头孢泊肟酯合成研究Ⅰ．1－碘乙基异丙基碳酸酯的制备

报道β－内酰胺类抗生素－头孢泊肟酯４位侧链中间体１－碘乙基异丙基碳酸酯的合成步骤，应用参数设计技术对１－氯乙基氯甲酸酯和１－氯乙基异丙基碳酸酯制备的工艺参数进行优化，收率分别达到５８．６％和７０％，均超过文献值，且简化了工艺，缩短了反应时间，易于工业化生产。

1-碘乙基异丙基碳酸酯的合成

探讨了以甲苯为反应介质 ,以四丁基溴化铵作相转移催化剂 ,由 1 氯乙基异丙基碳酸酯合成 1 碘乙基异丙基碳酸酯的工艺条件。

头孢泊肟酯侧链的合成研究——1-氯乙基异丙基碳酸酯的制备

通过氯化、酯化反应合成了β内酰胺类抗生素———头孢泊肟酯４位侧链１氯乙基异丙基碳酸酯，产品纯度达９０％，收率为５０％，接近文献值，工艺简单，适于工业化生产．

合成头孢泊肟酯中间体的气相色谱跟踪分析

目的 对合成头孢泊肟酯中间体 1-氯乙基氯甲酸酯、1-氯乙基异丙基碳酸酯 ,1-碘代乙基异丙基碳酸酯作定性、定量的跟踪分析 ,帮助确定最佳的合成工艺条件。方法 用 GC- MS、核磁共振、SE- 5 4(30 m×0 .5 3mm× 0 .2 5μm)毛细管柱气相色谱法进行定性、定量。结果 合成 1-氯乙基氯甲酸酯最高含量达 6 1.3%,1-氯乙基异丙基碳酸酯含量达 95 .4%,1-碘代乙基异丙基碳酸酯含量达 87.5 %。结论 实验表明本色谱方法分离度好 ,重现性好 ,对探索最佳合成工艺路线具有指导意义。

头孢泊肟酯的合成

三光气和乙醛反应得到的1-氯乙基氯甲酸酯,与异丙醇酯化后再经NaI碘代得1-碘乙基异丙基碳酸酯(2),收率为43.7%。2和头孢泊肟进行酯化得到头孢泊肟酯,收率70%。