1-萘基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生单糖胶束电动毛细管色谱分离条件考察

目的以1-萘基-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)作为柱前衍生试剂,采用胶束电动毛细管色谱模式考察并优化糖类衍生物的分离条件。方法实验采用58.5cm×50μmi.d.毛细管(有效柱长50cm),分别考察缓冲溶液浓度、pH值、表面活性剂浓度、温度、电压及添加剂对分离的影响。结果最终在27mmol/L硼酸盐缓冲溶液(pH9.01),十二烷基硫酸钠(SDS)浓度30mmol/L,20℃,24kV,10s进样,254nm二极管阵列检测(DAD),不加任何添加剂的情况下实现了8种单糖的基线分离,结果令人满意。结论缓冲溶液浓度、pH值和表面活性剂对分离影响较大,而温度、电压和添加剂影响相对较小。

藏药蕨麻多糖水解单糖的毛细管区带电泳分离研究

以1-萘基-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)为柱前衍生试剂,探讨了毛细管区带电泳模式下对藏药蕨麻多糖水解液中单糖的分离条件。实验采用58.5 cm×50μm i.d.毛细管(有效长度50 cm),55 mmol/L硼酸盐缓冲溶液(pH=9.46),柱温20℃,分离电压22 kV,进样10 s。该法不加任何添加剂,9种单糖可高效、快速基线分离,实现了对藏药蕨麻多糖水解液中单糖的分离和定量分析,结果令人满意。