品经氢氧化钠和过氧化钠碱熔、水浸取、过滤、酸化还原铁等步骤后,采用乙酸丁酯萃取、水反萃取,使镓与大量基体元素分离,再采用方法对样品中痕量镓进行测定,结果与认定值一致,相对标准偏差（RSD,n=3）小于15%。

稀土-PAN配合物的近红外发光研究

金属指示剂 1 ( 2 吡啶偶氮 ) 2 萘酚 (PAN)对Ln3 + (Ln3 + =Yb3 + ,Nd3 + 和Er3 + )的近红外发光有不同的敏化作用 ,不论在固体还是在溶液中 ,PAN分子都可显著地敏化Yb3 + 离子的发光 ,对Er3 + 离子的发光也有一定的敏化作用 ,但不能敏化Nd3 + 离子的发光。溶剂的种类对配合物溶液的近红外发光强度有非常明显的影响。根据配体三重态能级与Ln3 + 的发射能级匹配的原理和浓度猝灭效应 ,对不同条件下Ln

PAN接枝改性纳米SiO_2吸附Cu^(2＋)的研究

用Mannich反应将1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)接枝到纳米SiO2表面,合成了一种新型吸附剂Nano-SiO2-PAN.通过红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、热重(TG)、氮气吸附-脱附(BET)等方法对吸附剂进行了表征,并考察了溶液pH、吸附剂用量、搅拌时间、温度、溶液体积等因素对Cu2+吸附率的影响.系列吸附实验表明,在体系pH为9.2,吸附剂用量为60mg,搅拌时间为30min,吸附温度为31℃条件下,吸附效果最好,富集倍数为56,吸附剂的最大吸附容量为24.87mg.g-1.吸附的Cu2+用6mol.L-1的盐酸洗脱,洗脱率达96.72%.

PAN-蛋白质络合物的极谱吸附波及其应用

在0.05 mol/L HAc溶液中,PAN-牛血清白蛋白/人血清白蛋白络合物在-0.58 V(vs.SCE)处产生一灵敏吸附还原峰,峰电位较之游离PAN还原峰负约0.28 V,峰电流与牛血清白蛋白、人血清白蛋白浓度在0.1～12 mg/L,0.1～11 mg/L范围内呈线性关系;检测限均为0.05 mg/L。运用该法测定了人血清样品蛋白质含量。

pb^（2＋）－C_3H_5（OH）_3－PAN三元配合物分光光度法测定水中微量铅

本文研究结果表明，在ＰＨ＝８．０的硼砂缓冲液中，铅与甘油形成的配合物能与１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚即ＰＡＮ形成紫色的离子缔合物。

卡尔曼滤波-分光光度法同时分析长江和嘉陵江地表水中的微量铜、镉和锌

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是一种用于测定微量金属离子浓度的显色试剂,利用PAN研究了这种显色剂与微量金属离子Cu2+,Cd2+和Zn2+形成螯合物的分析条件,即与这三种金属离子形成螯合物的最大吸收光谱性质、pH值影响和螯合反应时间等,并结合卡尔曼滤波算法和可见光度计同时联机的定量测定技术,定量分析了实验室水样、长江和嘉陵江地表水样中微量Cu2+,Cd2+和Zn2+金属离子的浓度。实验室三种金属离子的定量分析回收率在90.2%~106.2%之间,与长江、嘉陵江国控点例行监测数据的比较则表明:该方法的分析结果具有较好的可比性和可靠性。因此,该方法可以方便和直接应用于实际江河流域金属离子污染水样的定量分析。

分散液液微萃取-分光光度法测定痕量钒

在乙酸-乙酸钠缓冲介质中,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为螯合剂,三氯甲烷为萃取剂,乙醇为分散剂萃取溶液中痕量钒,用分光光度法测定。优化了影响萃取效率和测定结果的因素,如萃取剂、分散剂的选择和用量;溶液pH值;螯合剂的浓度;萃取时间等。最佳实验条件下,方法的富集倍数达50倍,线性范围8.0～180μg/L,检出限0.79μg/L。应用于测定矿石和水样中痕量钒,回收率在97%～104%之间。

Stripping voltammetric determination of Cd(Ⅱ)based on multiwalled carbon nanotube functionalized with 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol

The present work has focused on the modification of multiwalled carbon nanotube with a ligand,l-（2-pyridylazo）-2-naphthol, and its potential application for the development of a new,simple and selective modified glassy carbon electrode for stripping voltammetric determination of Cd（Ⅱ）.The analytical curve for Cd（Ⅱ） ions covered the linear range varying from 0.8 up to 220.4μgL^（-1）.The limit of detection was found to be 0.1μgL^（-1）,while the relative standard deviation（RSD） at 50.0μgL^（-1） was 1.8%（n=5）.This modified electrode was successfully applied for determination of Cd（Ⅱ） in some water samples.

PAN分光光度法测定有机锌

研究了用显色剂1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）分光光度法测定低含量有机锌的方法。探讨了波长、显色条件和共存离子对测定结果的影响。结果表明：在pH=9．28的四硼酸钠缓冲溶液介质中、乙醇存在条件下，Zn^2＋与PAN生成1：2红色络合物，在最佳测定波长545nm下，溶液的吸光度与Zn^2＋浓度呈线性关系，且Zn^2＋浓度在0～30μg·（25mL）^-1范围内均符合比耳定律。该方法简单、快捷、准确，适于低含量有机锌的测定。

PAN及其衍生物的研究进展

本文就PAN及其衍生物作为分析试剂的研究进展作了综合评述 。

双波长分光光度法测定食盐中硒含量

在聚乙烯醇（PVA）存在下,在pH10.4的NaHCO3-NaOH缓冲溶液中,硒（IV）与1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）、溴化十六烷基吡啶（CPB）反应形成稳定的络合物,该络合物在410 nm处有正吸收峰,529 nm处有负吸收峰,据此建立了双波长光度法测定痕量硒（IV）的新方法。硒（IV）浓度在0~0.12μg/mL内符合比尔定律,方法检出限为1.82μg/L,表观摩尔吸光系数ε为3.38×105L.mol-1.cm-1。方法用于硒强化营养盐和健康平衡盐中硒含量的测定,结果与荧光法测定值一致,相对标准偏差为0.82%~1.16%（n=5）,加标回收率为99.7%~101.0%。

反相流动注射光度法直接快速检测海水中痕量Zn(Ⅱ)

在碱性条件下,1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)与Zn(Ⅱ)生成ML2型螯合物,吐温80对其有增稳、增敏作用。基于此,建立了反相流动注射简便、快速、直接测定海水中痕量锌的新方法。在优化的实验条件下,可用人工海水代替真实海水绘制工作曲线,锌离子的线性范围为1~400μg/L(人工海水的相关系数为0.9977,n=8),检出限(3σ)为0.8μg/L,回收率为95.3%~103.0%,相对标准偏差(RSD)为0.43%(20μg/L的Zn(Ⅱ)添加于空白海水,n=16),对于海水盐度干扰及其在20.6‰~30.9‰范围内波动,该方法具有较强的抗干扰能力。将本法直接用于海水样品中Zn(Ⅱ)的分析,简便、快速,结果令人满意。